CH254238A - Verfahren zur Herstellung von e-Aminokapronsäure. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von e-Aminokapronsäure.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung von -F-Aminokapronsäure. Vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Herstellung von e-Amino- kapronsäure, das dadurch gekennzeichnet ist, dass konzentrierte Schwefelsäure in Gegen wart von Hydroxylaminsulfat bei erhöhter Temperatur auf 1-Chlor-cyclohexen-1 zur Ein wirkung gebracht wird, worauf das Reak tionsgemisch mit Wasser verdünnt, erhitzt und zur Entfernung der Schwefelsäure neu tralisiert wird,
um aus der wässerigen Lö sung das Endprodukt zu isolieren.
Ausführungsbeispiel: In einem Glaskolben, der mit einem Rüh- rer, Thermometer, Tropftrichter und Ablei tungsrohr für den sich entwickelnden Chlor wasserstoff versehen ist, wurden 43,2 g Hydroxylaminsulfat (95%ig) abgewogen und in 92 g Schwefelsäure (97,7 % ig) gelöst. Der Kolbeninhalt wurde in siedendem Wasser bade auf 97 C erwärmt, worauf aus dem Tropftrichter 58,2 g 1-Chlorcyklohexen-1 während 80 Minuten nach und nach zuge setzt wurden. Dann wurde .die Lösung noch eine Stunde auf 97 C erwärmt.
Die Lösung wurde dann mit 240 cm' Wässer verdünnt, mittels Aktivkohle entfärbt und filtriert. Das Filtrat wurde unter einem Rückflusskühler 22 Stunden gekocht. Schwefelsäure wurde aus der heissen Lösung mittels entsprechender Menge Bariumhydratlösung beseitigt. Das abgenutschte Bariumsulfat wurde dreimal mit der erforderlichen Menge <RTI
ID="0001.0037"> Wasser ausge kocht und schliesslich scharf abgesaugt. Die filtrierten Auszüge wurden mit dem Haupt filtrat vereinigt und das Ganze bis zum Ver schwinden des Ammoniakgeruches gekocht. Das überschüssige Bariumhydrat wurde durch Saturation mit Kohlendioxyd und Fil- tration entfernt. Das farblose Filtrat wurde zum Trocknen verdampft. Schmelzpunkt des gewonnenen Produktes 198-200 C.
Die Ausbeute 71,9 % der Theorie.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von s-A-mino- kapronsäure, dadurch gekennzeichnet, dass konzentrierte Schwefelsäure in Gegenwart von Hydroxylaminsulfat bei erhöhter Tem peratur auf 1-Chlor-cyclohexen-1 zur Einwir- kung gebracht wird, worauf das: Reaktions gemisch mit Wasser verdünnt, erhitzt und zur Entfernung der Schwefelsäure neutrali siert wird, um aus der wässerigen Lösung das Endprodukt zu isolieren.
Applications Claiming Priority (1)
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| DE254238X | 1942-02-10 |
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|---|---|---|---|
| CH254238D CH254238A (de) | 1942-02-10 | 1943-02-08 | Verfahren zur Herstellung von e-Aminokapronsäure. |
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| CH (1) | CH254238A (de) |
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1943
- 1943-02-08 CH CH254238D patent/CH254238A/de unknown
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