CH267265A - Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen Farbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 261364.    Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen Farbstoffes.    Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen, chromhaltigen Farbstoff gelangt,  wenn man den Farbstoff aus     diazotiertem        4-          Nitro-6-acetylamino-2-amino    -1-     oxybenzol    und       4-Tertiäramyl-l-oxybenzol    in neutralem bis  alkalischem Medium in Gegenwart eines Sal  zes einer aromatischen     o-Oxycarbonsäure    mit  chromabgebenden Mitteln behandelt und da  bei auf ein Molekül des Farbstoffes weniger  als ein Chrom anwendet.  



  Der neue Farbstoff bildet ein     dunkles          Pulver,    das sich in Wasser schwer, in Alkohol  leicht mit rotbrauner Farbe löst. Mit einer  Lösung des Farbstoffes in Nitrolacken erhält  man auf geeigneten Unterlagen     violettstichig     braune     Anstriche.     



  Die Salze der aromatischen     o-Oxycarbon-          säuren,    in deren Gegenwart die Umwandlung  des Farbstoffes in die Chromverbindung er  folgt, sind beispielsweise Salze aromatischer       o-Oxycarbonsäuren    der     Naphthalinreihe,    vor  allem jedoch Salze aromatischer     o-Oxyearbon-          säuren    der     Benzolreihe;    so sind u. a.. für die  sen Zweck geeignet:

   die Salze der     1-Oxyben-          zol-2-carbonsäure,    der 6-     bzw.    5-     bzw.        4-Me-          thyl    -1-     oxybenzol    - 2 -     carbonsäure,    vor allem  aber der     1-Oxybenzol-2-earbonsäure.     



  In der Regel ist es zweckmässig, als chrom  abgebende Mittel für die Umwandlung des  Farbstoffes in die Chromverbindung kom  plexe     Verbindungen    des Chroms mit     o-Oxy-          carbonsäuren    zu verwenden. Solche komplexe       Verbindungen    können z. B.     durch        Erwärmen       von Salzen oder     Hydroxy    den des Chroms mit       aromatischen        o-Oxycarbonsäuren    und Zufügen ,  von einem einzigen oder mehr als einem Al  l:     alihy        droxy    d und/oder     Annnoniumhydroxyd     hergestellt werden.  



  Die     Umwandlung    des Farbstoffes in die  Chromverbindung geschieht mit Vorteil in,  der Wärme, offen oder unter Druck, z. B. bei  Siedetemperatur des Reaktionsgemisches, ge  gebenenfalls in Anwesenheit geeigneter Zu  sätze wie     Neutralsalzen    oder Basen, organi  scher Lösungsmittel oder weiterer, die     Kom-    ;       plexbildung    fördernder Mittel.     Als    solche sind  in erster Linie Netz- und     Dispergiermittel    zu  erwähnen.

   Günstige Ergebnisse können bei  spielsweise erzielt werden, wenn man in Ge  genwart von aus     Kalitunoleat    und     Pine-Öl     hergestellten     Pettlöserseifen    oder in Gegen  wart von sulfonierten     Rhizinusölen,    wie sie  z. B. unter dem Namen     Türkischrotöl    im  Handel sind, arbeitet. Durch Arbeiten in Ge  genwart eines solchen     Dispergiermittels    kann ,  beim vorliegenden Verfahren in der Regel die  Reaktionszeit wesentlich verkürzt werden.  Ausserdem kann sich das auf diese Weise er  haltene Produkt durch eine verbesserte Lös  lichkeit in organischen Lösungsmitteln, wie ,  z. B.     Alkohol,    auszeichnen.  



  Die beim vorliegenden     Verfahren    zur An  wendung kommenden aromatischen     o-Oxy-          carbonsäuren    können in den meisten Fällen  aus dem Reaktionsgemisch nach     Abtrennung     der     Farbstoff-Metallverbindung    grösstenteils  wieder zurückgewonnen werden,     beispielsweise         durch Ausfällen mit Mineralsäure und Ab  filtrieren.  



  Auf die komplexbildende Gruppe des  Farbstoffes wird gemäss vorliegendem Ver  fahren weniger als ein Atom Chrom ange  wendet. Es     ist    zweckmässig, mehr     als    0,3 und  weniger als 0,9 Atome, vorzugsweise 0,5 bis  0,7 Atome Chrom auf ein Molekül Farbstoff  nur     Anwendung    zu bringen.

           Beispiel-:     40,8 Teile     Natriumsalz    des Farbstoffes aus  dianotiertem     4-Nitro-6-acetylamino-2-amino-l-          oxybenzol    und     4-Tertiäramyl-l-oxybenzol    wer  den in 200 Teilen Wasser aufgeschlämmt, mit  120 Teilen einer Lösung von     chromsalizyl-          saurem        Natrium-Kalium    von     2,61/o    Chrom  gehalt versetzt und 12 Teile     sulfoniertes        Rhi-          zinusöl    zugegeben.

   Nach     zweistündigem    Ko  chen am     Rückfluss    ist die     Chromierung    be  endet. Die     Farbstoffsuspension    wird nach  dem Erkalten mit Essigsäure auf     lakmus-          saure    Reaktion eingestellt und der Farbstoff       abfiltriert    und gewaschen.  



  Die dunkelgrüne Lösung von     chromsalizyl-          saurem        Natrium-Kalium    erhält man durch  Aufkochen von 362 Teilen einer wässerigen       Chromisulfatlösung    mit einem Chromgehalt  von     7,21/o    mit 138 Teilen     Salizylsäure,    Lösen  der entstandenen     Chromsalizylsäure    durch  Zusatz von<B>166</B> Teilen 30prozentiger Natrium  hydroxydlösung und so viel 37prozentiger       Kaliumhydroxydlösung,    dass deutlich     phenol-          phthalein-alkalisehe,Reaktion    besteht     und    Ein  stellen mit Wasser auf 1000 Teile.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines chroni- baltigen Farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man den Farbstoff aus dianotiertem 4 Nitro-6-acetylainino-2-amino-l-oxybenzol und 4-Tertiäramyl-1-oxybenzol in neutralem bis alkalischem Medium in Gegenwart eines Sal zes einer aromatischen o-Oxy earbonsäure mit chromabgebenden Mitteln behandelt und da bei auf ein Molekül des Farbstoffes weniger als ein Atom Chrom anwendet. Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pulver, das sich in Wasser schwer, in Alkohol leicht mit rotbrauner Farbe löst.

   Mit einer Lösung des Farbstoffes in Nitrolacken erhält man auf geeigneten Unterla-,en violettstichig braune Anstriche. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als aroma tische o-Oxycarbonsäure, 1-Oxyben7ol-2-car- bonsäure wählt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als chromabgebende Mittel Chromverbin dungen verwendet werden, welche eine aro matische o-Oxycarbonsäure in komplexer Bin dung enthalten.

   3. Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteransprüchen 1 und 2, dadurch gekenn zeichnet, dass die verwendeten o-Oxyearbon- säuren nach der Herstellung der Chromver bindung des Farbstoffes zurückgewonnen werden.