CH269198A - Verfahren zur Herstellung einer Schwefeldioxydverbindung des p-Amino-diäthylanilins. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur Herstellung einer     Sehwefeldioxydverhindung     des     p-Amino-diäthylanilins.       Die Erfindung bezieht sieh auf ein Ver  fahren zur Herstellung einer Schwefeldioxyd  verbindung des     p-Amino-diäthy        lanilins.     



  Diese     Schwefeldioxy        dverbindung    des     p-          Amino-diäthylanilins    ist ein äusserst wert  volles Hilfsmittel     zur    Entwicklung von Far  benphotographien.  



  Die Struktur der Verbindung ist zur Zeit  noch nicht sicher bekannt, doch wurde die  Herstellung einer wahrscheinlich mit ihr iden  tischen Substanz von Franke     (Ber.31.,    3179  [1898]) beschrieben. .Jenes Verfahren besteht  darin, dass man     p-Amino-diäthylanilin    mit  Schwefeldioxyd in     ätheriseher    Lösung umsetzt.  



  Es wurde nun gefunden, dass diese be  kannte Methode befriedigend ist, wenn man  in kleinem Massstab arbeitet und nicht mehr  als etwa 50 g der Base in einem offenen Be  hälter verwendet, dass man aber bei wesent  licher Vergrösserung des Herstellungsmasssta  bes das gewünschte Produkt nicht erhält. Es  wurde auch gefunden, dass das gewünschte  Produkt nicht erhalten wird, wenn man die  Feuchtigkeit ausschaltet, selbst wenn man in       ];]einem    Massstab arbeitet.  



  Weitere Untersuchungen haben ergeben,  dass für die Fabrikation in technischem Mass  stab die     Anwesenheit    einer etwa molekularen  Menge Wasser wesentlich ist.  



  Erfindungsgemäss erfolgt deshalb die Her  stellung der     Schwefeldioxydverbindung    des         p-Amino-diäthylanilins    in technischem Mass  stab durch Umsetzung des     p-Amino-diäthyl-          anilin.s    mit     Sehwefeldioxyd    in Anwesenheit  von Wasser in ungefähr molekularem Mengen  verhältnis.  



  Die Reaktion kann in Abwesenheit von  Lösungsmitteln erfolgen, doch kann es zweck  mässiger sein, ein Reaktionsmedium in Form  eines organischen Lösungsmittels, wie     Diäthyl-          äther    oder     thylacetat,    vorzusehen, in wel  chem. die richtige     '\\Tassermetuge    gelöst werden  kann.  



  Das erfindungsgemässe Verfahren wird  durch die     naehstehenden    Beispiele erläutert.    <I>Beispiel 1:</I>  Man stellte eine Lösung von Schwefel  dioxyd her, indem. man     -unter    Kühlen von  aussen so lange     Schwefeldioxy        dgas    in 0,93  Liter     Äthylacetat    einleitete, bis     0,-17    kg auf  genommen waren. Diese Lösung wurde nun  unter kräftigem Rühren nach und nach einer  Lösung zugesetzt, die erhalten wurde durch  Auflösen von 1,09 kg     p-Amino-diäthy        lanilin     in 4,6 Liter     Äthylacetat,    das 0,12 Liter destil  liertes Wasser enthielt.

   Das     Produkt    begann  sogleich sich niederzuschlagen.  



  Wenn die ganze     Schwefeldioxy        dlösung    zu  gegeben war, wurde das weisse Produkt ab  filtriert und nach Abpressen der anhaftenden  Flüssigkeit mit     Äthylacetat    gewaschen. Nach      Trocknen über Nacht an der Luft hatte das  Produkt     einen    Schmelzpunkt von     124-126     C  und die empirische Formel     C"oH"N@S02    (mit  etwa     i/2        H.,0).     



  <I>Beispiel 2:</I>       Schwefeldioxydgas    wurde durch 10 g       p-Amino-diäthylanilin,    das etwa 1,2     g    destil  liertes Wasser enthielt, geblasen. Durch Küh  len in Eis wurde die Flüssigkeit etwa auf  Raumtemperatur gehalten. Wenn die Flüssig  keit eine dicke Paste geworden war, wurde  der     Schwefeldioxyddurchgang    abgestellt und  etwa noch vorhandene freie Base mit etwa  50 cm'     Diäthyläther    extrahiert. Die so erhal  tene Suspension wurde filtriert und der weisse  feste Körper mit Äther ausgewaschen und  über Nacht getrocknet. Es hatte im wesent  lichen die gleichen Eigenschaften wie das     Pro-          dukt    nach Beispiel 1.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung einer Schwefel dioxydverbindung des p-Amino-diäthylanilins, dadurch gekennzeichnet, dass man p-Amino- diäthylanilin mit Schwefeldioxyd in Gegen wart von Wasser in etwa monomolekularem Mengenverhältnis umsetzt. UNTERANSPRÜCHE: .1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Reaktion in einem organischen Lösungsmittel durch führt, in dem die genannte Wassermenge ge löst werden kann. 2. Verfahren nach Unteranspruch 1, da durch gekennzeichnet, dass das organische Lösungsmittel Diäthyläther ist. 3.

   Verfahren nach Unteranspruch 1, da durch gekennzeichnet, dass das organische Lösungsmittel Äthylacetat ist.