CH259726A - Verfahren zur Herstellung eines Disazofarbstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Disazofarbstoffes.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung eines Disazofarhstoffes. Es wurde gefunden, d'ass man zu einem wertvollen Disazofarbstoff gelangt, wenn man diazotierte 4-(4"-Aminobenzoylamino)- 4' - oxy-3'-oarboxy-1,1'-azobenzol - 5' - sulfan- säure mit 3-Methyl-5-pyrazalon vereinigt.
Der neue Farbstoff stellt in trockenem Zustand ein gelbbraunes Pulver dar, das sich in Wasser mit gelber, in konzentrierter Schwefelsäure mit orangegelber Farbe löst und Baumvolle in grünstichig gelben Tönen färbt, welche sich durch gute neutrale und alkalische Ätzbarkeit auszeichnen.
Die beim vorliegenden Verfahren als Aus gangsstoff zu verwendende 4-(4"-Aminoben- zoYlamino) - 4'-oxy-37-carboxy-1,1'-azobenwl- 5'-sulfonsäure lässt sich z.
B. :durch Konden sation der 4 - Amino-4'-oxy-3'-carboxy-1,1'- azobenzol-5'-suIfonsäure mit einem Nitrobeu- zol-p-carbonsäurehalagenid wie p-Nitroben- zoylehlorid und nachfolgende Reduktion der Nitrogruppe zur Aminogruppe unter Bedin gungen, bei denen die Azogruppe nicht an gegriffen wird, wie z.
B. mit Hilfe von Al kalisulfiden, herstellen. Für die Herstellung .der 4 - Amino -4'-oxy-3'-earboxy-1,1'-azoben- zol-5'-sulfonsäure ist in der schweizerischen Patentschrift Nr.24602 ein Verfahren be schrieben.
Die Diazotierung der 4.- (4" - Aminoben- zoylamino) -4'"oxy-!3'-oarboxy-1,1'-azobenzol- 5'-sulfonsäure kann z.
B. nach der sogenann- ten indirekten Methode erfolgen, das heisst da durch, dass man eine Lösung, die ein Alkali salz dieses Aminoazofarbstoffessowie die er- forderliche Menge Nitrit enthält, mit einer einen Übersohuss ü'beT die theoretisch benö tigte Menge Säure, insbesondere Salzsäure enthaltenden, verdünnten Säurelösung ver mischt.
Die Vereinigung der Diazoverbindun,g mit dem 3-Methyl-5-pyrazolon ges,c'hidht z. B. in alkalischem, vorzugsweise aI'kalioarbonatalka- lisohem Medium.
<I>Beispiel:</I> 50 Teile des Natriumsalzes der 4-(4"- Aminobenzoylamino)i - 4'-oxy-3'-carboxy-1,1'- azobenzol-5'=sulfonsäure, welche in üblicher Weise durch Kondensation von 4-Amino-4'- oxy - 3'-carboxy-1,1'-az-obenzol-5'-sulfonsäure mit. 4-Nitrobenzoyloblorid und Reduktion,der Nitrogruppe zur Aminoverbindung erhalten wurde, werden in 5000 Teilen warmem Was ser gelöst, mit 7 Teilen.
Natriumnitrit ver setzt und .durch Zugabes von Eis auf etwa 8 gekühlt. Alsdann, gibt man unter gutem Rühren 58 Teile Uprozentige Salzsäure. welche mit 3'00 Teilen Wasser verdünnt wur den, hinzu und lä.sst einige Zeit bei etwa 10 rühren.
Hierauf vereinigt man bei 0-3 mit einer natriumoarbonatalkalischen Lösung von 1,0, Teilen 3: Methyl-5i-pyrazolon. Nach beendeter Kupplung gibt man etwas Nat.rium- chlorid hinzu und filtriert den Farbstoff ab und trocknet ihn.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines: Disa.zo- fa,rbs.toffes, dadurch gekennzeichnet, dass man Jiazotierte 4 - (4" - Aminobenzoylamino) - 4'- oxy - 3i'-carboxy-j1,1'-azobenzdl-5'-sül%nsäure mit 3-Methy'1-5,-gyrazolon vereinigt.Der neue Farbstoff stellt in trockenem Zustand ein gelbbraunes Pulver dar, das. sich in Wasser mit gelber, in konzentrierter Schwefelsäure mit orangegelber Farbe Löst und' Baumwolle in grünstiohig gelben Tönen färbt, welche sich durch gute neutrale und alkalische Ätzbarkeit auszeichnen.
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