CH263517A - Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 257112.    Verfahren zur Herstellung     eines        Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  neuen, wertvollen     Azöfarbstoff    gelangt, wenn  man     diazotierte        4-Amino-2,5-dimethoxy-4'-oxy-          1,1'-azobenzol-3'-carbonsäure    mit dem     asymme-          trischen        Harnstoffderivat    aus     2-Amino-5-oxy-          naphthalin-7-sulfonsäure    und     4-Amino-l-oxy-          benzol-2-carbonsäure    vereinigt.  



  Der neue Farbstoff ist in trockenem Zu  stand eine schwarze Substanz, die sich in  Wasser und in verdünnter     Natriumcarbonat-          lösung    mit     rötlichvioletter,    in verdünnter Na  triumhydroxydlösung mit     rötlichblauer        und     in konzentrierter Schwefelsäure mit blau  grüner Farbe löst und Baumwolle nach  dem ein- oder     zweibadigen        Nachkupferungs-          verfahren    in marineblauen Tönen färbt.  



  Die beim vorliegenden Verfahren     als    Aus  gangsstoff dienende     4-Amino-2,5-dimethoxy-          4'-oxy-1,1'-azobenzol-3'-carbonsäure    kann bei  spielsweise hergestellt werden, indem man       diazotierte        4-Amino-l-oxybenzol-2-carbonsäure     in saurem, vorzugsweise essigsaurem Medium  mit     1-Amino-2,5-dimethoxybenzol    kuppelt.  



  Die Herstellung des     ebenfalls        als    Aus  gangsstoff dienenden asymmetrischen Harn  stoffderivates kann in an sich bekannter  Weise, z. B. durch     Phosgenieren    des Ge  misches der Komponenten oder über das       Phenyl-0-urethan    der     2-Amino-5-oxynaph-          thalin-7-sulfonsäure,    erfolgen.  



  Die     Diazotierung    der     4-Amino-2,5-dimeth-          oxy-4'-oxy-1,1'-azobenzol-3'-carbonsäure    kann  z. B. nach der sogenannten indirekten Me  thode     vorgenommen    werden, das heisst da-    durch, dass man eine Lösung, die ein Alkali  salz dieser     Aminoazoverbindung    sowie die er  forderliche Menge Nitrit enthält, mit einer  einen     überschuss    über die theoretisch be  nötigte Menge Säure, insbesondere Salzsäure  enthaltenden, verdünnten Säurelösung ver  einigt.  



  Die Vereinigung der so erhaltenen     Diazo-          N        erbindung    mit dem asymmetrischen Harn  stoffderivat erfolgt vorzugsweise in alka  lischem, z. B.     alkalibicarbonatalkalischem    oder       alkalicarbonatalkalischem    Medium, gegebenen  falls unter Zusatz geeigneter, die Kupplungs  reaktion befördernder bzw. säurebindender  Mittel wie     Pyridin,        Äthanolaminen    usw.  



       Beispiel:     31,7 Teile des     Monoazofarbstoffes,    den  man erhält, wenn man die     Diazoniumverbin-          dung    aus 15,3     Teilen        4-Amino-l-oxy        benzol-\?-          carbonsäure    mit 15,3 Teilen     1-Amino-2,5-di-          methoxybenzol    in saurem Medium kombiniert,  werden in 300 Teilen Wasser suspendiert und  durch Neutralisation mit     Natriumhydroxyd-          lösung    in Lösung gebracht.

   Dazu gibt man  6,9 Teile     Natriumnitrit    und so viel Eis, dass  die Temperatur 0-3  beträgt. Durch Zugabe  von 35 Teilen 30%iger     Salzsäure    wird an  gesäuert und etwa eine Stunde gerührt, wo  bei die     Diazoverbindung    des     Monoazofarb-          stoffes    entsteht.

   Diese kombiniert man mit  einer wässerigen     natriumearbonatalkalischen     Lösung, die 41,8 Teile des asymmetrischen  Harnstoffes aus der 2-Amino-5-oxynaph-           thalin.-7-sulfonsäure        und        4-Amino-l-oxybeBzol-          2-carbonsäure        sowie    40 Teile     Natriumcarbonat     in 500 Teilen Wasser gelöst enthält. Die Bil  dung des     Disazofarbstoffes        ist    in     kurzer    Zeit  beendet.

   Durch Zugabe von     Natriumchlorid     kann der Farbstoff, der zum Teil noch gelöst  ist,     gänzlich    abgeschieden werden, worauf er       abfiltriert    und getrocknet wird.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren . zur Herstellung eines Azo- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man diazotierte 4-Amino-2,5-dimethoxy-4'-oxy-1,1'- azobenzol-3'@carbonsäure mit dem asymme- trischen Harnstoffderivat aus 2=Amino-5-oxy- naphthalin-7-sulfonsäure und 4-Amino-l-o.@-- benzol-2-carbonsäure vereinigt.

   Der neue Farbstoff ist in trockenem Zu stand eine schwarze Substanz, die sich in Wasser und in verdünnter Natriumcarbonat- lösung mit rötlichvioletter, in verdünnter Na triumhydroxydlösung mit rötlichblauer und in konzentrierter Schwefelsäure mit blau grüner Farbe löst und Baumwolle nach dem ein- oder zweibadigen Nachkupferungs- verfahren in marineblauen Tönen färbt.