CH280186A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. Es wurde gefunden, dass ein wertvoller Küpenfarbstoff hergestellt werden kann, wenn man 1. Mol 1,8-Dibenzoylamino-4,5-diamino- antlrraelrinon mit 2 Mol eines 2-Halogen- anthrachinons umsetzt.
Der neue Farbstoff stellt ein grfinblarzes Pulver dar, das sieh in konzentrierter Schwe felsäure mit reinblauer Farbe löst. Er färbt aus rotbrauner Küpe auf Baumwolle ein blau stichiges Olivegrün von hervorragenden Bcht- heitseigenschaften.
Das dem vorliegenden Verfahren als Aus gangsstoff dienende 1.,8-Dibenzoylamino-4,5- diaminoan.thraelrinon. kann durch Dinitrieren der Oxaminsä.ure des 1,8-Diaminoanthrachi- nons, Abspalten der Oxalsäurereste, Benzoylie- ren der beiden in 1- und 8-Stellung befindlichen 1minogruppen und nachfolgendes Reduzieren der beiden in 4- und 5-Stellung befindlichen Nitrogruppen erhalten werden.
Zur Umsetzung des so erhaltenen Aus gangsstoffes mit einem 2-Halogenanthraehi- non kann beispielsweise 2-Chloranthraehinon verwendet werden. Die ITmsetzung erfol--t zweckmässig in einem hochsiedenden indiffe renten Bindungs- oder Verteilungsmittel, wie Nitrobenzol oder Naphthalin, zweckmässig un ter Zusatz der bekannten, die Anthrimidbil- dung fördernden Katalysatoren, wie Kupfer irnd Kupfersalze, bei erhöhter Temperatur.
Beispiel: 1.6,-1 Teile feingepulvertes 1,8-Diamino-4,5- dirritro-arrtlrraehinon werden in 492 Teilen Nitrobenzol unter Rühren auf 195 erhitzt. Man gibt 15,5 Teile Benzoylchlorid zu und rührt 1 Stunde bei leichtem Sieden. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur wird die in gelben Tafeln auskristallisierte Dibenzoylver- bindung abgesaugt, mit Nitrobenzol und mit. Alkohol gewaschen und dann getrocknet. Sie schmilzt bei etwa 376 bis 378 . Die Ausbeute beträgt 80 bis 851/o der Theorie.
27 Teile des erhaltenen 1.,8-Dibenzoyl- amino-4.,5-dinitro-anthraelrinons werden fein gepulvert und in 486 Teilen Nitrobenzol auf. etwa. 90 erwärmt. Man gibt 12 Teile Hy dra- zinhydrat (von 95 /o Gehalt) zu, worauf sieh das Reaktionsgemisch sofort blau färbt, und rührt 1 Stunde bei 90 bis 100 . Nach einer weiteren Zugabe von 6 Teilen Hydrazinhydrat wird eine weitere Stunde bei 100 bis 110 ge rührt. Das in Form blauer Nadeln kristalli sierte 1,8-Dibenzoylamino-4,5-diamino-anthra- ehinon wird heiss abgesaugt, mit Nitrobenzol und mit Alkohol gewaschen und dann getrock net.
Die Ausbeute beträgt 85 bis 901/o der Theorie.
In feingepulvertem Zustande werden 14,3 Teile 1,8-Dibenzoylamino-4,5-diamino-anthra- ehinon, 1.6 Teile 2-Chloranthrachinon, 6 Teile wasserdreiesNatriumacetat, 3 Teile Magnesium- oxyd und 2 Teile Kupferehlorür mit 190 Teilen Naphthalin vermischt. Man erhitzt und rührt die Schmelze so lange unter leichtem Sieden, bis die Ausgangsprodukte verschwunden sind. Dann lässt man auf 150 abkühlen, verdünnt mit 120 Teilen Monoehlorbenzol und rührt 1 Stunde bei 140 bis 150 . Nach dem Abkühlen auf etwa 90 wird abgesaugt.
Der Rückstand wird durch Behandeln mit Monochlorbenzol, Alkohol, verdünnter Salzsäure und Wässer gereinigt und dann getrocknet. Die Ausbeute beträgt 70 bis 80 % der Theorie.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man 1. Mol 1,8-Diben7oylamino-4,5-diamino-anthra- chinon mit 2 Mol eines 2-Halogenanthra.chi- nonsumsetzt. Der neue Farbstoff stellt ein grünblaues Pulver dar, das sich in konzentrierter Schwe felsäure mit reinblauer Farbe löst.Er färbt aus rotbrauner Küpe auf Baumwolle ein blau stichiges Olivegrün von hervorragenden Echt heitseigensehaften. UNTERANSPRÜ CHE 1.. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Umsetzung in einem hochsiedenden indifferenten Vertei lungsmittel durchführt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Umsetzung in Gegenwart von Katalysatoren, welche die Anthrimidbildung fördern, durchführt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Umsetzling in Gegenwart von Kupfersalzen durchführt.
Applications Claiming Priority (1)
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| CH280186T | 1949-07-21 |
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| Publication Number | Publication Date |
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| CH280186A true CH280186A (de) | 1952-01-15 |
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| CH280186D CH280186A (de) | 1949-07-21 | 1949-07-21 | Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. |
Country Status (1)
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1949
- 1949-07-21 CH CH280186D patent/CH280186A/de unknown
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