CH286352A - Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen Monoazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Verfahren zur Herstellung eines</B>     ehromhaltigen        Monoazofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  neuen,     -wertvollen        ehromhaltigen    Monoazofarb-  
EMI0001.0005     
    unter Bedingungen, bei denen eine Abspaltung  der     Alkylgruppe    des in     o-Stellung    zur     Azo-          gruppe    befindlichen     -0-Alkylrestes    stattfin  det, chromabgebende Mittel einwirken lässt.  



  Der neue Farbstoff stellt eine dunkel ge  färbte Substanz dar, die sich in Wasser mit  blauer, in verdünnten     Alkalihydroxydlösun-          gen    mit violetter und in konzentrierter Schwe  felsäure mit     schmutzigblauer    Farbe löst und  Wolle aus     schwefelsaurem    Bade in echten, sehr  gleichmässigen, reinen     rotstichig    blauen Tönen  färbt, welche bei Kunstlicht praktisch densel  ben Farbton     -wie    bei Tageslicht zeigen.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoffe dienenden, der obigen Formel ent  sprechenden     Monoazofarbstoffe    können her  gestellt werden, indem     inan    ein     diazotiertes          2-Alkoxy-5-methoxy-1-aminobenzol-4-        sulfon-          säuremethylamid    mit     1-Oxynaphthalin-3,6-di-          sulfonsäure    vereinigt.  



  Die in     2-Stellung    der     Diazokomponente    be  findliche     Alkoxy        gruppe    enthält vorzugsweise  nur wenige, beispielsweise 1 bis 4 Kohlenstoff  atome.     .11s    besonders zweckmässiger Ausgangs-    Stoff gelangt, wenn man auf einen     Monoazo-          farbstoff    der Formel    Stoff für das vorliegende Verfahren erweist  sich der aus     diazotiertem        2,5-Dimethoxy-l-          aminobenzol-4-sulfonsäureinethylamid    erhält  liche     Monoazofarbstoff.     



  Die     Diazotierung    des     2-Alkoxy-5-methoxy-          1-aminobenzol-4-siLlfonsäuremethylamids    kann  in üblicher, an sich bekannter Weise, z. B. mit  Hilfe von     Natriumnitrit    und Salzsäure, erfol  gen. Die Kupplung der     Diazoverbindung    mit  der     1-Oxynaphthalin-3,6-disulfonsäure    erfolgt  zweckmässig in alkalischem     MediLlm.    Gegebe  nenfalls kann die     Kupplung    auch in Anwesen  heit geeigneter Lösungsmittel,     wie    Alkohol  oder     Pyridin,    durchgeführt werden.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoffe dienenden     Monoazofarbstoffe    kön  nen     gewünschtenfalls    aus dem Kupplungs  gemisch isoliert und von     Verunreinigungen     befreit werden. Im allgemeinen kann jedoch  zur Behandlung mit den metallabgebenden  Mitteln die Kupplungsmasse als Ganzes ohne       Zwischenabscheidung    verwendet werden.

   In  der Regel ist es hierbei notwendig, das Kupp  lungsgemisch vor der Durchführung der Reak-           tion    mit dem metallabgebenden Mittel auf den  für diese Reaktion günstigen     pH-Wert,    das  heisst     auf    schwach mineralsaure Reaktion,     ein-          zustellen.     



  Als chromabgebende Mittel können beim  vorliegenden Verfahren vor allem Salze des  dreiwertigen Chroms, wie     Chromfluorid,     Chromsulfate, Chromacetat und     Chromfor-          miat,    in Betracht     kommen.    Die Behandlung  mit den chromabgebenden Mitteln erfolgt un  ter solchen Bedingungen, bei welchen eine Ab  spaltung des     Alkylrestes    der in     o-Stellung    zur       Azogruppe    befindlichen     -0-Alkylgruppe          stattfindet.    Diese Abspaltung unter gleichzei  tiger Bildung der komplexen Chromverbin  dung lässt sich nach an sich bekannter Me  thode durchführen,

   indem man die Behand  lung     mit    dem chromabgebenden Mittel, z. B.  mit     Chromformiat    oder Chromsulfat, in wäs  serigem, vorzugsweise mineralsaurem Medium  unter Druck bei erhöhter Temperatur, z. B.       Temperaturen    zwischen 110 und 150  C,     vor-          nimmt.     



  <I>Beispiel:</I>  24,6     Teile        2,5-Dim.ethoxy-l-aminobenzol-4-          sulfonsäure-methylamid    werden in üblicher  Weise     in    Gegenwart von Salzsäure mit Na  triumnitrit     diazotiert.    Die     Diazoverbindung          wird    unter Rühren zu einer auf 10  abgekühl  ten     alkalischen    Lösung von 33 Teilen     1-Oxy-          naphthalin-3,ü-disidfonsäure        in    400 Teilen    Wasser, welche einen Überschuss an     Natrium-          carbonat    enthält, zufliessen gelassen.

   Der ent  standene Farbstoff kann durch Zusatz von  Salzsäure und     Natriumchlorid    abgeschieden  und     abfiltriert    werden. Er stellt getrocknet       eine    braune Substanz dar, die sich in verdünn  ter     Natriumcarbonatlösung    mit roter und in  konzentrierter Schwefelsäure mit blauer Farbe  löst und Wolle aus saurem Bade in roten  Tönen färbt.  



  Dieser Farbstoff kann, vorteilhaft ohne  vorherige Trocknung, in die komplexe Chrom  verbindung übergeführt werden. Zu diesem  Zweck     wird    die nach obigen Angaben erhal  tene     Farbstoffpaste    mit 1000 Teilen heissem  Wasser verrührt und 10      /oige        -Schwefelsäure     bis zur schwach mineralsauren Reaktion zu  gegeben. Nach Zusatz einer 5,7 Teile     Cr    ent  haltenden Menge Chromsulfat Cr2(S04)3 er  hitzt man das     Reaktionsgemisch    im verbleiten       Rührautoklaven    auf 125 bis 130  und     rührt     während 20 Stunden bei dieser Temperatur.

    Die komplexe Chromverbindung     wird    durch  Zusatz von     Natriumchlorid    abgeschieden und  nach dein Erkalten     abfiltriert.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines ehroinhal- tigen Monoazofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man auf einen Monoazofarb- stoff der Formel EMI0002.0053 unter Bedingungen, bei denen eine Abspal tung der Alkylgruppe des in o-Stellung zur Azogruppe befindlichen -0-Alkylrestes statt findet, chromabgebende Mittel einwirken lässt.

   Der neue Farbstoff stellt eine dunkel gefärbte Substanz dar, die sich in Wasser mit blauer, in verdünnten Alkalihydroxydlösun- gen mit violetter und in konzentrierter Schwe- felsäure mit sehmutzigblauer Farbe löst und Wolle aus schwefelsaurem Bade in echten, sehr gleichmässigen, reinen rotstichig blauen Tö nen färbt, welche bei Kunstlicht praktisch denselben Farbton wie bei Tageslicht zeigen. UNTERANSPRÜCHE: 1.

   Verfahren gemäss. Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man von solchen Monoazofarbstoffen ausgeht, worin die in o-Stellung zur Azogruppe befindliche -0-A1- kylgruppe 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthält. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man vom Monoazofarbstoff der Formel EMI0003.0003 ausgeht. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Salze des dreiwertigen Chroms wählt. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die. Behand lung mit dem chromabgebenden Mittel in wäs serigem Medium und unter Druck bei erhöh ter Temperatur durchführt.