CH263518A - Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 257112.    Verfahren zur Herstellung eines     Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  neuen, wertvollen     Azofarbstoff    gelangt, wenn  man     diazotierte        4-Amino-2-methyl-5-methoxy-          4'-oxy-1,1'-azobenzol-3'-carbonsäure    mit dem  asymmetrischen     Harnstoffderivat    aus     2-Amino-          8-oxynaphthalin-6-sulfonsäure    und     4-Aeetyl-          rimino-l-aminobenzol    vereinigt.  



  Der neue Farbstoff ist in trockenem Zu  stand eine schwarze Substanz, die sich in  Wasser und in verdünnter     Natriumcarbonat-          lösung    mit blauer, in verdünnter Natrium  hydroxydlösung mit     rötlichblauer    und in kon  zentrierter Schwefelsäure mit grünblauer  Farbe löst und Baumwolle nach dem ein- oder       zweibadigen        Nachkupferungsverfahren    in  grauen Tönen färbt.  



  Die beim vorliegenden Verfahren     als    Aus  gangsstoff dienende     4-Amino-2-methyl-5-meth-          oxy-4'oxy-1,1'-azobenzol-3'-carbonsäure    kann  beispielsweise hergestellt werden, indem man       diazotierte        4-Amino-l-oxybenzol-2-carbonsäure     in saurem, vorzugsweise     essigsaurem    Medium  mit     1-Amino-2-methoxy-5-methylbenzol    kup  pelt.  



  Die Herstellung des ebenfalls als Aus  gangsstoff dienenden asymmetrischen Harn  stoffderivates kann in an sich bekannter  Weise, z. B. durch     Phosgenieren    des Ge  misches der Komponenten oder über das       Phenyl    - 0     -urethan    der     2-Amino-8-oxynaph-          thalin-6-sulfonsäure,    erfolgen.  



  Die     Diazotierung    der     4-Amino-2-methyl-5-          methoxy    -     4'-        oxy-        1,1'-azobenzol-3'-carbonsäure     Kann z. B. nach der sogenannten indirekten    Methode vorgenommen werden, das heisst da  durch, dass man eine Lösung, die ein     Alkali-          salz    dieser     Aminoazoverbindung    sowie die er  forderliche Menge Nitrit enthält, mit einer  einen     überschuss    über die theoretisch be  nötigte Menge Säure, insbesondere Salzsäure  enthaltenden, verdünnten Säurelösung ver  einigt.  



  Die Vereinigung der so erhaltenen     Diazo-          v        erbindung    mit dem asymmetrischen Harn  stoffderivat erfolgt vorzugsweise in alka  lischem, z. B.     alkalibicarbonatalkalischem    oder       alkalicarbonatalkalischem    Medium, gegebenen  falls unter Zusatz geeigneter, die Kupplungs  reaktion befördernder     bzw.    säurebindender  Mittel wie     Pyridin,        Äthanolaminen    usw.  



       Beispiel:     30,1 Teile des     Monoazofarbstoffes,    den  man erhält, wenn man die     Diazoniumverbin-          dung    aus 15,3 Teilen     4-Amino-l-oxybenzol-2-          carbonsäure    mit 13,7 Teilen     1-Amino-2-meth-          oxy-5-methylbenzol    in saurem Medium kom  biniert, werden in 300 Teilen Wasser suspen  diert und durch Neutralisation mit Natrium  hydroxydlösung in Lösung gebracht.     Dazu     gibt man 6,9 Teile     Natriumnitrit    und so viel  Eis, dass die Temperatur 0-3  beträgt.

   Durch  Zugabe von 35 Teilen 30 ,     iger    Salzsäure  wird angesäuert und etwa eine Stunde ge  rührt, wobei die     Diazoverbindung    des     Mono-          azofarbstoffes    entsteht. Diese kombiniert man  mit einer wässerigen     natriumcarbonatalkali-          schen    Lösung, die 41,5 Teile des asymmetri-      scheu Harnstoffes aus der     2-Amino-8-oxy-          naphthalin-6-sulfonsäure    und     4-Acetylamino-          1-amiuobenzol    sowie 40 Teile     Natriumcarbonat          in.    500 Teilen Wasser gelöst enthält.

   Die Bil  dung des     Disazofarbstoffes        ist    in     kurzer    Zeit  beendet.     Durch    Zugabe von     Natriumchlorid     kann der Farbstoff, der zum Teil noch gelöst  ist, ;gänzlich abgeschieden werden,     worauf    er       abfiltriert    und     getrocknet    wird.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Azofarb- stoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man di- a.zotierte 4-Amino-2-methyl-5-methoxy-4'-oxy- 1,1'-azobenzol-3'-carbonsäure mit dem asymme trischen Harnstoffderivat aus 2-Amino-8-oxy- naphthalin-6-sulfonsätzre und 4-Acetylaxnino- 1-aminobenzol vereinigt.

   Der neue Farbstoff ist in trockenem Zu stand eine schwarze Substanz, die sich in Wasser und in verdünnter Natriumcarbonat-, lösung mit blauer,. in verdünnter Natrium- . hydroxydlösung mit rötlichblauer und in kon zentrierter Schwefelsäure mit grünblauer Farbe löst und Baumwolle nach dem ein- oder zweibadigen Nachkupferungsverfahren in grauen Tönen färbt.