CH263489A - Verfahren zur Herstellung einer a,B-Di-(benzimidazyl-(2))-äthylen-disulfonsäure. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer a,B-Di-(benzimidazyl-(2))-äthylen-disulfonsäure.Info
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Description
<B>Verfahren zur Herstellung einer</B> a,@-Di-[benzimidazyl-(2)]-äthylen-disulfonsäure. Es wurde gefunden, dass man zu einer a,ss-Di- [benzimidazyl- (2) ]-äthylen-disulfon- säure gelangt, wenn man die durch Sulfonie- ren von a,ss-Di-[benzimidazyl-(2)]-äthan mit Schwefeltrioxyd enthaltender Schwefelsäure erhaltene a,ss-Di- [benzimidazyl- (2)
] -äthan- disulfonsäure bei erhöhter Temperatur mit dehydrierenden Mitteln behandelt.
Als dehydrierende Mittel kommen bei spielsweise milde Oxydationsmittel inBetracht. Beispiele dafür sind: Verbindungen des zwei- wertigen Quecksilbers, wie lGlercuriacetat oder Queeksilberoxyd; Kaliumpermanganat oder Braunstein; Kupferoxyd oder Kupfersulfat; Wasserstoffsuperoxyd; Selendioxyd; Platin.
oxyd; insbesondere aber Ferrisalze, wie Ferri- sulfat, Ferrichlorid oder Kaliumferricyanid; schliesslich oxydierend wirkende organische Verbindungen, wie Nitroverbindungen, z. B. Nitrobenzol.
Eine weitere Gruppe von dehydrierenden Mitteln bilden die Elemente Selen und Schwefel.
Schliesslich können als dehydrierende Mit tel auch Dehydrierungskatalysatoren, z. B. fein verteiltes Nickel, Kupfer, Platin oder Palla dium, sei es für sich oder auf Träger, heran gezogen werden.
Die geeignetsten Dehydrierungsmittel sind jedoch milde Oxydationsmittel wie Ferrisulfat. Die Behandlung mit den dehydrierenden Mitteln erfolgt bei erhöhter Temperatur, z. B. bei 80-300 , vorzugsweise in Gegenwart von Lösungsmitteln für die a,fl'-Di-[benzimidazyl.- (2) ]-äthandisulfonsäure, z.
B. unter Zusatz von Wasser. Ferricyankalium, das sich als besonders vorteilhaftes Dehydrierungsmittel erwiesen hat., lässt man zweckmässig bei etwa 100 einwirken, vorzugsweise unter Zusatz von verdünnter Mineralsäure, wie verdünnter Sehwefelsäure.
Das Natriumsalz der gemäss vorliegendem Verfahren erhaltenen a,f-Di- [benzimidazyl- (2) ] -äthy len-disulfonsäure ist ein hellgelblich gefärbtes Pulver, fluoresziert blau im ultra violetten Licht und kann als optisches Bleich mittel verwendet werden.
Beispiel: 20 Teile a,ss-Di- [benzimidazyl-(2) ]-äthan werden in 40 Teilen Monohydrat aufgelöst und mit 100 Teilen 24 % igem Oleum hei 15 bis 25 sulfiert. Wenn eine Probe des Sulfier- gemisches in 10 70 iger Natriumcarbonatlösung klar löslich ist, wird das Reaktionsgemisch auf 500 Teile Eis ausgetragen.
Die ausgefällte Disulfosäure wird abgenutscht, neutral ge waschen, die Aufschlämmung mit Natronlauge neutralisiert und die erhaltene Lösung zur Trockne eingedampft. 9,2 Teile des so er haltenen a,l-di-[benzimidazyl- (2) ]-äthan-di- sulfonsauren Natriums werden in 500 Teilen Wasser gelöst und mit 40 Teilen 1/_9-n-Natron- lauge schwach alkalisch gestellt. Nun fügt man 18 Teile Ferricyankalium hinzu und er hitzt die Lösung während 12 Stunden am Rückflusskühler zum Sieden.
Nach dem Erkalten wird von einer ge ringen Menge brauner Ausscheidung abfil- triert und durch Ansäuern des Filtrates mit Salzsäure die DiS1.11fosäure ausgefällt. Man filtriert letztere ab und wäscht sie mit Wasser gut aus. Die wässrige Aufschlämmung der selben in. Wasser wird mit Natronlauge neu tralisiert und die Lösung zur Trockne einge dampft.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung einer a,fl-Di- [benzimidazyl-(2) ]-äthylen-disulfonsäure, da durch gekennzeichnet, dass man die durch Sulfonieren von a,ss-Di- [benzimidazyl-(2)]- äthan mit Schwefeltrioxyd enthaltender Schwe felsäure erhaltene a,ss-Di-[benzimidazyl-(2)]- äthan-disulfonsäure bei erhöhter Temperatur mit dehydrierenden Mitteln behandelt.Das Natriumsalz der gemäss vorliegendem Verfahren erhaltenen a,ss-Di- [benzimidazyl- (2)]-äthylen-disulfonsäure ist ein hellgelblich gefärbtes Pulver, fluoresziert blau im ultra- violetten Licht und kann als optisches Bleich mittel verwendet werden. LTNTERANSPRt1 CHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die dehydrie renden Mittel in Gegenwart von Wasser ein wirken lässt.2. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als dehydrie rende Mittel milde Oxydationsmittel verwen det. 3. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als dehydrie rende Mittel Ferrisalze benützt. 4. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als dehydrie rendes Mittel Ferricyankalium benützt. 5. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man Ferricyan- kalium bei etwa l00 einwirken lässt.
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