CH267262A - Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen Farbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 261364.    Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen Farbstoffes.    Gegenstand des vorliegenden Patentes bil  det ein Verfahren zur Herstellung einer an  sich bekannten Chromverbindung     des    Farb  stoffes aus     diazotiertem        5-Nitro-2-amino-l-          oxybenzol    und 4 -     Oxy    -1-     naphthyl    -     plienyl-          keton,

      wobei man die Einwirkung der chrom  abgebenden Mittel in neutralem bis alkali  schem Medium in Gegenwart eines Salzes  einer aromatischen o -     Oxycarbonsäure    vor  nimmt und dabei auf ein Molekül des Farb  stoffes weniger     als    ein Atom Chrom anwendet.  



  Die Salze der aromatischen     o-Oxycarbon-          säureii,    in deren     Gegenwart    die Umwandlung  des Farbstoffes in die     Chromverbindung    er  folgt, -sind beispielsweise Salze aromatischer       o-Oxyearbonsäuren    der     Naphthalinreihe,    vor  allem jedoch Salze aromatischer     o-Oxycarbon-          säuren    der     Benzolreilie;    so sind u. a. für die  sen Zweck geeignet:

   die Salze der     1-Oxyben-          zol-2-carbonsäure,    der 6-     bzw.    5- bzw.     4-Me-          thyl    -1-     oxybenzol    - 2 -     carbonsäure,    vor allem  aber der     1-Oxv        benzol-2-carbonsäure.     



  In der Regel ist es zweckmässig, als chrom  abgebende --Mittel für die Umwandlung des  Farbstoffes in die Chromverbindung kom  plexe Verbindungen des Chroms mit     o-Oxy-          carbonsäuren    zu verwenden. Solche komplexe  Verbindungen können z. B. durch Erwärmen  von Salzen oder     Hydroxyden    des Chroms mit  aromatischen     o-Oxycarbozisäuren    und Zufügen  von einem einzigen oder mehr als einem Al  kalihydroxyd     und/oder        Ammoniumhydroxyd     hergestellt werden.    Die Umwandlung des     Farbstoffes    in die  Chromverbindung geschieht mit Vorteil     in     der Wärme, offen oder     unter    Druck, z.

   B. bei  Siedetemperatur des     Reaktionsgemisches,    ge  gebenenfalls in Anwesenheit geeigneter Zu  sätze wie     Neutralsalzen    oder Basen, organi  scher Lösungsmittel oder weiterer, die Kom  plexbildung fördernder Mittel.     Als    solche sind  in erster Linie Netz- und     Dispergiermittel    zu  erwähnen. Günstige Ergebnisse können bei  spielsweise erzielt werden, wenn man     in    Ge  genwart von aus     Kaliumoleat    und     Pine-Öl     hergestellten     Fettlöserseifen    oder in Gegen  wart von sulfonierten     Rhizinusölen,    wie sie  z.

   B. unter dem Namen     Türkisehrotöl    im  Handel sind, arbeitet. Durch Arbeiten in Ge  genwart eines solchen     Dispergiermittels    kann  beim vorliegenden Verfahren in der Regel die  Reaktionszeit wesentlich verkürzt werden.  Ausserdem     kann    sich das auf diese     Weise    er  haltene Produkt durch eine verbesserte Lös  lichkeit in organischen Lösungsmitteln, wie  z. B. Alkohol, auszeichnen.  



  Die beim vorliegenden Verfahren zur An  wendung kommenden aromatischen     o-Oxy-          carbonsäuren        können    in den meisten Fällen       ans    dem Reaktionsgemisch nach Abtrennung  der     Farbstoff-Metallverbindung        grösstenteils     wieder     zurückge\vonnen    werden, beispielsweise  durch Ausfällen mit Mineralsäure und     Ab-          filtrieren.     



