CH286355A - Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen Monoazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     ehromhaltigen        Monoazofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man     züi    einem  neuen, wertvollen chromhaltigen     Monoazofarb-          stoff    gelangt, wenn man auf einen     Monoazo-          farbstoff    der Formel  
EMI0001.0008     
    unter Bedingungen, bei denen eine Abspal  tung der     Alkylgruppe    des in     o-Stellung    zur       Azogruppe        befindliehen        -0-Alkylrestes    statt  findet, chromabgebende Mittel einwirken lässt.  



  Der neue Farbstoff stellt eine dunkel ge  färbte Substanz dar, die sich in     Wasser    mit  blauer, in verdünnten     Alkalihydroxydlösun-          gen    mit violetter und in konzentrierter     Sehwe-          felsäure    mit     dichroitisch    rotblauer Farbe löst  und Wolle aus schwefelsaurem Bade in echten,  sehr gleichmässigen, reinen blauen Tönen  färbt, welche bei Kunstlicht praktisch densel  ben Farbton wie bei. Tageslicht zeigen.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoffe dienenden, der obigen Formel ent  sprechenden     Monoazofarbstoffe    können herge  stellt werden, indem man ein     diazotiertes        2-A1-          koxy    - 5 -     methoxy-l-        aminobenzol-4-sulfonsäure-          diäthylamid    mit     l.-Oxynaphthalin-3,8-disulfon-          säure    vereinigt.  



  Die in     2-Stellung    der     Diazokomponente    be  findliche     Alkoxygruppe    enthält vorzugsweise  nur wenige, beispielsweise 1 bis 4 Kohlenstoff  atome. Als besonders zweckmässiger Ausgangs-    Stoff für das vorliegende     Verfahren        erweist     sich der aus     diazotiertem        2,5-Dimethoxy-l-          aminobenzol-4-sulfonsäurediäthylamid    erhält  liche     Monoazofarbstoff.     



  Die     Diazotierimg    des     2-Alkoxy-5-methoxy-          1-aniinobenzol-4-sidfonsäurediäthylamids        kann     in üblicher, an sich     bekannter    Weise, z. B. mit  Hilfe von     Natriumnitrit    und Salzsäure, erfol  gen. Die Kupplung der     Diazoverbindung    mit  der     1-Oxynaphthalin-3,8-disulfonsäure    erfolgt  zweckmässig in alkalischem Medium. Gegebe  nenfalls kann die Kupplung auch in Anwesen  heit geeigneter Lösungsmittel, wie     Alkohol     oder     Pyridin,    durchgeführt werden.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoffe dienenden     Monoazofarbstoffe    kön  nen     gewünschtenfalls    aus dem     KuppIungs-          gemisch    isoliert und von Verunreinigungen  befreit werden. Im allgemeinen kann jedoch  zur     Behandlung    mit den metallabgebenden  Mitteln die Kupplungsmasse als Ganzes und  ohne     Zwischenabscheidung    verwendet werden.  In der Regel ist es hierbei notwendig, das  Kupplungsgemisch vor der Durchführung der  Reaktion mit dem metallabgebenden Mittel auf  den für diese Reaktion günstigen     pH-Wert,     das heisst auf schwach mineralsaure Reaktion,  einzustellen.  



  Als chromabgebende Mittel können beim  vorliegenden Verfahren vor allem die Salze  des     ,dreiwertigen    Chroms, wie     Chromfluorid,     Chromsulfate, Chromacetat und     Chromfor-          miat,    in Betracht kommen. Die Behandlung  mit den chromabgebenden Mitteln     erfolgt    un  ter solchen Bedingungen, bei welchen eine Ab-           spaltimg    des     Alkylrestes    der in     o-Stellung        zur          Azogruppe    befindlichen     -0-Alkylgruppe     stattfindet.

