CH263513A - Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 257112.    Verfahren zur Herstellung eines     Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  neuen, wertvollen     Azofarbstoff    gelangt, wenn  man     diazotierte    4 -     Amino    - 2,5 -     dimethoxy-          4'    -     oxy    -1,

  1' -     azobenzol    - 3' -     carbonsäure    mit  dem asymmetrischen     Harnstoffderivat    aus       2-Amino    - 5 -     oxy        naphthalin-7-sulfonsäure    und       4-Acetylamino-l-aminobenzol    vereinigt.  



  Der neue Farbstoff ist in trockenem Zu  stand eine schwarze Substanz, die sich in  Wasser und in verdünnter     Natriumcarbonat-          lösung        mit    grünblauer, in verdünnter Na  triumhydroxydlösung mit blaugrüner und in  konzentrierter     Schwefelsäure    mit     rötlichblauer     Farbe löst und Baumwolle nach dem     ein-          oder        zweibadigen        Nachkupferungsverfahren     in grünstickig blauen Tönen färbt.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoff dienende     4-Amino-2,5-dimethoxy-          4'-oxy-1,1'-azobenzol-3'-carbonsäure    kann bei  spielsweise hergestellt werden, indem man       diazotierte        4-Amino-l-oxybenzol-2-carbonsäure     in saurem, vorzugsweise essigsaurem Medium  mit     1-Amino-2,5-dimethoxybenzol    kuppelt.  



  Die Herstellung des     ebenfalls    als Aus  gangsstoff dienenden asymmetrischen Harn  stoffderivates kann in an sich bekannter  Weise, z. B. durch     Phosgenieren    des Ge  misches der Komponenten oder über das       Phenyl-O-urethan    der     2-Amino-5-oxynaph-          thalin-7-sulfonsäure,    erfolgen.  



  Die     Diazotierung    der     4-Amino-2,5-dimeth-          oxy-4'-oxy-1,1'-azobenzol-3'-carbonsäure    kann  z. B. nach der sogenannten indirekten Me  thode vorgenommen werden, das heisst da-    durch, dass man eine Lösung, die ein Alkali  salz dieser     Aminoazoverbindung    sowie die er  forderliche Menge Nitrit enthält, mit einer  einen     überschuss    über die theoretisch be  nötigte Menge Säure, insbesondere Salzsäure  enthaltenden, verdünnten Säurelösung ver  einigt.  



  Die Vereinigung der so erhaltenen     Diazo-          verbindung    mit dein asymmetrischen Harn  stoffderivat erfolgt vorzugsweise in alkali  schem, z. B.     alkalibicarbonatalkalischem    oder       alkalicarbonatalkalischem    Medium, gegebenen  falls unter Zusatz geeigneter, die Kupplungs  reaktion befördernder bzw. säurebindender  Mittel wie     Pyridin,        Äthanolaminen    usw.  



  <I>Beispiel:</I>  31,7 Teile des     Monoazofarbstoffes,    den  man erhält, wenn man die     Diazoniumverbin-          dung    aus 15,3 Teilen     4-Amino-l-oxybenzol-2-          earbonsäure    mit 15,3 Teilen     1-Amino-2,5-di-          methoxy-benzol    in saurem Medium kombi  niert, werden in 300 Teilen Wasser suspen  diert und durch Neutralisation mit Natrium  hydroxydlösung in Lösung gebracht. Dazu  gibt man 6,9 Teile     Natriumnitrit    und so viel  Eis, dass die Temperatur 0-3  beträgt.

   Durch  Zugabe von 35 Teilen Salzsäure von 30     ö     wird angesäuert und etwa eine Stunde ge  rührt, wobei die     Diazoverbindung    des     Mono-          azofarbstoffes    entsteht. Diese kombiniert man  mit einer wässerigen     natriumcarbonatalka-          lischen    Lösung, die 41,5 Teile des asymme  trischen Harnstoffes aus der 2-Amino-5-oxy-           ilaphthalin-7-sulfonsäure    und     1-Amino-4-          acetylaminobenzols    sowie 40 Teile     Natrium-          carbonat    in 500 Teilen Wasser gelöst enthält.

    Die     Farbstoffbildung    zum     Disazofarbstoff    ist  in     kurzer    Zeit beendet. Durch Zugabe von       Natriumchlorid    kann der Farbstoff, der zum  Teil noch gelöst ist, gänzlich abgeschieden  werden, worauf er     abfiltriert    und getrocknet  wird.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Azofarb- stoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man diazotierte 4-Amino-2,5-dimethoxy-4'-oxy-1,1'- azobenzol-3'-carbonsäure mit dem asymmetri schen Harnstoffderivat aus 2-Amino-5-oxy- naphthalin-7-sulfonsäure und 4-Acetylamino- 1-aminobenzol vereinigt.

   Der neue Farbstoff ist in trockenem Zu stand eine schwarze Substanz, die sich in Wasser und in verdünnter Natriumcarbonat- lösung mit grünblauer, in verdünnter Na triumhydroxydlösung mit blaugrüner und in konzentrierter Schwefelsäure mit rötlichblauer Farbe löst und Baumwolle nach dem ein- oder zweibadigen Nachkupferungsverfahren in grünstichig blauen Tönen färbt.