CH267263A - Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen Farbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 261361.    Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen Farbstoffes.    Gegenstand des vorliegenden Patentes bil  det ein Verfahren zur Herstellung einer an  sieh bekannten Chromverbindung des Farb  stoffes aus     diazotiertem        5-Nitro-2-amino-l-          oxybenzol    und 5,8 -     Diehlor-l-oxynaphthalin,     wobei man die Einwirkung der chromabgeben  den Mittel in neutralem bis alkalischem Me  dium in     C;egenwart    eines Salzes einer aro  matischen     o-Oxycarbonsäure    vornimmt und  dabei auf ein Molekül des Farbstoffes weniger  als ein Atom Chrom anwendet.  



  Die Salze der aromatischen     o-Oxycarbon-          säuren,    in deren Gegenwart die Umwandlung  des     Farbstoffes    in die Chromverbindung er  folgt, sind beispielsweise Salze aromatischer       o-Oxycarbonsäuren    der     Naphthalinreihe,    vor  allem jedoch Salze aromatischer     o-Oxycarbon-          säuren    der     Benzolreihe;    so sind u. a. für die  sen Zweck geeignet:

   die Salze der     1-Oxyben-          zol-2-earbonsäure,    der 6- bzw. 5- bzw.     1-Me-          tliyl    - 1-     oxybenzob-    2 -     carbonsäure,    vor allem  aber der     1-Oxybenzol-2-carbonsäure.     



  In der Regel ist es zweckmässig, als chrom  abgebende Mittel. für die Umwandlung des  Farbstoffes in die     Chromverbindung    kom  plexe Verbindungen des Chroms mit     o-Oxy-          carbonsäuren    zu verwenden. Solche komplexe  Verbindungen können z. B. durch     Erwärmen     von Salzen oder     Hydroxy    den des Chroms mit       aromatischen,        o-Oxycarbonsäuren    und Zufügen  von einem einzigen oder mehr als einem Al  kalihydroxyd     und/oder    A.mmoniumhydroxyd  hergestellt werden.    Die Umwandlung des Farbstoffes in die  Chromverbindung geschieht mit Vorteil in  der     Wärme,    offen oder unter Druck, z.

   B. bei  Siedetemperatur des Reaktionsgemisches, ge  gebenenfalls in Anwesenheit geeigneter Zu  sätze wie     Neutralsalzen    oder Basen, organi  scher Lösungsmittel oder weiterer, die     Kom-,          plexbildung    fördernder Mittel. Als solche sind  in erster Linie Netz- und     Dispergiermittel    zu  ei-wähnen. Günstige Ergebnisse können bei  spielsweise erzielt werden, wenn man in Ge  genwart von aus     Kaliumoleat    und     Pine-Öl,     hergestellten     Fettlöserseifen    oder in Gegen  wart von sulfonierten     R.liizinusölen,    wie sie  z. B. unter dem Namen     Türkischrotöl    im  Handel sind, arbeitet.

   Durch Arbeiten in     Cle-          genwart    eines solchen     Dispergiermittels    kann  beim vorliegenden Verfahren in der Regel die  Reaktionszeit wesentlich verkürzt werden.  Ausserdem kann sieh das auf diese Weise er  haltene Produkt durch eine     verbesserte    Lös  lichkeit in organischen Lösungsmitteln, wie  z. B. Alkohol, auszeichnen.  



  Die beim vorliegenden Verfahren zur An  wendung kommenden aromatischen     o-Oxy-          carbonsäuren    können in den meisten Fällen  aus dem Reaktionsgemisch nach Abtrennung  der     Farbstoff-1/Tetallverbindung    grösstenteils  wieder zurückgewonnen. werden, beispielsweise  durch     Ausfällen    mit Mineralsäure und     Ab-          filtrieren,     Auf die komplexbildende Gruppe des  Farbstoffes wird gemäss vorliegendem Ver  fahren weniger als ein Atom Chrom ange-      wendet. Es ist zweckmässig, mehr     als    0,3 und  weniger als 0,9 Atome Chrom     auf    ein Molekül  Farbstoff zur Anwendung zu bringen.

