Procédé de traitement des matières textiles comprenant des fibres cellulosiques, en vue de les rendre infroissables
La présente invention concerne un procédé de traitement de matières textiles comprenant des fibres cellulosiques en vue de rendre infroissables de telles
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I1 a déjà été suggéré qu'on peut rendre infroissables des étoffes cellulosiques en leur appliquant de ia N-méthylolacrylamide et en provoquant ensuite une réaction d'éthérification de cette amide sur la cellulose et une reaction de polymerisation de l'amide sur elle-mëme, l'éthérification s'effectuant en même temps que la poly mérisation ou au cou.rs de stades successifs se déroulant dans un ordre quelconque.
Ainsi, H. Kamogawa et al, dans leur article intitulé "Polymerization and Condensation
Reaction of N-Methylol Acrylamide within Cotton Fabric", publié dans "Textile Research Journal", vol. 30, 1960,
No. 10, pages 774 - 781, décrivent un procédé de traitement de fibres cellulosiques avec de la N-méthylolacrylamide, en présence d'un initiateur de polymérisation par radicaux libres et d'un catalvseur acide.
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4a procédé (a I'avantage, par rapport au procédé décrit par Kamogawa et al, dejoonduire à des produits présentant une meilleure résistance mécanique, une meilleure résistance à l'altération des couleurs et aux dommages qui tendent à apparaitre après traitement avec des agents classiques de blanchiment à base de chlore ou d'hypochlorite et lors du séchage ou du repassage subséquent.
Le Procédé selon l'invention est caractérisé Dar
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le fait qu'on imprègne
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au moyen d'une solution aqueuse contenant,de 5 à 30 % en poids d'un composé monomère
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dérivét N-méthylol, N-méthyl-N- méthylol,
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N-méthyl-N-mettos ethyle
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<tb> ou N-méthoxyméthyle d'une amide des acides rfumarique, maléique, itaconique, ou du dimère de l'acide méthacrylique, et une matière catalytique acide qui est soit un initiateur de poly mérisation par radicaux libres, cet initiateur etant de caractère acide et étant présent à la concentration de 0,
t5 % à 3 % en poids, soit un mélange d'un initiateur de polymérisation par radicaux libres de caractère non acide, present à la concentration de 0,05 à 3 % en poids et d'un catalyseur de caractère acide présent à la con
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Il semble que l'élimination de l'initiateur à radicaux libres avant le stade final de réaction soit responsable de l'amélioration de la résistance à l'alteration des couleurs et de la solidité mécanique accrue et que l'élimination du monomère soit responsable de la réduction au minimum ou de l'élimination de la sensibilité au chlore. Quoiqu'il en soit, ce stade de rinçage est essentiel pour obtenir les résultats améliorés de la présente invention. Lorsqu'on réalise l'élimination du monomère par une simple prolongation du premier stade de réaction, la matière textile acquiert une grande sensibilité au chlore.
On règle ordinairement le taux d'absorption de la solution d'imprégnation par la matière textile de façon que celle-ci accuse une augmentation de poids comprise entre 5 s environ et 20 %, ou davantage, la proportion optimale étant d'environ 12 à 16 .
Comme initiateur à radicaux libres et de caractère acide, on utilise de préférence un composé soluble dans l'eau ou dans un liquide à une seule phase et contenant au moins 20 d'eau, comme des mélanges d'eau avec un alcool, et par exemple le méthanol ou l'éthanol, ou avec une cétone, comme l'acétone. Les initiateurs de ce type préférés sont le persulfate d'ammonium et les persulfates de métaux alcalins. Ces composés catalysent à la fois la polymérisation du monomère et l'éthérification de la cellulose. Ils ne nécessitent donc pas l'addition d'acide d'appoint, bien qu'une telle addition soit possible, en faibles quantités.
Comme initiateur neutre, à utiliser avec un catalyseur acide, on peut citer l'azodiisobutyronitrile, cet initiateur nécessitant, en raison de son insolubi lité dans l'eau, l'emploi d'un solvant organique miscible à l'eau.
