CH306376A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Verfahren zur</B>     Herstellung        eines   <B>metallhaltigen</B>     Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen, neuen, metallhaltigen     Azofarbstoff     gelangt, wenn man einen     Monoazofarbstoff     der Formel  
EMI0001.0006     
    ein die     Acylgruppe    abspaltendes Alkali und       ehromabgebende    Mittel derart aufeinander  einwirken lässt, dass ein chromhaltiger     Azo-          farbstoff    entsteht, der zwei     Monoazofa.rbstoff-          inoleküle    an ein Chromatom komplex gebun  den enthält.  



  Der neue chromhaltige Farbstoff bildet  ein schwarzes Pulver, das sich in Wasser mit  blauer und in konzentrierter Schwefelsäure  mit     violetter    Farbe löst und Wolle aus  schwach alkalischem, neutralem oder essigsau  rem Bade in vollen grüngrauen Tönen von  guter Licht-, Nass-,     Dekatur-    und     Carboni-          siereehtheit    und ausgezeichneter Abendfarbe  färbt.  



  Die Behandlung mit den chromabgeben  den Mitteln     erfolgt    gemäss vorliegendem Ver  fahren in der     Weise,    dass ein chromhaltiger       Azofarbstoff    entsteht, der pro Molekül     1lono-          azofarbstoff    weniger als ein Atom Chrom in  komplexer Bindung enthält. Es empfiehlt sich    im allgemeinen, bei der     MetallisierLumg    auf  ein Molekül Farbstoff weniger als ein, min  destens aber ein halbes Atom Chrom zu ver  wenden und die     Metallisierung    in alkalischem  Mittel auszuführen. Demzufolge sind auch  diejenigen Chromverbindungen, die in alkali  schem Mittel beständig sind, für die Durch  führLmg des Verfahrens besonders gut geeig  net, wie z.

   B. komplexe     Chromv        erbindLLngen          aliphatischer    oder     aromatiseher        o-Oxycarbon-          säuren.    Als Beispiele     aliphatischer        Oxyca.r-          bonsäuren    können u. a.

   Milchsäure,     Glykol-          säure,    Zitronensäure und insbesondere Wein  säure genannt werden, während von den aro  matischen     o-Oxycarbonsäuren    zum Beispiel  solche der     Benzolreihe,    wie 4-, 5- oder     6-Me-          thyl-l-oxybenzol-2-carbonsäure    und vor allem  die nicht weiter substituierte     1-Oxybenzol-          2-carbonsäure    zu erwähnen sind. Die Behand  lung mit den chromabgebenden Mitteln ge  schieht mit Vorteil in der Wärme, offen oder  unter Druck, z. B. bei Siedetemperatur des  Reaktionsgemisches, gegebenenfalls in An  wesenheit geeigneter Zusätze, z.

   B. in An  wesenheit von Salzen organischer Säuren, von  Basen, organischen Lösungsmitteln oder wei  teren die Komplexbildung fördernden Mitteln.  



  Die     erfindungsgemässe    Abspaltung der       Acylgruppe    mittels Alkalien kann vor oder  nach, vorzugsweise aber während der     Metalli-          sierung,    vorgenommen werden. Als     Allkallen     kommen selbstverständlich solche in Betracht,  die aus einer     Acylaminogruppe    die     Acyl-          gruppe    abspalten können, wie z. B.

   Ammoniak           -und    vor allem Kalium- und     Natriumhy        droxyd.     Die Menge Alkali muss so gewählt werden,  dass im Reaktionsgemisch ein Überschoss an  Alkali vorhanden ist, das heisst, es muss     mehr     Alkali vorhanden sein, als zur     Absättigimg     sämtlicher im Reaktionsgemisch vorhandenen  sauren,     salzbildenden    Gruppen erforderlich  ist.

