CH263516A - Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

      Zusatzpatent        zum    Hauptpatent Nr. 257112.    Verfahren zur Herstellung eines     Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  neuen, wertvollen     Azofarbstoff    gelangt, wenn  man     diazotierte        4-Amino-2,5-dimethoxy-4'-oxy-          1,

  1'-        azobenzol-    3' -     carbonsäure-    5'     -sulfonsäure     mit dem asymmetrischen     Harnstoffderivat     aus     2-Amino    - 5 -     oxynaphthalin    - 7 -     sulfonsäure     und     4-Acetylamino-l-aminobenzol    vereinigt.  



  Der neue Farbstoff ist in trockenem Zu  stand eine schwarze Substanz, die sich in  Wasser und in verdünnter     Natriumcarbonat-          lösung    und verdünnter     Natriumhydroxyd-          lösung    mit grünblauer und in konzentrierter  Schwefelsäure mit violetter Farbe löst und  Baumwolle nach dem ein- oder     zweibadigen          Nachkupferungsverfahren    in marineblauen  Tönen färbt.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoff dienende     4-Amino-2,5-dimethoxy-          4'-oxy-1,1'-azobenzol    -     3'-        carbonsätire-5'-sulf        on-          säure    kann beispielsweise hergestellt werden,  indem man     diazotierte        4-Amirio-l-oxybenzol-          2-earbonsäure-6-sulfonsäure    in saurem, vor  zugsweise     essigsaurem    Medium mit     1-Amino-          2,5-dimethoxybenzolkuppelt.     



  Die Herstellung des ebenfalls als Aus  gangsstoff dienenden asymmetrischen Harn  stoffderivates kann in an sich bekannter  Weise, z. B. durch     Phosgenieren    des Ge  misches der Komponenten oder über das       Phenyl-0-urethan    der     2-Amino-5-oxyriaph-          thalin-7-sulfonsäure,    erfolgen.  



  Die     Diazotierung    der 4-Amino-2,5-dimeth       oxy-4'-oxy-1,1'-azobenzol-3'-carbonsäure-5'-sul-          fonsäure    kann z. B. nach der sogenannten in-    direkten Methode     vorgenommen    werden, das  heisst dadurch., dass man eine Lösung, die ein       Alkalisalz    dieser     Aminoazoverbindung    sowie  die erforderliche Menge Nitrit enthält, mit  einer einen     überschuss    über die theoretisch  benötigte Menge Säure, insbesondere Salz  säure enthaltenden,     verdünnten    Säurelösung  vereinigt.  



  Die Vereinigung der so erhaltenen     Diazo-          verbindung    mit dem asymmetrischen Harn  stoffderivat erfolgt vorzugsweise in alkali  schem, z. B.     alkalibicarbonatalkalischem    oder       alkalicarbonatalkalisehem    Medium, gegebenen  falls unter Zusatz geeigneter, die Kupplungs  reaktion befördernder bzw. säurebindender  Mittel wie     Pyridin,        Äthanolaminen    usw.

      <I>Beispiel:</I>  39,7 Teile des     Monoazofarbstoffes,    den  man erhält, wenn man die     Diazoniumverbin-          dung    aus 23,4 Teilen     4-Amino-l-oxybenzol-2-          earbonsäure-6-sulfonsäure    mit 15,3 Teilen       1-Amino-2,5-dimethoxybenzol    in saurem Me  dium kombiniert, werden in 300 Teilen  Wasser suspendiert und durch Neutralisation  mit     Natriumhydroxydlösung    in Lösung ge  bracht. Dazu gibt man 6,9 Teile     Natriumnitrit     und so viel     Eis,    dass die Temperatur 0-3  be  trägt.

   Durch Zugabe von 35 Teilen 30     %        iger     Salzsäure wird angesäuert und etwa eine  Stunde gerührt, wobei die     Diazoverbindung     des     Monoazofarbstoffes        entsteht.    Diese kombi  niert man mit einer wässerigen     natrium-          carbonatalkalischen    Lösung, die 41,

  5 Teile des           asymmetrischen    Harnstoffes aus der     2-Amino-          5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure        und        4-Aeetyl-          amino-l-aminobenzol    sowie 40 Teile     Natrium-          earbonat    in 500 Teilen Wasser gelöst enthält.  Die Bildung des     Disazofarbstoffes    ist in  kurzer Zeit beendet. Durch Zugabe von     Na-          triiunchlorid    kann der Farbstoff, der zum  Teil noch gelöst ist,     gänzlich    abgeschieden  werden, worauf er     abfiltriert    und getrocknet  wird.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Azofarb- stoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man di- azotierte 4-Amino-2,5-dimethoxy-4'-oxy-1,1'- azobenzol-3'-carbonsäure-5'-sulionsäure mit dem asymmetrischen Harnstoffderivat aus 2-Amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure und 4-Acety lamino-l-aminobenzol vereinigt.

   Der neue Farbstoff ist in troekenem Zu stand eine schwarze Substanz, die sich in Wasser und in verdünnter Natriumcarbonat- lösung und verdünnter Natriumhydroxyd- lösung mit grünblauer und in konzentrierter Schwefelsäure mit violetter Farbe löst und Baumwolle nach dem ein- oder zweibadigen Nachkupferungsverfahren in marineblauen Tönen färbt.