Comme exemples de catalyseurs acides utilisableus, on peut citer le bisulfate de sodium, le chlorure d'ammonium, les sels d'acides minéraux comme l'acide chlorhydrique et l'acide sulfurique avec des amines comme le 2-méthyl-aminopropanol-l, l'acide para-toluènesulfonique, l'acide oxalique, l'acide lactique, l'acide acétique, etc.
Après l'imprégnation de la matière textile cellulosique au moyen du monomère et de la matière catalytique, on peut exprimer la matière pour éliminer l'excès de solution d'imprégnation puis effectuer le premier chauffage, par exemple dans un four ou un tunnel de séchage, à une temperature comprise de préférence entre 110 Oc environ et 150 Oc. On préfère effectuer le chauffage avec un débit de passage d'air relativement faible, comme par exemple avec 3 x 10 7 litres d'air, ou moins, par minute et par mètre carré de section du four ou du tunnel, ce passage d'air pouvant être simplement constitué par le courant d'air provoqué par les courants naturels de convection.
On peut arrêter le chauffage aussitôt que la matière a atteint un état dans lequel elle ne contient pas plus de -10 s en poids d'humidité par rapport au poids de l'étoffe sèche, mais on préfère le poursuivre Jusqu'à ce que la matière textile ne contienne plus du tout d'humidité. On peut encore prolonger le chauffage de plusieurs minutes après l'obtention d'une matière pratiquement sèche, selon la température. A la température de 155 Oc, on peut continuer à chauffer durant 5 à 10 minutes après l'obtention d'un état de quasi-siccité, alors que, pour une température de 90 Oc, on peut appliquer une prolongation de 15 à 30 minutes.
En général, cependant, la période de séchage après l'obtention de la quasi-siccite ne dépasse de préférence pas 5 minutes, même pour la partie la plus basse de la gamme de températures mentionnées.
On peut arrêter le premier stade de réactions preliminaires, en opérant simplement un refroidissement et/ou en appliquant le bain de rinçage, soit en pulvérisant ce bain sur la matière textile soit en immergeant cette matière dans le bain. Le bain de rinçage peut être simplement constitué d'eau lorsque le monomère et l'initiateur à radicaux libres sont par nature solubles dans l'eau ou bien ce bain peut être un mélange aqueux contenant un solvant organique approprié du monomère ou de l'initiateur ou des deux, ce solvant étant miscible à l'eau.
La température du bain de rinçage peut être de 5 Oc à 80 Oc, la température ambiante ordinaire (20 t) ou une température un peu plus élevée (usqu'à 30 Oc) étant d'habitude préférées. Le rinçage est effectué à fond, de manière à éliminer le plus possible de monomère et d'initiateur. Il faut d'ordinaire une période minimale de 15 secondes et des périodes allant JUsqu ' à 1 à 5 minutes pour une élimination adéquate du monomère et de l'initiateur.
Une fois le monomère et l'initiateur éliminés par rinçage au degré voulu, on imprègne la matière textile au moyen d'un catalyseur acide qui ntest pas un initiateur à radicaux libres. Comme dans le premier stade, on peut appliquer ce catalyseur acide sur la matière en traitant celle-ci au moyen d'une solution aqueuse contenant de 0,1 % à 3 > en poids de catalyseur acide, et de préférence de 0,5 à 2 D en poids.
Cette solution peut également, si on le désire, contenir un sel ayant une solubilité élevée dans l'eau et présentant une courbe normale de solubilité (augmentation de la solubilité lorsque la température augmente), comme du nitrate de sodium ou de potassium ou du bromure de calcium, à une concentration allant de 1 * environ à la saturation, et de préférence entre 5 s environ et 20 *. La présence du sel exalte l'effet d'indroissabilité obtenu pour une quantité donnée de catalyseur. Puis on chauffe la matière textile, par exemple dans un four ou dans un tunnel, à une température de 125 S à 175 T pour réaliser une éthérification complémentaire des groupes hydroxyle de la cellulose avec les groupes methylol.
