CH252281A - Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr. 24G672.         Verfahren        zur    Herstellung eines     Azofarbatoffes.       Es wurde gefunden,     daB    ein wertvoller       Azofarbstoff    hergestellt werden kann, wenn  man     1,3-Dioxynaphthalin    einerseits     mit        di-          azotierter        4-Methyl-2-anäno-l-oxybenzol-sul-          fonsäure,

      in welcher die     @Sulfonsäuregrup.pe     -dieselbe     Stellung        einnimmt    wie in der durch  Reduktion unter     gleichzeitiger        Sulfonierung     mit     Natriumbisulfit    aus     4-Methyl-2-nitro-l-          oxybenzol    erhältlichen     4-Methyl-2-amino-l-          oxybenzol-sulfonsäure    und anderseits mit der       Diazoazoverbindung    aus     tetrazotiertem        Benz-          idin    und     Salicylsäure    vereinigt.  



  Der neue Farbstoff stellt ein dunkles  Pulver dar, das sich in Wasser und verdünn  ter     Natriumcarbonatlösung    mit gelbbrauner,  in verdünnten     Ätzalkalien    mit rotbrauner, in       konz.    Schwefelsäure mit     violetter    Farbe löst  und     Baumwolle    nach dem ein- oder     zweibadi-          gen        Nachkupferungsverfahren    in wasch- und  lichtechten, braunen Tönen färbt.  



  Die Kupplung des     1,3-Dioxynaphthalins     mit den beiden     Diazoverbindungen    erfolgt  vorzugsweise in alkalischem, z. B. Soda oder       Natronlauge    enthaltendem Medium. Man  bringt die beiden     Diazoverbindungen    zweck  mässig nacheinander zur Kupplung, z.

   B. der  art, dass     1,3-Dioxynaphthalin    zuerst mit     di-          azotierter        4-Methyl-2-amino-l-oxybenzol-sul-          fonsäure,    in welcher die     Sulfonsäuregruppe     dieselbe Stellung     einnimmt        wie    in der durch  Reduktion unter     gleichzeitiger        Sulfonierung     mit     Natriumbisulfit    aus     4-Methyl-2-nitro-l-          oxybenzol    erhältlichen 4-112ethy1-2-amino-l-         oxybenzol-sulfonsäure    vereinigt     

  und    der     ent-          standene        Monoazofarbstoff    hierauf mit der  in bekannter Weise aus     tetrazotiertem        Benz-          idin    und     Salicylsäure    durch     einseitige    Kupp  lung erhaltenen     Diazoazoverbindung    gekup  pelt wird.  



       Beispiel:     9,2 Teile     Benzidin    werden mit Salzsäure  und     Natriumnitrit    wie üblich     tetrazotiert.     Man kombiniert die klare     Tetrazolösung    wäh  rend einer Stunde bei 5 bis 6  mit einer Lö  sung von 8 Teilen     Salicylsäure    und 2,0 Teilen       Natriumcarbonat    in 80 Teilen Wasser. Man  erhält eine braunorange Suspension der     Di-          azoazoverbindung.     



  10,15 Teile     4-Meth-Tl-2-amino-l-oxybenzol-          sulfonsäure    werden in     üblicherWeise    mit Salz  säure und     Natriumnitrit        diazotiert.        Die    erhal  tene     Diazoverbindung    wird innerhalb     1/    Stunde  bei 4 bis 6  in eine Lösung von 8,0     Teilen        1,3-          Dioxynaphthalin,    8 Teilen     Natriumcarbonat     und 2 Teilen     Natriumhy        droxyd    in 50 Teilen  Wasser eingetragen.

   Man rührt     eine        ,Stunde     bei 5 bis 10 , eine     Stunde    bei 10 bis 15  und fil  triert den gebildeten     Monoazofarbstoff    nach  Zusatz von     Natriumchlorid    ab.

   Er wird in       Pastenform    in die Suspension der obigen     Di-          azoazoverbindung        eingetragen.    Man kuppelt  eine Stunde bei 10 bis 12  und 20     Stunden     bei 18 bis 20 , erwärmt auf 70 bis 80 , fil  triert den gebildeten     Trisazofarbstoff    nach  dem Zusatz von     Natriumchlorid    aus dem hei  ssen     Reaktionsgemisch    ab und     trocknet    ihn.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Azofarb- stoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man 1,3-Dioxynaphthalin .einerseits mit diazo- tierter 4-Methyl-2-amino-l-oxybenzol-sulfon- säure,

   in welcher die Sulfonsäuregruppe die selbe Stellung einnimmt wie in der durch Reduktion unter gleichzeitiger Sulfonierung mit Natriumbisulfit aus 4-Methyl-2-nitro-l- oxybenzol erhältlichen 4-Methyl-2-amnno-l- oxybenzol-sulfonsäure,

   und anderseits mit der Diazoazoverbindung aus tetrazotiertem Benzidin und Salicylsäure vereinigt. Der neue Farbstoff stellt ein dunkles Pulver dar, das sich 1n Wasser und verdünn ter Natriumcarbonatlösung mit gelbbrauner, in verdünnten Ätzalkalien mit rotbrauner, in konz. Schwefelsäure mit violetter Farbe löst und Baumwolle nach dem ein- oder zweibadi- gen Nachkupferungsverfahren in wasch- und lichtechten, braunen Tönen färbt.

   UNTERANSPRüCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man zuerst die eine und' nachher die andere Kupplung durchführt. 2. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, da.ss man 1,3-Dioxy- naphthalin zuerst mit diazotierter 4-Methyl- 2-amino-l-oxybenzol-sulfonsäure,

   in welcher die Sulfonsäuregruppe dieselbe Stellung ein nimmt wie in der durch Reduktion unter gleichzeitiger Sulfonierung mit Natrium- bisulfit aus 4-Methyl-2-nitro-l-oxybenzol er hältlichen 4-Methyl-2-amino-l-oxybenzol-sul- fonsäure und hierauf mit der Diazoazover- bindung vereinigt.