CH286351A - Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen Monoazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen     Monoazofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass     man    zu einem  neuen, wertvollen ehr     omhaltigen        Monoazo-          farbstoff    gelangt, wenn man auf einen     Mono-          azofarbstoff    der Formel  
EMI0001.0008     
    unter Bedingungen, bei denen eine Abspal  tung der     Alkylgruppe    des in     o-Stellung    zur       Azogruppe    befindlichen     -0-Alkylrestes    statt  findet., chromabgebende Mittel einwirken lässt.  



  Der neue Farbstoff stellt eine dunkel ge  färbte Substanz dar, die sich in Wasser mit  blauer, in verdünnten     Alkalihydroxydlösun-          gen    mit violetter und in     konzentrierter    Schwe  felsäure mit     schmutzigblauer    Farbe löst.     und     Wolle aus schwefelsaurem Bade in echten,  sehr gleichmässigen, reinen     rotstiehig    blauen  Tönen färbt, welche bei Kunstlicht praktisch  denselben Farbton wie bei Tageslicht zeigen.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoffe dienenden, der obigen Formel  entsprechenden     Monoazofarbstoffe    können  hergestellt werden, indem man ein dianotier  tes 2 -     Alkoxy-5-methoxy-l-aniinobenzol-4-sul-          fonsäureamid    mit     1.-Oxyna.phtlialin-3,6-di@ul-          fonsäure    vereinigt..  



  Die in     2-Stelhing    der     Diazokomponente    be  findliche     Alkoxygruppe    enthält vorzugsweise  nur wenige, beispielsweise 1 bis 4 Kohlenstoff-         atome.    Als besonders zweckmässiger     Ausgangs-          Stoff    für das vorliegende Verfahren     erweist:     sich der aus dianotiertem     2,5-Dimethoxy-1.-          aminobenzol    - 4 -     sulfonsäureamid    erhältliche       Monoazofarbstoff.     



  Die     Dianotierung    des 2-     Alkoxy-5-methoxy-          1-aminobenzol-4-siilfonsäureamids    kann in üb  licher, an sich bekannter Weise, z. B. mit Hilfe  von     Natriumnitrit    und Salzsäure, erfolgen.  Die     Kupplung    der     Diazoverbindung    mit der  1-     Oxynaphthalin    - 3,6 -     disulfonsäure    erfolgt  zweckmässig in alkalischem Medium. Gegebe  nenfalls kann die     Kupplung    auch in Anwesen  heit geeigneter Lösungsmittel, wie Alkohol  oder     Pyridin,    durchgeführt werden.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoffe dienenden     Monoazofarbstoffe     können     gewünschtenfalls    aus dem     Kupplungs-          gemisch    isoliert und von     Verunreinigungen     befreit werden. Im allgemeinen kann jedoch  zur Behandlung mit den metallabgebenden  Mitteln die Kupplungsmasse als Ganzes und  ohne     Zwischenabscheidung    verwendet werden.

    In der Regel. ist es hierbei notwendig, das  Kupplungsgemisch vor der Durchführung der       Reaktion    mit dem metallabgebenden Mittel  auf den für diese Reaktion     gÜnstigen        p11-Wert,     das heisst auf schwach mineralsaure Reak  tion, einzustellen.  



  Als chromabgebende Mittel können beim  vorliegenden Verfahren vor allem     slic    'Salze  des dreiwertigen Chroms, wie     Chromfluorid,     Chromsulfate, Chromacetat und Chromfor-           miat,    in Betracht kommen. Die Behandlung  mit den chromabgebenden Mitteln erfolgt un  ter solchen Bedingungen, bei welchen eine  Abspaltung des     Alkylrestes    der in     o-Stellung     zur     Azogruppe    befindlichen     -0-Allkylgruppe     stattfindet.

   Diese Abspaltung     unter    gleichzei  tiger Bildung der komplexen Chromverbin  dung lässt sich nach an sich bekannter Me  thode durchführen, indem man die Behand  lung mit dem     chromabgebenden    Mittel, z. B.  mit     Chromformiat    oder     Chromsulfat,    in wäs  serigem,     vorzugsweise    mineralsaurem Medium  unter Druck bei erhöhter Temperatur, z. B.  Temperaturen zwischen 110 und 150  C, vor  nimmt.    <I>Beispiel,:</I>  23,2 Teile     2,5-Dimethoxy-l-aminobenzol-4-          sulfonsäureamid    werden in üblicher Weise in  Gegenwart von Salzsäure mit     Natriumnitrit     dianotiert.

   Die     Diazoverbindung    wird unter       Rühren    zu einer auf 10  C abgekühlten alka  lischen Lösung von 33 Teilen     1-OXynaphtha-          lin-3,6-disulfonsänre    in 400 Teilen Wasser,  welche einen Überschuss an     Natriumcarbonat     enthält, zufliessen gelassen. Der entstandene  Farbstoff kann durch Zusatz von Salzsäure  und     Natriumchlorid    abgeschieden und     abfil-          triert    werden.

   Er stellt getrocknet eine braune  Substanz dar, die sieh in     verdünnter    Natrium  carbonatlösumg mit roter und in konzentrier  ter Schwefelsäure mit blauer Farbe löst     und     Wolle aus saurem Bade in roten Tönen färbt.  



  Dieser Farbstoff kann,     vorteilhaft    ohne  vorherige     Trocknung,    in die komplexe Chrom  verbindung übergeführt werden. Zu diesem  Zweck wird die nach obigen Angaben erhal  tene     Farbstoffpaste    mit 1000 Teilen heissem  Wasser verrührt     lind    10     1/aige    Schwefelsäure  bis zur schwach mineralsauren Reaktion zu  gegeben. Nach Zusatz einer 5,7 Teile     Cr    ent  haltenden Menge Chromsulfat     Cr2    (S 04) 3 er  hitzt man das Reaktionsgemisch im verbleiten       Rührautoklaven    auf 125 bis 130  C und rührt  während 20     Stunden    bei dieser Temperatur.

    Die komplexe     Chromverbindung    wird durch       Zusatz    von     Natriumchlorid    abgeschieden     und     nach dem Erkalten     abfiltriert.  

Claims (1)

1. PA'TENTANSPII.UCI-1: Verfahren zur Herstellung eines chromhal tigen Monoazofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man auf einen Monoazofarb- stoff .der Formel EMI0002.0043 unter Bedingungen, bei denen eine Abspaltung der Alkylgruppe des in o-Stellung zur Azo- gruppe befindlichen -0-Alkylrestes stattfin det, chromabgebende Mittel einwirken lässt.

   Der neue Farbstoff stellt eine dunkel ge färbte Substanz dar, die sich in Wasser mit blauer, in verdünnten Alkalihydroxydlösun- gen mit violetter und in konzentrierter Schwe felsäure mit sehmutzigblauer Farbe löst und Wolle aus schwefelsaurem Bade in echten, sehr gleichmässigen, reinen rotstichig blauen Tönen färbt, welche bei Kunstlicht praktisch densel ben Farbton wie bei Tageslicht zeigen.

   UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man von solchen Monoazofarbstoffen ausgeht, worin die in o-Stellung zur Azogruppe befindliche -0-A1- kylgruppe 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthält. 2.. Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man vom Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0069 ausgeht.

   3. 'Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als Chrom. abgebende Mittel Salze des dreiwertigen Chroms wählt. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand lung mit dem chromabgebenden Mittel in wäs- serigem Medium und unter Druck bei erhöh ter Temperatur ausführt.