On peut prolonger cette réaction jusqu'à une demi-heure ou plus si on le sédire, mais des périodes d'une demi-minute à dix minutes après l'obtention de la quasi-siccité sont généralement des plus souhaitables. Ici de nouveau, on préfère utiliser un courant d'air relativement lent, comme dans le premier stade, car cela confère à la matière finale une plus grande aptitude à l'effacement des faux-plis à l'état humide.
La N-méthylolacrylamide est un composé monomère donnant en genéral toute satisfaction lorsqu'il est utilisé comme seule monomère, la réticulation de la cellulose se faisant dans ce cas par réaction avec des homo polymères de cette amide. Cependant, on peut modifier les propriétés du produit final par l'addition d'un ou de plusieurs monomères additionnels qui ne reagissent pas avec la cellulose, de sorte que c'est alors un copolymère de la N-méthylolacrylamide qui réagit avec la
cellulose.
Comme exemples de co-monomères (qui doivent avoir un degré appréciable de solubilité dans l'eau ou dans un milieu aqueux à une seule phase contenant 20 s d'eau)utilisables, on peut citer l'acrylonitrile, l'acide acrylique, l'acrylamîde elle-même, la méthyl*ne-bis-
acrylamide, la vinyl-pyrrolidinone, l'acétate de vinyle
et les esters de l'acide acrylique ou méthacrylique avec des alcools ayant de 1 à 18 atomes de carbone, ou davan
tage. Cependant, on préfère que 50 % en poids, au moins,
du mélange de monomères soient constitués par de la N mAthylolacrylamide.
La matière textile traitée peut être sous la
forme d'étoffes tissées ou tricotées ou sous forme d'é
toffes "non tissées"; elle peut également se trouver
sous forme de fils, filés ou autres structures à fils
ou encore sous forme de fibres ou filaments en vrac ou
à l'état de nappes ou d'enchevêtrements plus ou moins
compacts. Dans toutes les structures fibreuses compor
tant les fibres disposées de façon hétérogène, le traite
ment rend le textile plus élastique.
La matière textile traitée contient de préférence une proportion prédominante de fibres et/ou de filaments cellulosiques, c'est-g-dire plus de 50 46 en poids. Le procédé selon la présente invention est particulièrement utile dans son application au traitement du coton, de la rayonne viscose, de la rayonne cupro-ammonique, du lin, de la ramie, ainsi que des matières textiles comprenant des fibres et filaments de deux ou de plusieurs de ces matières cellulosiques. Au moment de l'application du procédé selon la présente invention, la matière textile peut être à l'état grège ou brut ou bien elle peut avoir subi au préalable, un blanchiment, uneteinture et/ou une impression ou tout autre traitement de finition.
Si on le désire, on peut compléter le traitement avec la N-méthylolacrylamide par un traitement avec un agent modifiant la main ou créant un toucher particulier, un agent d'assouplissement ou des agents hydrofuges.
On peut appliquer de tels agents modificateurs simultanément en utilisant la solution aqueuse contenant déÅaà la N-méthylolacrylamide ou bien on peut les appliquer sur l'étoffe avant ou après l'application de la 19- méthylolacrylamide par une opération séparée. On peut appliquer les agents de modification avec la solution de catalyseur acide utiisée pour le stade final de réaction.
Comme matières hydrofuges qui servent aussi à assouplir ou adoucir la matière textile, on peut utiliser les composés d'ammonium quaternaire ayant un groupe hydrocarboné à longue chaîne comme le chlorure de stéaramidométhylpyridinium. La quantité d'agent hydroruge ou d'assouplissement peut atteindre 5 et elle représente de préférence environ 1 à 3 X du milieu aqueux permettant son application, en supposant que l'étoffe accuse une absorption de 10 . Lorsqu'on applique l'agent dans le seul but d'un assouplissement, on peut en utiliser une quantité aussi faible que 0,1 O/o.
