CH265397A - Verfahren zur Herstellung von acryliertem Stearinsäurediglycerid. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von acryliertem Stearinsäurediglycerid.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung von acryliertem Stearinsäurediglycerid. Es wurde gefunden, dass man acryliertes Stearinsätirediglycerid herstellen kann, wenn man Stezirinsäuredinlyeerid, welches durch Umsetzung von 1 Mol Glycerin mit 2 Mol technischer Stearinsäure in Gegenwart von. Zinn erhalten werden kann, unter Zusatz einer Säure in Gegenwart von Nickelcarbonyl mit Acetylen behandelt.
Die Herstellung kann in der Weise vor genommen werden, dass man die Reaktions komponenten bei Raumtemperatur oder bei erhöhter Temperatur miteinander mischt. Die Umsetzung kann unter Atmosphärendruck oder gegebenenfalls in einem Druckgefäss unter schwachem Überdruck bei Raumtempe ratur oder bei mässig erhöhter Temperatur, z. B. bei 30 bis 80 C, vorgenommen werden.
Man kann beispielsweise Acetylen in eine Mischung aus dein Stearinsäurediglyeerid und der Säure einleiten und gleichzeitig das Nik- kelcarbonyl zutropfen. Noch zweckmässiger ist es, das Stearinsäurediglycerid, die Säure und das Nickelcarbonyl - gegebenenfalls unter Zusatz eines Lösungsmittels - zu mischen und in einer geeigneten Sehüttelapparatur mit Acetylen unter geringem. LTberdruek zu schüt teln.
Falls unter Atmosphärendruck gearbeitet werden soll, sind auf 1 Mol Acetylen min destens ü@ 11o1 Nickelcarbonyl, mindestens i/, Mol einer einbasisehen Säure und minde stens 1 Jlol des Stearinsäiirediglycerides an zuwenden. Beim Arbeiten im Druekgefäl3 und bei erhöhter Temperatur, z.
B. bei 120 bis 1.50" C, kann die Menge des Niekelcarbonyls reduziert werden, wobei aber Kohlenmonoxy d im h'berschuss zugegen sein muss. Es ist sogar möglich, das Nickelcarbonyl bei der Um setzung bei erhöhter Temperatur und unter Druck erst während der Reaktion entstehen zu lassen, indem man in. Gegenwart von me tallischem Nickel oder dessen Salzen, insbeson dere Halogeniden, und unter Zusatz von überschüssigem Kohlennionoxy d arbeitet.
In diesem Falle sind nur geringe Mengen an Nickel oder dessen Salzen erforderlich, da diese Zusätze als Katalysatoren wirken.
Als Säuren können beim vorliegenden Ver fahren beispielsweise Halogenwasserstoffsäu- ren, insbesondere Salzsäure, ferner Phosphor säure oder Essigsäure benützt werden. Sie werden vorteilhaft in wässriger Lösung an gewendet.
Das aerylierte Stearinsäurediglycerid bil det eine steife Masse. Bs schmilzt, wenn man es auf dem Wasserbade gelinde erwärmt, und ist in den üblichen Lösungsmitteln gut. lös- lieh. Bs kann als Zwischenprodukt, beispiels weise zur Herstellung von Polymerisaten, die z. B. als Textilhilfsstoffe, Klebemittel sowie als Bestandteile von Kunstmassen und Lak- ken Verwendung finden können, Anwendung finden.
Beispiel: 161 Teile technisches Stearinsäurediglycerid, welches durch Umsetzung von 1 Mol Glycerin mit 2 Mol technischer Stearinsäure in Gegen wart von Zinn erhalten werden kann, werden in 2G0 Teilen Benzol in der Wärme gelöst. Die erhaltene Lösung wird nach Zusatz von 18 Teilen konzentrierter Salzsäure (d =1,199 ) und 10 Teilen Nickelcarbonyl mit Acetylen bei 50 bis 60 C geschüttelt, bis kein Gas mehr aufgenommen wird.
Hierauf filtriert man vom ausgeschiedenen Nickelchlorid ab und erhitzt das Filtrat - noch zwei Stunden zum Sieden, wobei das Reaktionswasser mit Hilfe einer der für diesen Zweck bekannten Vor richtungen abgeschieden wird. Anschliessend wird das Benzol unter vermindertem Druck abdestilliert.
Man erhält 159 bis 160 Teile aeryliertes Stea- rinsäurediglycerid, das nach dem Erkalten eine steife Masse darstellt. Diese schmilzt, wenn man sie auf dem Wasserbade gelinde erwärmt, und ist in den üblichen Lösungsmitteln leicht löslich. Auf Zusatz von wenig Benzoyl- peroxyd (z.
B. 0,1 Jo) entsteht allmählich ein ziemlich zähes Öl, das bei noch längerem Erhitzen (1/2 bis 1 Stunde) in ein schleimiges, schwach gallertartiges Produkt übergeht. Bei gewöhnlicher Temperatur ist dieses Polymeri- sat fest, etwas härter als das Ausgangs material, jedoch ziemlich schwer löslich in organischen Lösungsmitteln.
Claims (1)
- BATENTANSEUUCII Verfahren zur Herstellung von acryliertem Stearinsäurediglycerid, dadurch gekennzeich net, dass man Stearinsäurediglycerid, welches durch Umsetzung von 1 Mol Glycerin mit 2 Mol technischer Stearinsäure in Gegenwart von Zinn erhalten werden kann, unter Zusatz einer Säure in Gegenwart von Nickelcarbonyl mit Acetylen behandelt. Das acrylierte Stearinsäurediglycerid bil det eine steife Masse.Es schmilzt, wenn man es auf dem Wasserbade gelinde erwärmt, und ist in den üblichen Lösungsmitteln leicht lös lich. Es kann als Zwischenprodukt, beispiels weise zur Herstellung von Polymerisaten, die, z. B. als Textilhilfsstoffe, Klebemittel sowie als Bestandteile von Kunstmassen und Lacken Verwendung finden können, Anwendung finden. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man in Gegenwart. eines Lösungsmittels arbeitet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man bei erhöhtem Druck arbeitet.
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