   Zweckmässig sorgt man dafür, dass das       Reaktionsgemisch    einen     mindestens    0,5 und  vorzugsweise 4 bis 6     1loleküle    betragenden       Alkaliüberschuss    (auf den     Ausgangsmonoazo-          farbstoff    der obigen Formel gerechnet) ent  hält. Die     Alkalibehandlung    kann zum Beispiel  bei 100  C oder bei noch höheren Tempera  turen, z. B. bei     Siedetemperatur    des Reak  tionsgemisches, während längerer Zeit, z. B. 1  bis 12, vorzugsweise 6 Stunden, durchgeführt  werden.  



  <I>Beispiel:</I>  20,2 Teile     2-Amino-l-oxybenzol-4-sulfon-          säuremethylamid    werden in 200 Teilen Was  ser und 15     Volumteilen        10n-Salzsäure    auf  geschlämmt und bei 5 bis 10  mit 25     Volum-          teilen        4n-Natriumnitritlösung        diazotiert.    Die  durch Zugabe von     Natriumcarbonat    neutrali  sierte     Diazoverbindung    lässt man einlaufen  in eine mit Eis auf 0  abgekühlte Lösung von  20,

  5 Teilen     1-Acetylamino-7-oxynaphthalin    in  52     Volumteülen        2n-Natriumhydroxydlösung     und 50     Volumteilen        2n-Natriumcarbonat-          lösung.    Nach beendeter Kupplung wird der  abgeschiedene Farbstoff filtriert und mit ver  dünnter     Natriumchloridlösung    gewaschen.  



  41,4 Teile des Farbstoffes aus     diazotiertem          2-Amino-l-oxybenzol-4-sulfonsäur        emethylamid     und     1-Acetylaniino-7-oxy-naphthalin    werden in  1200 Teilen Wasser aufgeschlämmt.

   Nach Zu  gabe von 24     Teilen        Natriumhydr        oxyd    und  120 Teilen einer Lösung von     chromsalicylsau-          rem    Natrium mit einem     Chromgehalt    von       2,6        %        wird        zum        Sieden        erhitzt        und        etwa     6 Stunden am     Rüekfluss    gekocht.

   Aus der  klaren, grünblauen Lösung wird der Farb  stoff durch Zusatz von     Natriumchlorid    und  Neutralisieren mit verdünnter Essigsäure voll  ständig abgeschieden, getrennt und getrocknet.  



  Wenn man     wie    oben, jedoch ohne Zusatz  von     Natriumhydroxyd        ehromiert,    das heisst.         ohne    die     Aeetvlgruppe    abzuspalten, so wird  ein Farbstoff erhalten, welcher Wolle in eher,       rotstiehig    grauen Tönen färbt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines metall haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man einen Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0061 ein die Aeylgruppe abspaltendes Alkali und chromabgebende Mittel derart. aufeinander einwirken lässt, dass ein chromhaltiger Azo- farbstoff entsteht, der zwei Monoazofarb- stoffmoleküle an ein Chromatom komplex ge bunden enthält. Der neue chromhaltige Farbstoff bildet.

   ein schwarzes Pulver, das sieh in Wasser mit blauer und in konzentrierter Schwefelsäure mit violetter Farbe löst und Wolle aus schwach alkalischem, neutralem oder essigsaurem Bade in vollen grüngrauen Tönen von guter Licht-, Nass-, Dekatur- und Carbonisierechtheit und ausgezeichneter Abendfarbe färbt. 1vNTERAN SPRÜCHE 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein Mole kül Monoazofarbstoff eine weniger als ein, mindesten aber 1/2 Atom Chrom enthaltende Menge eines chromabgebenden :Mittels einwir ken lä.sst. \_'. Verfahren gemäss Patentansprueli, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand lung mit den chromabgebenden Mitteln in alkalischem :Medium ausführt. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chroniverbindiuigen ver- endet, welche eine aromatische o-Oxycarbon- säure in komplexer Bindung enthalten. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen ver- wendet, welche Salicylsäure in komplexer Bin dung enthalten.