Comme exemples d'agents auxiliaires destinés à exalter la résistance aux faux-plis, à créer la main, à augmenter la résistance aux déchirures ou à améliorer la résistance à l'abrasion et qui peuplent être appliqués en milieux aqueux, on peut citer des dispersions aqueuses de polymeres d'addition liné,aire, insolubles dans l'eau, d'un ou de plusieurs composés monomères à non saturation monoéthylénique.
La concentration du polymère insoluble dans l'eau peut représenter de 0,5 à 5 > du milieu aqueux au moyen duquel on applique ce polymère, soit en même temps que la N-méthylolacrylamide soit avant ou après l'application de la N-méthylolacrylamide.
Si la matière textile n'est pas teinte, on peut inclure des pigments etiou des colorants dans la solution aqueuse servant à appliquer l'agent de réticulation ou tout autre agent auxiliaire de traitement.
On peut appliquer un colorant ou un pigment par impression ou teinture après l'exécution du procédé selon la présente invention.
Au lieu de la N-méthylolacrylamide, on peut utiliser l'un au l'autre des dérivés amidés indiqués.
Le procedé selon la presente invention améliore lesiroprietés de déplissage d'une étoffe cellulosique aussi bien sèche qu'humide et on peut régler les conditions opératoires de façon à obtenir un rapport voulu, choisi dans une large gamme, entre les propriétés de déplissage à l'état humide et de déplissage à l'état sec. L'augmentation de la durée du chauffage, une fois atteinte la quasi-siccité dans le premier stade de réaction, augmente les propriétés de déplissage à sec. Un ajustement du débit de l'air, apte à prolonger la durée nécessaire à l'obtention de la quasi-siccité dans le premier stade de réaction, augmente les propriétés de déplissage à l'état humide.
Le procédé selon la présente invention est particulièrement avantageux dans le cas de catalyseurs qui, en raison d'une acidité élevée ou d'une forte action oxydante, ont tendance à nuire à l'étoffe cellulosique lorsqu'on les laisse à son contact. Les persulfates ont ce caractère.
Dans les exemples suivants, les parties et pourcentages sont en poids sauf indication contraire. Les essais dont les résultats sont donnés dans les exemples sont effectués sur l'étoffe traitée maintenue à 21 Oc et à 65 % d'humidité relative. La résistance à la traction rapide est donnée en kg. L'angle de redressement après faux-pli à sec est l'angle obtenu par la méthode Shirley d'essai de cette caractéristique. Avant l'essai, on lave une fois les étoffes dans une machine automatique à laver du modèle domestique. Les dégats dus au chlore se déterminent selon la méthode d'essai "AATCC Tentative Test
Method 92-1958".
Exemple 1
On applique une solution contenant 15 % de
N-méthylolacrylamide, 0,75 % de persulfate d'ammonium et 0,42 s de chlorhydrate de 2-méthyl-2-amino-propanol- (1) à une étoffe de coton de 31 x 51 fils par centimètre linéaire que l'on exprime ensuite jusqu'à ce que l'étoffe humide ne conserve pas plus de 80 5' de soXoids de liqueur
absorbée; on met l'étoffe sur un cadre pour lui donner
ses dimensions, et on la chauffe à 160 Oc durant une
minute et demie.
Après séchage, l'étoffe est rincée
dans de l'eau courante à 25 Oc pendant 10 minutes, puis
on laisse l'étoffe sécher à la température ambiante. On
applique ensuite sur l'étoffe une solution contenant
0,51 % de nitrate de zinc et 10 % de nitrate de sodium.
Après expression pour ramener à 80 % de son poids la
quantité de liquide absorbée par l'étoffe humide, on place
l'étoffe sur un cadre et on la chauffe à 163 Oc pendant
une minute et demie.
PROPRIETES
Redressement après faux-pli Hésistance à Essai d'endommaà sec à l'état la traction gement par le
humide (kg) chlore chaîne trame chaîne chaîne trame (% de perte de
résistance à
la traction) 134 139 138 29 10 0
On obtient des résultats similaires lorsqu'on
remplace le persulfate d'ammonium par du persulfate de
sodium ou de potassium.