   Diese     Abspaltung        unter    gleichzei  tiger     Bildung    der komplexen Chromverbin  dung lässt sich nach an sich bekannter Me  thode durchführen,     indem    man die Behand  lung mit dem chromabgebenden     Mittel,    z. B.  mit     Chromformiat    oder Chromsulfat, in wäs  serigem, vorzugsweise mineralsaurem Medium  unter Druck bei erhöhter Temperatur, z. B.

    Temperaturen zwischen 110 und 150  C, vor  nimmt. - '       Beispiel:     28,8 Teile     2,5-Dimethoxy-l-aminobenzol-4-          sulfonsäure-diäthylamid    werden in üblicher  Weise in Gegenwart von Salzsäure mit Na  triumnitrit     diazotiert.    Die     Diazoverbindung     wird unter Rühren     zu    einer auf 10  abgekühl  ten     alkalischen        Lösung    von 33 Teilen     1-Oxy-          naphthalin-3,8-disulfonsäure    in 400 Teilen       Wasser,

      welche einen     Überschuss    an     Natriiun-          carbonat    enthält,     zufliessen    gelassen. Der ent  standene Farbstoff kann durch     Zusatz    von       Natriumchlorid    abgeschieden     und        abfiltriert     werden. Er stellt getrocknet eine     bordeauxrote     Substanz dar, die sich in verdünnter     Natrium-          carbonatlösung    mit roter und in konzentrier  ter Schwefelsäure     mit    blauer Farbe löst und  Wolle aus saurem Bade in roten Tönen färbt.  



  Dieser Farbstoff kann,     vorteilhaft    ohne  vorherige     Trocknung,    in die komplexe Chrom  verbindung     übergeführt    werden. Zu diesem  Zweck wird die nach obigen Angaben erhal  tene     Farbstoffpaste    mit 1000 Teilen heissem  Wasser verrührt und 10      /o    ixe Schwefelsäure  bis zur schwach mineralsauren Reaktion zu  gegeben. Nach Zusatz einer 5,7 Teile     Cr    ent  haltenden     >Menge    Chromsulfat     Cr2(S04)3    er  hitzt man das Reaktionsgemisch im     verbleiten          Rührautoklaven    auf 125 bis 130  und rührt.

    während 20     Stunden    bei dieser Temperatur.  Die komplexe     Chromverbindung    wird durch  Zusatz von     Natriumchlorid    abgeschieden und  nach dem Erkalten     abfiltriert.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines chrom- haltigen Monoazofarbstoffes, dadurch gekenn- zeichnet, dass man auf einen Monoazofarbstoff EMI0002.0055 der <SEP> Formel <SEP> 0-Alkyl <SEP> HO <SEP> S03H <tb> 0 <tb> HSCz'\ <SEP> 1I <SEP> _@-@T-N-_I <tb> N <SEP> S <SEP> @ <SEP> H03S <tb> H5C2@ <SEP> O <tb> Ö <SEP> CH3 unter Bedingungen, bei denen eine Abspal tung der Alkylgruppe des in o-Stellung zur Azogruppe befindlichen -0-Alkylrestes statt findet, chromabgebende Mittel einwirken lässt.

   Der neue Farbstoff stellt eine dunkel ge färbte Substanz dar, die sich in Wasser mit blauer, in verdünnten Alkalihydroxydlösitn- gen mit violetter und in konzentrierter Schwe felsäure mit dichroitisch rotblauer Farbe löst und Wolle aus schwefelsaurem Bade in echten, sehr gleichmässigen, reinen blauen Tönen färbt, welche bei Kunstlicht praktisch densel ben Farbton wie bei Tageslicht zeigen.

   UNTERANSPRÜ CHE 1. @ Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man von solchen Monoazofarbstoffen ausgeht, worin die in o-Stellung zur Azogruppe befindliche -0-A1- kylgruppe 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthält. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man vom Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0078 ausgeht.

   3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als Chrom abgebende Mittel Salze des dreiwertigen Chroms wählt. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand lung mit dem chromabgebenden Mittel in wäs serigem Medium und unter Druck bei erhöhter Temperatur ausführt.