CH267261A - Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen Farbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 261361.    Verfahren zur Herstellung eines     ehromhaltigen    Farbstoffes.         Gegenstand    des vorliegenden Patentes bil  det ein Verfahren zur     Herstellung    einer an  sich bekannten     Chromverbindung    des Farb  stoffes aus     diazotiertem        4-Chlor-2-amino-l-          oxybenzol    und     2-Oxy-3-naphthoesäureanilid,

       wobei man die Einwirkung der chromabgeben  den Mittel in neutralem bis alkalischem Me  dium in Gegenwart eines Salzes einer aro  matischen     o-Oxycarbonsätire    vornimmt und  dabei auf     eiti    Molekül des     Farbstoffes    weniger  als ein Atom Chrom anwendet.  



  Die .Salze der aromatischen     o-Oxy        carbon-          säuren,    in deren Gegenwart die Umwandlung  des Farbstoffes in die Chromverbindung er  folgt, sind beispielsweise Salze aromatischer       o-Oxycarbonätiren    der     Naphthalinreih.e,    vor  allein     jedoc.li    Salze     aromatischer        o-Oxycarbon-          säuren    der     Benzolreilie,    so sind u. a. für die  sen Zweck geeignet:

   die Salze der     1-Oxyben-          zol-2-carbonsäure,    der 6- bzw. 5- bzw.     4-1\Ie-          thyl    -1 -     oxybenzol-2-carbonsäure,    vor allem  aber der     1-Oxybenzol-2-carbonsäure.     



  In der Regel ist es zweckmässig, als chrom  abgebende Mittel für die Umwandlung des  Farbstoffes in die Chromverbindung kom  plexe Verbindungen des     Chroms    mit     o-Oxy-          carbonsäuren        zii    verwenden. Solche komplexe  Verbindungen können z. B. durch Erwärmen  von Salzen oder     I3ydroxyden    des Chroms mit  aromatischen     o-0xycarbonsäurenund        Zufügen     von einem einzigen oder mehr als einem Al  kalihydroxyd     und/oder        Ammoniumhydroxyd     hergestellt werden.    Die Umwandlung des Farbstoffes in die  Chromverbindung geschieht mit Vorteil in  der Wärme, offen oder unter Druck, z.

   B. bei  Siedetemperatur des Reaktionsgemisches, ge  gebenenfalls in     Anwesenheit    geeigneter Zu  sätze wie     Neutralsalzen    oder Basen, organi  scher Lösungsmittel oder weiterer, die Kom  plexbildung fördernder Mittel.     Als    solche sind  in erster Linie Netz- und     Dispergiermittel    zu  erwähnen.

   Günstige Ergebnisse können     bei-          spielsweise    erzielt werden, wenn man in Ge  genwart von     aus        Kaliumoleat        und        Pine-Öl     hergestellten     Fettlöserseifen    oder in Gegen  wart von     sulfonierten        Rhizinusölen,    wie sie  z. B. unter dem Namen     Türkisehrotöl    im  Handel     sind,    arbeitet.. Durch. Arbeiten in Ge  genwart eines solchen     Dispergiermittels    kann  beim vorliegenden Verfahren in der Regel die  Reaktionszeit wesentlich verkürzt werden.

    Ausserdem kann sich das auf diese Weise er  haltene Produkt durch eine verbesserte Lös  lichkeit in organischen Lösungsmitteln, wie  z. B. Alkohol,     auszeichnen.     



  Die beim vorliegenden Verfahren zur An  wendung kommenden     aromatischen        o-Oxy-          carbonsäuren    können in den meisten. Fällen  aus dem     Reaktionsgemisch    nach Abtrennung  der     Farbstoff-Metallverbindung        grösstenteils     wieder zurückgewonnen werden, beispielsweise  durch Ausfällen mit     Mineralsäure    und Ab  filt.rieren.  



