CH267684A - Procédé de préparation d'un mélange de diéthylpolysiloxanes. - Google Patents

Description

  Procédé de préparation d'un mélange de     diéthylpolysiloxanes.       La présente invention est relative à un  procédé perfectionné pour la préparation d'un  mélange de     diéthylpolysiloxanes    se présen  tant sous forme d'un liquide huileux. Ce pro  duit n'est pas nouveau.  



  On a déjà proposé de nombreux procédés  pour la production de     siloxanes    polymères;  ces procédés sont tous basés sur l'hydrolyse  aqueuse des chlorures     organosiliques    avec for  mation des composés     hydroxylés    correspon  dants, suivie de déshydratation et de poly  mérisation à des     degrés    divers par action de  la chaleur. Ces procédés exigent un contrôle  rigoureux et donnent naissance à des compo  sés acides secondaires.  



  Il a maintenant été trouvé que l'on peut  obtenir directement un mélange de     diéthyl-          polysiloxanes    à partir d'un     dihalogéno-di-          éthyl-silicane    en chauffant celui-ci à reflux,  en milieu anhydre, avec un oxyde de basicité  moyenne d'un métal du premier ou du  deuxième     groupe    du système périodique,  éventuellement en présence d'un solvant  inerte. On peut séparer le mélange des poly-    mères obtenu du sel métallique formé, par  distillation ou par extraction au moyen de sol  vants.  



       Kipping    et     Vyle    ont décrit (J.     chem.     Soc. London 1926, 2616) une réaction entre       1c        diphényldichlorosilicane        (CIH5)_S'Ch    et  l'oxyde mercurique.

   Ils ont effectué cette  réaction en présence de toluène agissant  comme solvant, mais ils n'ont fait aucune  allusion à la possibilité d'obtenir directement  des     siloxanes    polymères industriellement uti  lisables par chauffage à reflux d'un     halogé-          nure        organosilicique    avec un oxyde métalli  que; de     phis,    ils n'ont pas reconnu que d'au  tres oxydes que l'oxyde mercurique peuvent  être employés.  



  Les oxydes métalliques de basicité moyenne  convenant pour l'exécution du présent pro  cédé sont notamment ceux du cuivre, de l'ar  gent, du     beryllium,    du zinc, du magnésium,  du cadmium et du mercure.  



  On peut représenter schématiquement la  réaction entre le     dihalogéno-diéthyl-silicane    et  l'oxyde métallique de basicité moyenne par  l'équation    n     (C_H5)zSiX=    + Il MO =     nMXz    + [     (CIH;)2S'O]n       dans laquelle X est un halogène.  



  Le produit obtenu est constitué essentielle  ment par un mélange de     diéthylpolysiloxanes     avec des valeurs variables de n. Le solide res  tant après la réaction est constitué par le sel  halogéné du métal employé.    Les exemples suivants montrent comment  l'invention peut être réalisée. Les parties sont  indiquées en poids. Les poids moléculaires ont  été déterminés par cryoscopie en solution ben  zénique, le dosage du silicium a été fait par  attaque au moyen d'acide sulfurique concen  tré et calcination de la silice.           Exemple   <I>I:</I>  On a mélangé 10,48 parties de     diéthyldi-          chlorosilicane    et 5,9 parties d'oxyde cuivri  que.

   Une fois la réaction calmée, on a chauffé  à reflux pendant 6 heures et lavé trois fois  avec l'éther (10 parties) pour extraire le pro  duit de la réaction. Après élimination de  l'éther, on a obtenu 2,14 parties d'un liquide  incolore visqueux ayant un poids moléculaire  moyen de 960 et une teneur en silice de       57,88%.     



  <I>Exemple II:</I>  On a chauffé à reflux pendant 4 heures,  4,6     parties    d'oxyde cuivrique avec une solu  tion de 8,27 parties de     diéthyldichlorosilicane          dans        un    volume égal d'éther de pétrole       (P.E.    80-100 C). Après séparation du ré  sidu solide, on a éliminé l'éther de pétrole  par distillation. Il est resté un liquide brun  huileux ayant un poids moléculaire moyen de       E70    et une teneur en silice de     57,3211/o.     



       Exemple   <I>III:</I>  On a chauffé à reflux pendant 6 heures,  5,6 parties de     diéthyldichlorosilicane    avec  3,8 parties d'oxyde de zinc. On a extrait le  produit de réaction avec de l'éther de pétrole       (P.E.    60-800 C). Après enlèvement du sol  vant, on a obtenu 3,66 parties d'un liquide  huileux incolore ayant un poids moléculaire    moyen de 480 et une teneur en silice  de 56,95 0/0.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé de préparation d'un mélange de diéthylpolysiloxanes se présentant sous forme d'un liquide huileux, caractérisé en ce qu'un dihalogénodiéthylsilicane est chauffé à re flux, en milieu anhydre, avec un oxyde de basicité moyenne d'un métal du premier ou du deuxième groupe du système périodique. SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé suivant la revendication, carac térisé en ce que l'on travaille en présence d'un solvant inerte. 2. Procédé suivant la revendication, ca ractérisé en ce que l'oxyde métallique est l'oxyde de zinc. 3. Procédé suivant la revendication, ca ractérisé en ce que l'oxyde métallique est l'oxyde cuivrique. 4.

   Procédé suivant la revendication, ca ractérisé en ce que le mélange de polymères est séparé du sel métallique formé, par dis tillation. 5. Procédé suivant la. revendication, ea.rac- têrisé en ce que le mélange de polymères est séparé du sel métallique formé, au moyen de solvants.