CH246426A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Azofarbstoffes. - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines neuen Azofarbstoffes.

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CH246426A
CH246426A CH246426DA CH246426A CH 246426 A CH246426 A CH 246426A CH 246426D A CH246426D A CH 246426DA CH 246426 A CH246426 A CH 246426A
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CH
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mole
formula
azo dye
copper
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Inventor
Aktiengesellschaft Ciba
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Ciba Geigy
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B43/00Preparation of azo dyes from other azo compounds
    • C09B43/12Preparation of azo dyes from other azo compounds by acylation of amino groups
    • C09B43/136Preparation of azo dyes from other azo compounds by acylation of amino groups with polyfunctional acylating agents
    • C09B43/16Preparation of azo dyes from other azo compounds by acylation of amino groups with polyfunctional acylating agents linking amino-azo or cyanuric acid residues

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description


      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr. 242841.    Verfahren zur Herstellung eines neuen     Azofarbatoffes.       Es wurde gefunden, dass man einen neuen  kupferhaltigen     Azofarbstoff    erhält, wenn  
EMI0001.0004     
    1     Mol    des     Pvrazolonderivates    der Formel  
EMI0001.0007     
    1     Mol    1 -     Diazobenzol    - 2 -     earbonsäure    - 4     -          sulfonsäure    und 1     Mol    Anilin derart auf  einander einwirken lässt,

   dass die primäre       Aminogruppe    der drei     Aminoverbindungen     sich mit je einem Halogenatom des Cyanur-  
EMI0001.0016     
    man 1     Mol        eines        Cyanurhalogenides,    1     Mol     des     Azofarbstoffes    der Formel         halogenides    umsetzen und die     Diazoverbin-          dung    in     4-Stellung    des     Pyrazolonkernes    des       Pyrazolonderivates    kuppelt, derart;

   dass ein  Produkt der Formel           entsteht,    und dieses mit kupferabgebenden  Mitteln behandelt.  



  Der Kupferkomplex des neuen Farb  stoffes bildet ein braunes Pulver, das sich in  Wasser mit rotbrauner Farbe löst.     Cellulose     
EMI0002.0003     
    und 10,6 Teilen     Natriumcarbonat    in 800  Teilen Wasser giesst man bei 5  innert 30  Minuten zu einer Aufschlämmung von 18,4  Teilen     Cyanurchlorid    in wenig Eiswasser  und neutralisiert die entstehende Salzsäure  
EMI0002.0006     
         in    800 Teilen Wasser zu und hält die Tempe  ratur 2     Stunden    bei 35-40 . Nun tropft man  eine Lösung von 8,4 Teilen     Natriumbicarbo-          nat    in 30 Teilen Wasser zu und rührt 4 Stun  den bei der     gleichen    Temperatur weiter.

   Jetzt  giesst man 18 Teile Anilin zu, erwärmt eine  Stunde auf 90-95 , streut 5 g     Natrium-          carbonat    zu und salzt das Kondensations  produkt aus. 47,8 Teile davon löst man in  600 Teilen Wasser, gibt 15 Teile     Natrium-          carbonat    und etwas Eis zu und kuppelt mit  folgender     Diazokomponente:    Man löst 10,8  Teile     1-Aminobenzol-2-carbonsäure-4-sulfon-          säure    in 140 Teilen Wasser und 7 Teilen       30%iger    Natronlauge und fügt 3,5 Teile Na  triumnitrit zu. Diese Lösung giesst man bei  0-5  in eine Mischung von 20 Teilen  30%iger Salzsäure und Eis. Man rührt eine  Stunde weiter.

   Nach erfolgter Kupplung  wird der Farbstoff aasgesalzen, filtriert und  getrocknet.    sowie regenerierte     Cellulose    werden in gelben  Tönen von guter Lichtechtheit gefärbt.  



       Beispiel:     Eine Lösung von 45,1 Teilen des     Pyr-          azolons    der Formel    mit einer Lösung von 8,4 Teilen     Natrium-          bicarbonat    in 30 Teilen Wasser. Man rührt  2 Stunden bei 0-5 .

   Hierauf giesst man eine  50  warme Lösung von 46,1 Teilen des     Di-          natrium.salzes    des     Azofarbstoffes    der Formel    Zum gleichen Farbstoff gelangt man, wenn  man 34,0 Teile des     Azofarbstoffes        aus          1-Aminobenzol-2-carbonsäure-4-sulfonsäure     und dem     Py        razolon    der Formel I mit 9,2  Teilen     Cyanurchlorid    bei 0-5  vereinigt,  dann mit 23,

  1 Teilen des     Azofarbstoffes    der  Formel     II    bei     35-40     weiter kondensiert  und hierauf mit 9 Teilen Anilin 1     Stunde    bei  90--95  verrührt. Der Farbstoff wird dann  aasgesalzen, filtriert und getrocknet.  



  Zur Herstellung des     Kupferkomplexes     lässt man diesen Farbstoff in<B>1000</B> Teilen  Wasser bei 80  und giesst eine Lösung von  30 Teilen kristallisiertem Kupfersulfat in  170 Teilen Wasser und 80 Teilen     gesättigter          Ammoniaklösung    zu. Man     erwärmt    eine  Stunde auf 80-90  und fällt den kupferhal  tigen Farbstoff durch Zugabe von Kochsalz  aus. Man filtriert und trocknet ihn. Er stellt  ein braunes Pulver dar, das sich in Wasser  oder konzentrierter Schwefelsäure mit rot  brauner Farbe löst.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen kupferhaltigen Azofarbstoffes, dadurch ge- kennzeichnet, dass man 1 Mol eines Cyanur- halogenides,
    1 Mol des Azofarbstoffes der Formel EMI0003.0008 1 Mol des Pyrazolonderivates der Formel EMI0003.0011 1 Mol 1 - Diazobenzol - 2 - carbonsäure - 4 - sulfonsäure und 1 Mol Anilin derart auf einander einwirken lässt,
    dass ' die primäre Aminogruppe der drei Aminoverbindungen sich mit je einem Halogenatom des Cyanur- halogenides umsetzen und die Diazoverbin- dung in 4-Stellung des Pyrazolonkernes des Pyrazolonderivates kuppelt, derart, dass ein Produkt der Formel EMI0003.0026 entsteht, und dieses mit kupferabgebenden Mitteln behandelt.
    Der Kupferkomplex des neuen Farb stoffes bildet ein braunes Pulver, das sich in Wasser mit rotbrauner Farbe löst. Cellulose sowie regenerierte Cellulose werden in gelben Tönen von guter Lichtechtheit gefärbt.
CH246426D 1943-11-16 1943-11-16 Verfahren zur Herstellung eines neuen Azofarbstoffes. CH246426A (de)

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