  Auf die komplexbildende Gruppe des,  Farbstoffes wird gemäss vorliegendem Ver  fahren weniger als ein Atom Chrom ange-      wendet. Es ist zweckmässig, mehr     als    0,3 und  weniger als 0,9 Atome Chrom     auf    ein Molekül  Farbstoff zur Anwendung zu bringen. Vor  teilhafte Resultate werden meistens mit     Ver-          hältnisza-hIen    von etwa. 0,5     bis    0,7 erhalten,  wobei der sogenannte     1:2-Komplex    entsteht,  das heisst derjenige Komplex, welcher ein  Atom Chrom an zwei Moleküle Farbstoff  komplex gebunden enthält.  



  Die erhaltene Chromverbindung ist     in     Wasser und in verdünnten Alkalien nur we  nig löslich, zeigt aber eine gute Löslichkeit  in verschiedenen organischen Lösungsmitteln,  wie sie     insbesondere    für Lacke oder Spinn  massen üblich sind. Der Farbstoff eignet sich       ausserdem        alsi    Transparentfarbstoff für Lacke,  z. B.     Nitrozelluloseesterlacke,    sowie insbeson  dere zum Färben von Massen, die aus natür  lichen oder künstlichen Harzen, Zellulose  derivaten (Zelluloid) oder auch aus tieri  schen Stoffen, wie Kasein oder Gelatine, be  stehen. Man erhält sehr lichtechte Töne.  



  <I>Beispiel:</I>  44     Teile        Natriumsalz    des Farbstoffes     aus          diazotiertem        4-Chlor-2-amino-l-oxybenzol    und       2,3-Oxynaphthoesäure-anilid    werden in 200  Teilen Wasser aufgeschlämmt und mit 120  Teilen einer Lösung von     chromsalizylsaur        em          Natrium-Kalium        von        2,

  6        %        Chromgehalt        ver-          setzt.    Nach fünfstündigem Kochen     ist    die       Chromierung    beendet. Der aufgearbeitete  Farbstoff stellt ein     violettes    Pulver dar, das  in kochendem Wasser schwer, in Alkohol mit  violetter Farbe leicht löslich ist. Mit einer  Lösung des Farbstoffes in Nitrolack erhält  man auf geeigneten Unterlagen     rotstichig    vio  lette Anstriche.  



  Die     dunkelgrüneLösung    von     ehromsa.lizyl-          saurem        Natrium-Kalium    erhält man durch    Aufkochen von 362 Teilen einer wässerigen       Chromisulfatlösung    mit einem Chromgehalt       von        7,2-%        mit        138        Teilen        Salizylsäure,

          Lösen     der entstandenen     Chromsa.lizy        lsäure    durch  Zusatz von 166 Teilen 30prozentiger     Natrium-          hydroxydlösimg    und so viel     37prozentiger          Kaliumhydroxydlösung,    dass deutlich     phenol-          phthalein-alkalische    Reaktion besteht und  Einstellen mit Wasser auf 1000 Teile.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung einer Chrom verbindung des Farbstoffes aus diazotiertem 4 - Chlor - 2 - amino-l-oxybenzol und 2-Oxy-3- naphthoesäureanilid, dadurch gekennzeichnet, dass man die Einwirkung der chromabgeben den Mittel in neutralem bis alkalischem Me dium in Gegenwart eines Salzes einer aroma tischen o-Oxycarbonsäure vornimmt und da bei auf ein Molekül des Farbstoffes weniger als ein Atom Chrom. anwendet. UNTERANSPRÜCHE: 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet., dass man als aroma tische o - Oxycarbonsäure 1-Oxybenzol-2-car- bonsäure wählt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als chromabgebende Mittel Chr omv erbin- dimgen verwendet werden, welche eine aro matische o-Oxycarbonsäure in komplexer Bin dung enthalten. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteransprüchen 1 und 2, dadurch gekenn zeichnet, da.ss die verwendeten o-Oxycarbon- säuren nach der Herstellung der Chromver bindung des Farbstoffes zurückgewonnen werden.