Lorsqu'on rend infroissable la même étoffe de
coton de 31 x 31 grâce à un procédé en un stade, par
application, jusqu'à une absorption de 80 % par l'étoffe
humide, de la même solution de persulfate d'ammonium que
ci-dessus et ensuite chauffage à 160 Oc durant 5 minutes,
on obtient les propriétés suivantes
Redressement après faux-pli Résistance à Essai d'endommageà sec à l'état humide la traction ment par le chlore moyenne de (kg) la chaîne et de la trame chaîne chaîne trame (% de perte de
résistance à la
traction)
1400 1400 16,7 7,20 18
Exemple 2
On applique une solution contenant 15 > de
N-méthylolacrylamide, 0,75 > de persulfate d'ammonium
et 0,42 * de chlorhydrate de 2-méthyl-2-aminopropanol-(1)
sur de l'étoffe de coton de 31 x 31, que l'on exprime en
suite pour que l'absorption de l'étoffe humide représente
80 > de son poids; on dispose l'étoffe sur un cadre et
on la chauffe à 105 T durant 4 minutes. L'étoffe séchée
et sur son cadre est rincée dans de l'eau courante à
25 Oc pendant 10 minutes, puis on la laisse sécher à la
température ambiante. Puis l'on applique sur l'étoffe une
solution contenant 0,68 s de nitrate de zinc et ,5 % de
chlorure de zinc.
Après expression jusqu a un taux d'ab
sorption de 80 % (étoffe humide), on place l'étoffe sur
un cadre et on la chauffe à 127 T durant 10 minutes.
PROPRIETES
Redressement après faux-pli Résistance à Essai d'endommageà sec à l'état humide la traction ment par le chlore
(kg) (% de perte de
résistance à la channe trame channe chaîne trame traction
1370 1370 1330 17,7 8,1 2
Exemple 3
On applique une solution contenant 25 % de N
méthylolacrylamide, 1,25 % de persulfate d'ammonium et
0,7 % de chlorhydrate de 2-méthyl-a-amino-propanol-(l)
sur une étoffe de coton de 31 x 31 que l'on exprime en
suite jusqu'à un taux d'absorption de 80 % (étoffe humide),
que l'on place sur un cadre et chauffe à 105 S durant
5 minutes.
L'étoffe séchée, on la rince dans de l'eau
courante à 25 T pendant 10 minutes, puis on la laisse
sécher à la température ambiante. On applique ensuite une
solution contenant 0,68 % de nitrate de zinc et 10 > de
nitrate de sodium sur l'étoffe. Après expression jusqu'à
un taux d'absorption de 80 % (étoffe humide), on place
l'étoffe sur un cadre et on la chauffe à 170 Oc pendant
2 minutes.
PROPRIETES
Redressement après faux-pli Résistance à Essai d'endommageà sec à l'état humide la traction ment par le chlore
(kg)
(* de perte de ré
sistance à la tracchaîne chaîne chaîne trame tion)
1530 1480 19,5 7,7 7
Exemple 4
On applique une solution contenant 15 '6 de
N-methylolacrylamide, 0,75 * de persulfate d'ammonium
et 0,42 % de chlorhydrate de 2-méthyl-2-amino-propanol
(1) sur une étoffe de coton de 31 x 51 que l'on exprime
ensuite jusqu'à un taux d'absorption de 80 * (étoffe
humide), que l'on place sur un cadre et chauffe à 105 C
durant 4 minutes.
L'étoffe séchée, on la rince dans de
l'eau courante à 35 s durant 60 minutes, puis on la
laisse sécher à la température ambiante. On applique
ensuite sur l'étoffe une solution contenant 0,51 % de
nitrate de zinc et 20 s de nitrate de potassium. Après
expression jusqu'à un taux d'absorption de 80 % (étoffe
humide), on place l'étoffe sur un cadre et on la chauffe
à 150 C durant 5 minutes.
PROPRIETES
Redressement après faux-pli Résistance à Essai d'endommageà sec à l'état la traction ment par le chlore
humide (kg) (% de perte de ré
sistance à la tracchaine trame chaîne chaîne trame tion) 135 135 130 18,6 10,4 7