   Vor  teilhafte Resultate werden meistens mit Ver  hältniszahlen von etwa 0,5 bis 0;7 erhalten,  wobei der sogenannte     1:2-Komplex    entsteht,  das heisst derjenige Komplex, welcher ein  Atom Chrom an zwei Moleküle Farbstoff  komplex gebunden enthält.  



  Die erhaltene Chromverbindung ist in  Wasser und in verdünnten Alkalien     mir    we  nig löslich, zeigt aber eine gute Löslichkeit  in verschiedenen organischen Lösungsmitteln,  wie sie insbesondere für Lacke oder Spinn  massen üblich sind. Der Farbstoff eignet sich  ausserdem als Transparentfarbstoff für Lacke,  z. B.     Nitrozelluloseesterlacke,    sowie insbeson  dere zum Färben von Massen, die aus natür  lichen oder künstlichen Harzen,     Zellulose-          derivaten    (Zelluloid) oder auch aus tieri  schen Stoffen, wie Kasein oder Gelatine, be  stehen. Man erhält sehr lichtechte Töne.

      <I>Beispiel:</I>  40,0 Teile     Natriilusalz    des Farbstoffes aus       diazotiertem        5-Nitro-2-amino-l-oxybenzol    und       5,8-Dichlor-l-oxynaphthalin    werden in 200  Teilen Wasser aufgeschlämmt, mit 120 Teilen  einer Lösung von     ehromsalizylsaurem        Na-          trium-Kalium        von        2,

  6        %        Chromgehalt        ver-          setzt        und    12 Teile     sulfoniertes        Rhizinusöl    zu  gegeben. Nach vierstündigem Kochen am       Rückfluss    ist die     Chromierung    beendet. Man       Iässt    erkalten, gibt Essigsäure bis zur     lakm-Lis-          sauren    Reaktion zu, filtriert den Farbstoff ab,  wäscht ihn mit Wasser gut aus und trocknet  ihn.

   Der     aufgearbeitete    Farbstoff stellt ein  blauschwarzes Pulver dar, das in Wasser  schwer; in Alkohol mit blauer Farbe leicht  löslich ist. Mit einer Lösung des Farbstoffes  in Nitrolack erhält man auf geeigneten Unter  lagen reine blaue Anstriche.    Die     dunkelgrüne    Lösung von     chromsalizyl-          saurem        Natrium-Kalium    erhält man durch  Aufkochen von 362 Teilen einer     wässerigen          Chromisulfatlösung    mit einem Chromgehalt       von        7,

  2        %        mit        138        Teilen        Salizylsäure,        Lösen     der entstandenen     Chromsalizylsäure    durch  Zusatz von 166 Teilen     30prozentiger    Natrium  hydroxydlösung und so viel 37prozentiger     Ka-          liamhydroxydlösung,    dass deutlich Phenol  phthalein-alkalisehe Reaktion besteht und  Einstellen mit Wasser auf 1000 Teile.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung einer Chrom verbindung des Farbstoffes aus diazotiertem ; 5-Nitro-2-amino-l-oxybenzol und 5,8-Dichlor- 1- oxynaphthalin, dadurch gekennzeichnet, dass man die Einwirkung der chromabge benden Mittel in neutralem bis alkalischem Medium in Gegenwart eines Salzes einer aro- , matischen o-Oxycarbonsäiire vornimmt und dabei auf ein l,

   lolekül des Farbstoffes weniger als ein Atom Chrom anwendet. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als aroma tische o - Oxycarbonsäure 1-Oxyl)enzol-2-cai-- bonsäure wählt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als chromabgebende Mittel Chrom verbindungen verwendet, welche eine aroma tische o-Oxycarbonsäure in komplexer Bin dung enthalten. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch -und Unteransprüchen 1 und 2, dadurch gekenn zeichnet, dass die verwendeten o-Oxyca.rbon- säuren nach der Herstellung der Chromver bindung des Farbstoffes zurückgewonnen werden.