CH265401A - Verfahren zur Herstellung des Acrylsäureesters der Ricinolsäure. - Google Patents

Verfahren zur Herstellung des Acrylsäureesters der Ricinolsäure.

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CH265401A
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ricinoleic
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Ciba Geigy
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C69/00Esters of carboxylic acids; Esters of carbonic or haloformic acids
    • C07C69/52Esters of acyclic unsaturated carboxylic acids having the esterified carboxyl group bound to an acyclic carbon atom
    • C07C69/533Monocarboxylic acid esters having only one carbon-to-carbon double bond
    • C07C69/54Acrylic acid esters; Methacrylic acid esters

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Description


  Verfahren zur     Herstellung    des     Acrylsäureesters    der     Ricinolsäure.       Es wurde gefunden, dass man den Acryl  säureester der     Ricinolsäure    herstellen kann,  wenn man     Ricinolsä.ure    unter Zusatz einer  Säure in Gegenwart von     Nickelcarbonyl    mit  Acetylen behandelt.  



  Die Herstellung kann in der Weise vor  genommen werden, dass man die Reaktions  komponenten bei Raumtemperatur oder bei  erhöhter Temperatur miteinander mischt. Die  Umsetzung kann unter Atmosphärendruck  oder gegebenenfalls in einem Druckgefäss  unter schwachem Überdruck bei Raumtem  peratur oder bei mässig erhöhter Temperatur,  z. B. bei 30 bis 80  C, vorgenommen werden.

    Man kann beispielsweise Acetylen in eine Mi  schung aus der     Ricinolsäure    und der Säure  einleiten und gleichzeitig das     Nickelcarbonyl          zutropfen.    Noch zweckmässiger ist. es, die     Ri-          cinolsäure,    die Säure und das     Nickelcarbonyl     -- gegebenenfalls unter Zusatz eines Lö  sungsmittels - zu mischen und in einer ge  eigneten Schüttelapparatur mit Acetylen  unter geringem     C7berdruck    zu schütteln.  



  Falls unter Atmosphärendruck gearbeitet  werden soll, sind auf 1     141o1    Acetylen min  destens     1/1        Mol        Nickelcarbonyl,    mindestens  ?/.<B><U>,</U></B>     Mol    einer einbasischen Säure und minde  stens 1     Mol    der     Ricinolsäure    anzuwenden.  Beim Arbeiten im     Druekgefäss    und bei er  höhter Temperatur, z. B. bei 120 bis 150" C,  kann die Menge des     Nickelcarbonyls        reduziert.     werden, wobei aber Kohlenoxyd im Über  schuss zugegen sein muss.

   Es ist sogar mög  lich, das     Nickelcarbonyl    bei der Umsetzung    bei erhöhter Temperatur und unter Druck  erst während der Reaktion entstehen zu las  sen, indem man in Gegenwart von metalli  schem Nickel oder dessen Salzen, insbesondere  Halogeniden, und unter Zusatz von über  schüssigem Kohlenmonoxyd arbeitet. In die  sem Falle sind nur geringe Mengen an Nickel  oder dessen Salzen erforderlich, da diese Zu  sätze als Katalysatoren wirken.  



  Als Säuren können beim vorliegenden  Verfahren beispielsweise Halogenwasserstoff  säuren, insbesondere Salzsäure, ferner Phos  phorsäure oder Essigsäure benützt werden.  Sie werden vorteilhaft in wässriger Lösung  angewendet.  



  Der neue Ester bildet ein Öl, welches in  den meisten Lösungsmitteln leicht. löslich ist..  Er kann als Zwischenprodukt, beispielsweise  zur Herstellung von     Polymerisaten,    die z. B.  als     Textilhilfsstoffe,    Klebemittel sowie als Be  standteile von Kunstmassen und Lacken Ver  wendung finden können, Anwendung finden.    <I>Beispiel:</I>    70 Teile technische     Ricinolsäure    werden  in 135 Teilen 50 bis 60  C warmem Benzol ge  löst, mit 18 Teilen     konz.    Salzsäure (d =1,199;  und 10 Teilen     Nickelcarbonyl    versetzt und  sogleich mit Acetylen geschüttelt, bis kein Gas  mehr absorbiert wird.

   Die erkaltete Reaktions  flüssigkeit wird filtriert, worauf man die als  Nebenprodukt gebildete     Acr        ylsäure    durch  zweistündiges Kochen unter     Rückfluss    mit     Was-          serabscheider    ebenfalls verestert.      Nach dem     Abdestillieren    des Benzols     unter     vermindertem Druck erhält man 77 Teile  hellbraunes Öl, das durch .Erhitzen auf     dem     Wasserbade in Gegenwart eines     Polymeri-          sationskatalysators    allmählich in ein zäheres  Öl übergeht.

   Das     Polymerisat    ist. noch ziem  lich gut löslich     in    organischen Lösungsmit  teln,     wie    z. B. Benzol.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung des Acrylsäure- esters der Ricinolsäure, dadurch gekennzeich net, dass man Ricinolsäure unter Zusatz einer Säure in Gegenwart von Nickelearbonyl mit Acetylen behandelt. Der neue Ester bildet ein Öl, welches in den meisten Lösungsmitteln leicht löslich ist. Er kann als.Zwischenprodukt, beispiels weise zur Herstellung von Polymerisaten, die z.
    B. als Textilhilfsstoffe, Klebemittel sowie als Bestandteile von Kunstmassen und Lacken Verwendung finden können, Anwendung finden. UNTER ARTSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man in Gegenwart. eines Lösungsmittels arbeitet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man bei erhöhtem Druck arbeitet.
CH265401D 1947-02-21 1947-02-21 Verfahren zur Herstellung des Acrylsäureesters der Ricinolsäure. CH265401A (de)

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