  Auf die komplexbildende Gruppe des  Farbstoffes wird gemäss vorliegendem Ver  fahren weniger als ein Atom Chrom ange-      wendet. Es     ist    zweckmässig, mehr     als    0,3 und  weniger als 0,9 Atome Chrom auf ein     Molekül     Farbstoff     zur    Anwendung zu bringen. Vor  teilhafte Resultate werden meistens mit Ver  hältniszahlen von etwa 0,5 bis 0,7 erhalten,  wobei der     sogenannte        1:2-Komplex        entsteht,     das heisst derjenige Komplex, welcher ein  Atom Chrom an     zwei    Moleküle Farbstoff  komplex gebunden enthält.  



  Die erhaltene Chromverbindung ist in  Wasser und in verdünnten Alkalien nur we  nig löslich, zeigt aber eine gute Löslichkeit  in verschiedenen organischen     Lösungsmitteln,     wie sie insbesondere für Lacke oder Spinn  massen üblich sind. Der Farbstoff eignet sich  ausserdem     als    Transparentfarbstoff für Lacke,  z. B.     Nitrozelluloseesterlacke,    sowie insbeson  dere zum Färben von Massen, die aus natür  lichen oder     künstlichen    Harzen,     Zellulose-          derivaten    (Zelluloid) oder auch aus tieri  schen Stoffen, wie Kasein oder Gelatine, be  stehen. Man erhält sehr lichtechte Töne.  



       Beispiel:     43,5 Teile     Natriumsalz    des Farbstoffes aus  dianotiertem     5-Nitro-2-amino-l-oxybenzol    und       4-Oxy-l-naphthyl-phenyl-keton    werden in 200  Teilen Wasser aufgeschlämmt und mit 120  Teilen einer Lösung von     chromsalizylsaurem          Natrium-Kalium        von        2,6        %        Chromgehalt        ver-          setzt.    Nach vierstündigem Kochen ist die       Chromierung    beendet.

   Der aufgearbeitete  Farbstoff stellt ein     dunkelblaues    Pulver dar,  das in kochendem Wasser schwer, in Alkohol  mit blauer Farbe leicht löslich ist. Mit einer  Lösung des Farbstoffes in Nitrolack erhält  man auf geeigneten Unterlagen blaue An  striche.  



  Die dunkelgrüne Lösung von     chromsalizyl-          saurem        Natrium-Kalium    erhält man durch    Aufkochen von 362 Teilen einer wässerigen       Chromisulfatlösung    mit einem Chromgehalt       von        7,2%        mit        138        Teilen        Salizylsäure,        Lösen     der     entstandenen        Chromsalizylsäur    e durch  Zusatz von 166 Teilen 30prozentiger Natrium  hydroxydlösung und so viel     37prozentiger          Kaliumhydroxydlösung,

      dass deutlich     phenol-          phthalein-alkalische    Reaktion besteht: und       Einstellen    mit Wasser auf 1000 Teile.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung einer Chrom verbindung des Farbstoffes aus dianotiertem 5 - Nitro - 2 - amino-l-oxybenzol und 4-Oxy-1- naphthyl-phenyl-keton, dadurch gekennzeich net, dass man die Einwirkung der chromabge benden Mittel in neutralem bis alkalischem Medium in Gegenwart eines Salzes einer aro matischen o-Oxycarbonsänre vornimmt und dabei auf ein Molekül des Farbstoffes weniger als ein Atom Chrom anwendet. UNTERANSPRÜCHE: 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als aroma tische o-Oxycarbonsäure 1-Qxybenzol-2-car- bonsäure wählt. 2. Verfahren gemäss Patent.ansprueh und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als chromabgebende Mittel Chrom verbindungen verwendet, welche eine aroma tische o-Oxycarbonsäure in komplexer Bin dung enthalten. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteransprüchen 1 und 2, dadurch gekenn zeichnet, dass die verwendeten o-Oxycarbon- säuren nach der Herstellung der Chromver bindung des Farbstoffes zurückgewonnen werden.