CH267264A - Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen Farbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen Farbstoffes.    Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen,     chromhaltigen    Farbstoff gelangt,  wenn man den Farbstoff aus     diazotiertem        4-          Nitro-2-amino-l-oxybenzol    und     4-Tertiäramyl-          1-oxybeii7ol    in neutralem bis alkalischem Me  dium in Gegenwart eines Salzes einer aroma  tischen     o-Oxycarbonsäure    mit     chromabgeben-           < len    Mitteln behandelt und dabei auf ein Mole  kül des Farbstoffes weniger als ein Atom  Chrom anwendet.  



  Der neue Farbstoff bildet ein schwarzes  Pulver, das sich in Wasser schwer, in     Alkohol     leicht mit braunroter Farbe löst. Mit einer  Lösung des Farbstoffes in     Nitrolacken    erhält       nian    auf geeigneten Unterlagen braunrote An  striche.  



  Die Salze der aromatischen     o-Oxycarbon-          säuren,    in deren Gegenwart die Umwandlung  des Farbstoffes in die Chromverbindung er  folgt, sind beispielsweise Salze aromatischer       o-Oxycarbonsäuren    der     Naphthalinreihe,    vor  allem jedoch Salze aromatischer     o-Oxycarbon-          säuren    der     Benzolreihe;    so sind u. a. für die  sen Zweck geeignet:

   die Salze der     1-Oxyben-          zol-2-carbonsäure,    der 6- bzw. 5-     bzw.        4-Me-          thyl    -1 -     oxybenzol.    - 2 -     earbonsäure,    vor allem  aber der     1-Oxybenzol-2-carbonsäure.     



  In der Regel ist es     zweckmässig,    als chrom  abgebende Mittel für die Umwandlung des       Farbstoffes    in die Chromverbindung kom  plexe Verbindungen des Chroms mit     o-Oxy-          carbonsäuren    zu verwenden. Solche komplexe  Verbindungen können z. B. durch Erwärmen    von Salzen oder     Hydroxyden    des Chroms mit  aromatischen     o-Oxyearbonsauren        undf    Zufügen  von einem einzigen oder mehr als einem Al  kalihydroxyd und/oder     Ammoniumhydroxyd     hergestellt werden.  



  Die Umwandlung des Farbstoffes in die  Chromverbindung geschieht mit Vorteil in  der     Wärme:,    offen oder unter Druck, z. B. bei  Siedetemperatur des Reaktionsgemisches, ge  gebenenfalls in Anwesenheit geeigneter Zu  sätze wie     Neutralsalzen    oder Basen, organi  scher Lösungsmittel oder weiterer, die Kom  plexbildung fördernder Mittel.     Als    solche sind  in erster Linie Netz- und     Dispergiermittel    zu  erwähnen.

   Günstige Ergebnisse können bei  spielsweise erzielt werden, wenn man in Ge  genwart von aus     Kaliumoleat        und        Pine-Öl     hergestellten     Fettlöserseifen    oder in Gegen  wart von sulfonierten     Rhizinusölen,    wie sie  z. B. unter dem Namen     Türkischrotöl    im  Handel sind, arbeitet. Durch Arbeiten in Ge  genwart eines solchen     Dispergiermittels    kann  beim vorliegenden Verfahren in der Regel die  Reaktionszeit wesentlich verkürzt werden.  Ausserdem kann sich das auf diese Weise er  haltene Produkt durch eine verbesserte Lös  lichkeit in organischen Lösungsmitteln, wie  z. B.     Alkohol,    auszeichnen.  



  Die beim vorliegenden Verfahren zur An  wendung kommenden aromatischen     o-Oxy-          earbonsäuren    können in den meisten Fällen  aus dem Reaktionsgemisch nach Abtrennung.  der     Farbstoff-Metallverbindung        grösstenteils     wieder     zurückgewonnen    werden, beispielsweise      durch     Ausfällen    mit     Mineralsäure    und Ab  filtrieren.  



  Auf die komplexbildende Gruppe des  Farbstoffes wird gemäss vorliegendem Ver  fahren weniger     als    ein Atom Chrom ange  wendet. Es ist zweckmässig, mehr als 0,3 und  weniger als 0,9 Atome, vorzugsweise 0,5 bis  0,7 Atome Chrom auf ein Molekül Farbstoff  zur     Anwendung    zu bringen.

      <I>Beispiel:</I>  35,1 Teile     Natriumsalz    des Farbstoffes aus  dianotiertem     4-Nitro-2-amino-l-oxybenzol    und       4-Tertiäramyl-l-oxybenzol    werden in 200 Tei  len Wasser aufgeschlämmt, mit 120 Teilen  einer Lösung von     chromsalizylsaurem        Na-          trium-Kalium        von        2,6        %        Chromgehalt        ver-          setzt    und 12 Teile     sulfoniertes        Rhizinusöl    zu  gegeben.

   Nach zweistündigem Kochen am       Rückfluss    ist die     Chromierung    beendet. Die       Farbstoffsuspension    wird nach dem Erkalten  mit Essigsäure auf     lakmussaure    Reaktion ein  gestellt und der Farbstoff     abfiltriert    und  mit Wasser gewaschen.  



  Die dunkelgrüne Lösung von     chroinsalizyl-          saurem        Natrium-Kalium    erhält man durch  Aufkochen von 362 Teilen einer wässerigen       Chromisulfatlösung    mit einem Chromgehalt       von        7,2        %        mit        138        Teilen        Salizylsäure,        Lösen     der entstandenen     Chromsalizylsäure    durch  Zusatz von 166 Teilen 30prozentiger Natrium  hydroxydlösung und so viel 37prozentiger       Kaliumhydroxydlösung,

      dass deutlich     phenol-          phthalein-alkalische,    Reaktion besteht und Ein  stellen mit Wasser auf 1000 Teile.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines chrom haltigen Farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man den Farbstoff aus dianotiertem 4 Nitro-2-amino-l-oxybenzol und 4-Tertiäramyl- l.-oxybenzol in neutralem bis alkalischem lTe- dium in Gegenwart eines Salzes einer aro matischen o-Oxycarbonsäure mit. chromabge benden Mitteln behandelt und dabei auf ein Molekül des Farbstoffes weniger als ein Atom Chrom anwendet. Der neue Farbstoff bildet, ein schwarzes Pulver, das sich in Wasser sehwer, in -4#lli:ohol leicht mit braunroter Farbe löst.

   Mit einer Lösung des Farbstoffes in Nitrolacken erhält man auf geeigneten Unterlagen braunrote An striche. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als aroma tische o-Oxycarbonsäizre 1-Oxybenzol-2-car- bonsäure wählt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als chromabgebende Mittel Chromverbin dungen verwendet werden, welche eine aro matische o-Oxycarbonsäure in komplexer Bin dung enthalten. 3.

   Verfahren gemäss Patent.ansprucli und Unteransprüchen 1 und 2, cladurcb gekenn zeichnet, dass die verwendeten o-Oxycarbon- säuren nach der Herstellun - der Chromver bindung des Farbstoffes zurückgewonnen werden.