CH286358A - Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen Monoazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 282734.    Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen     Monoazofarbstoffes.       Es wurde gefunden,     däss    man zu einem  neuen, wertvollen chromhaltigen     Monoazo-          farbstoff    gelangt, wenn man auf einen     Mono-          azofarbstoff    der Formel  
EMI0001.0007     
    unter Bedingungen, bei denen eine Abspal  tung der     Alkylgruppe    des in     o-Stellung    zur       Azogruppe    befindlichen     -0-Alkylrestes    statt  findet, chromabgebende Mittel einwirken lässt.  



  Der neue Farbstoff stellt eine     dunkel    ge  färbte Substanz dar, die sich in Wasser mit  blauer, in verdünnten     Alkalihydroxydlösun-           < en    mit violetter und in konzentrierter Schwe  felsäure mit schmutzig rotvioletter Farbe  löst und Wolle aus schwefelsaurem Bade in  echten, gleichmässigen, reinen blauen Tönen  färbt, welche bei Kunstlicht praktisch densel  ben Farbton wie bei Tageslicht zeigen.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoffe dienenden, der obigen Formel ent  sprechenden     Monoazofarbstoffe    können her  gestellt werden, indem man ein     diazotiertes     2     -Alkoxy    - 5 -     methoxy-1-aminobenzol-4-sulfon-          säzireäthylamid    mit     1-Oxynaphthalin-4,8-disul-          fonsäure    vereinigt.  



  Die in     2-Stellung    der     Diazokomponente    be  findliche     Alkoxygruppe    enthält vorzugsweise    nur wenige, beispielsweise 1 bis 4 Kohlenstoff  atome. Als besonders zweckmässiger Ausgangs  stoff für das vorliegende Verfahren erweist  sich der aus     diazotiertem        2,5-Dimethoxy-l-          aminobenzol-4-sulfonsäureäthylamid    erhält  liche     Monoazofarbstoff.     



  Die     Diazotierung    des     2-Alkoxy-5-ntethoxy-          1-aminobenzol-4-sulfonsäureäthylamids    kann  in üblicher, an sich bekannter Weise, z. B.  mit Hilfe von     Natriumnitrit    und     Salzsäure,     erfolgen. Die     Kupplung    der     -Diazoverbindung     mit der     1-Oxynaphthalin-4,8-disuHonsäure    er  folgt zweckmässig in alkalischem Medium.       Gegebenenfalls    kann die     Kupplung    auch in  Anwesenheit geeigneter Lösungsmittel, wie  Alkohol oder     Pyridin,    durchgeführt werden.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoffe dienenden     Monoazofarbstoffe    kön  nen     gewünschtenfalls    aus dem Kupplungs  gemisch isoliert. und von     Verunreinigungen     befreit werden. Im allgemeinen     kann    jedoch  zur Behandlung mit den metallabgebenden  Mitteln die Kupplungsmasse als Ganzes und  ohne     Zwischenabscheidung    verwendet werden.  In der Regel ist es hierbei notwendig, das  Kupplungsgemisch vor der Durchführung der  Reaktion mit dem metallabgebenden Mittel  auf den für diese Reaktion günstigen     pH-Wert,     das heisst auf schwach mineralsaure Reaktion,  einzustellen.  



  Als chromabgebende Mittel können     beize     vorliegenden Verfahren vor allem die Salze  des dreiwertigen     Chroms,    wie     Chromflttorid,          Chromsulfate,    Chromacetat und Chromfor-           miat,    in Betracht. kommen. Die     Behandlung     mit den chromabgebenden Mitteln erfolgt un  ter solchen Bedingungen, bei welchen eine       Abspaltung    des     Alkylrestes    der in     o-Stellung     zur     Azogruppe    befindlichen     -0-Alkylgruppe     stattfindet.

   Diese Abspaltung unter gleichzei  tiger Bildung der komplexen     Ohromverbin-          dung    lässt sich nach an sich bekannter Me  thode     durchführen,    indem man die Behand  lung mit, dem chromabgebenden Mittel, z. B.       Chromformiat    oder     Chromsulfat,    in wäs  serigem, vorzugsweise mineralsaurem Medium  unter Druck bei erhöhter Temperatur, z. B.  Temperaturen     zwischen    110 und 150  C, vor  nimmt.  



  <I>Beispiel:</I>  26 Teile     2,5-Dimethoxy-l-aminobenzol-4-          sulfonsäure-äthylamid    werden in üblicher  Weise in Gegenwart von Salzsäure mit Na  triumnitrit     diazotiert.    Die     Diazoverbindung     wird unter Rühren zu einer auf 10  C     abge-          kühlten    alkalischen Lösung von 33 Teilen       1-Osynaphthalin-4,8-disillfonsäilre    in 600 Tei  len     Wasser,    welche einen Überschuss an Na  triumchlorid enthält, zufliessen gelassen. Der  entstandene Farbstoff kann     abfiltriert    wer  den.

   Er stellt getrocknet eine rotbraune Sub  stanz dar, die sich in verdünnter     Natrium-          carbonatlösung    mit blaustichig roter     und    in  konzentrierter Schwefelsäure mit blauer Farbe  löst und Wolle aus saurem Bade in roten  Tönen färbt.  



  Dieser Farbstoff- kann,     vorteilhaft    ohne  vorherige Trocknung;     in    die komplexe Chrom  verbindung übergeführt werden. Zu diesem  Zweck wird die nach obigen Angaben erhal  tene     Parbstoffpaste    mit 1000 Teilen heissem       Wasser        verrührt        und        10'%        ige        Schwefelsäure     bis zur schwach mineralsauren Reaktion zu  gegeben.

   Nach Zusatz einer 5,7 Teile     Cr    ent  haltenden Menge     Chromsulfat        Cr2(S04)3    er  hitzt man das Reaktionsgemisch im verbleiten       Rührautoklaven    auf 125 bis 128  C und rührt  während -20 Stunden bei dieser Temperatur.  Die komplexe Chromverbindung wird durch  Zusatz von     Natriinnchlorid    abgeschieden und  nach     dem    Erkalten     abfiltriert.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines chrom haltigen Monoazofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man auf einen Monoazofarb- stoff der Formel EMI0002.0045 unter Bedingungen, bei denen eine Abspal tung der Alkylgruppe des in o-Stellung zur Azogruppe befindlichen -0-Alkylrestes statt findet, chromabgebende Mittel einwirken lässt.

   Der neue chromhaltige Farbstoff stellt eine dunkel gefärbte Substanz dar, die sich in Wasser mit blauer, in verdünnter Alkali hydroxydlösungen mit violetter und in kon zentrierter Schwefelsäure mit schmutzig rot violetter Farbe löst und Wolle aus schwefel saurem Bade in echten, gleichmässigen, reinen blauen Tönen färbt, welche bei Kunstlicht praktisch denselben Farbton wie bei Tages licht zeigen. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man von solchen Monoazofarbstoffen ausgeht, worin die in o-Stellung zur Azogruppe befindliche -0-A1 kylgruppe 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthält. 2.

   Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man vom Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0057 ausgeht. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, däss man -als Chrom-- abgebende Mittel Salze des dreiwertigen Chroms wählt. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Behand- lung mit dem chromabgebenden Mittel in wäs serigem Medium und unter Druck bei erhöh ter Temperatur ausführt.