CH292649A - Verfahren zur Herstellung eines Trisazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 287868.    Verfahren     zur        Herstellung    eines     Trisazofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu     einem     wertvollen, neuen     Trisazofarbstoff    gelangt,  wenn man     1,3-Dioxybenzol    einerseits mit di  anotiertem     1-Oxy-2-aminobenzol-4-carbon-          säure-(4'-methyl)-phenylamid    und anderseits  mit der durch einseitige Kupplung von.

       tetra-          zotiertem        4,4'-Diaminodiphenyl    mit     1-Oxyben-          zol-2-carbonsäure    erhältlichen     Diazoazoverbin-          dung    kuppelt.  



  Der neue Farbstoff stellt ein dunkles, grün       broncierendes    Pulver dar, das sich in Wasser,       verdünnter        Natriumcarbonat-    und Natrium  hydroxydlösung mit brauner Farbe löst. Er  färbt Baumwolle nach dem ein- oder     zwei-          badigen        Nachkupferungsverfahren    in braunen  Tönen von sehr guter Licht- und vorzüglichen       Nassechtheiten.     



  Die     Kupplung    des     1,3-Dioxybenzols    mit  den beiden verschiedenen     Diazoverbindungen     kann in beliebiger Reihenfolge vorgenommen   erden; es ist aber von Vorteil, die Umset  zung mit der     Diazoazov        erbindung    an zweiter  Stelle durchzuführen. Beide Kupplungen er  folgen vorteilhaft in alkalischem Medium.  



       Beispiel:     18,4 Teile     4,4'-Diaminodiphenyl    werden  wie üblich mit 13,8 Teilen     Natriumnitrit          tetrazotiert    und in bekannter Weise in     na-          triumcarbonatalkalischem    Medium mit 14,0  Teilen     1-Oxybenzol-2-carbonsäure    zur     Diazo-          azoverbindung    gekuppelt.

   Zur     Suspension    die  ses Zwischenproduktes gibt man bei 8 bis 12   eine Lösung, die durch Lösen des gemäss    nachstehenden Angaben hergestellten     Mono-          azofarbstoffes    in 800 Teilen Wasser unter Zu  satz von 16     Raumteilen    30      /o        iger    Natrium  hydroxydlösung erhalten wurde.  



  Die Suspension von 26,6 Teilen     1-Oxy-2-          aminobenzol    - 4-     carbonsäure    - (4'     -methyl)        -phe-          -        nylamid    in 200 Teilen Wasser wird durch  Zugabe von Eis auf 0  gekühlt und mit 27,5       Teilen        30o/oiger    Salzsäure und 8     Teilen    Na  triumchlorid versetzt. Bei 0 bis 5  lässt man  eine Lösung von 7,6 Teilen     Natriumnitrit    in  25 Teilen Wasser     eintropfen    und rührt dann  das     Diazotierungsgemisch    etwa eine Stunde  bei 5 bis 12 .

   Die feste     Diazoniumverbindung     wird durch Filtration abgetrennt, mit Wasser  gewaschen, bis das Filtrat nicht mehr kongo  sauer     reagiert    und in einer Lösung von 14,4  Teilen     1,3-Dioxybenzol    und 1 Teil konzentrier  ter Salzsäure in 100 Teilen Wasser suspen  diert. Zur Kupplung lässt man dieses Gemisch  bei 5 bis 10  in eine Lösung von 40 Teilen       Natriumcarbonat    in 300 Teilen Wasser flie  ssen. Nach 8 Stunden Rühren wird der     Mono-          azofa.rbstoff    durch Zusatz von     Natriumchlorid     vollständig abgeschieden und durch Filtration  abgetrennt.  



  Nach 12 Stunden Rühren erwärmt man die  Reaktionslösung auf 60  und bringt den     Tris-          azofarbstoff    durch     Natriiunchlorid-Zusatz    zur  vollständigen     Abscheidung.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Trisazo- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man 1,3-Dioxybenzol einerseits mit diazotiertem 1- Oxy-2-aminobenzol.-4-carbonsäure- (4'-methy 1) - phenylamid und anderseits mit der durch ein seitige Kupplung von tetrazotiertem 4,4'-Di- aminodiphenyl mit 1-Oxybenzol-2-carbonsäure erhältlichen Diazoazoverbindung kuppelt.

   Der neue Farbstoff ist ein dunkles, grün broncierendes Pulver, das sich in Wasser, verdünnter Natriumcarbonat- und Natrium hydroxydlösung mit brauner Farbe löst. Er färbt Baumwolle nach dem ein- oder zwei- badigen Nachkupferungsverfahren in braunen Tönen von sehr guter Licht- und vorzüglichen Nassechtheiten. LTNTERAN SPRL"CIIE 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Kupplung mit dem diazotierten 1-Oxy -2-aminobenzol-4-car- bonsäure- (4'-methyl) -phenylamid zuerst er folgt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass beide Kupplungen in alkalischem Medium durehgeführt werden.