CH297736A - Verfahren zur Herstellung eines neuen quaternären Salzes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines neuen quaternären Salzes.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung eines neuen quaternären Salzes. Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines neuen quaternären Salzes der Formel
EMI0001.0005
welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man die Verbindung der Formel
EMI0001.0006
mit hlethansulfonsäuremethylester quaterni- siert.
Der Umsatz geschieht vorzugsweise in An- wesenheit eines Lösungs- bzw. Verdünnungs mittels.
Bei Verwendung von 1 Mol Methansulfon- s ', ihn -e-niethylester auf 1 Mol der Verbindung I wurde die Beobachtung gemacht, dass das ter tiäre Stickstoffatom der Seitenkette vor dem Stickstoffatom des Pyridinringes quaternisiert wird.
Es ist wichtig, dass man nicht mit einem zu grossen Überschuss an Methansulfonsäure- methylester arbeitet, da sonst die Gefahr be steht., dass das Pyridinstickstoffatom auch qua- ternisiert wird. Das so erhaltene Nicotinsäure -(1,2-diphenyl-ätlryl)-1-(N'-methyl-iN'-n- brity 1-aminoätlry 1) - amid-N'-methy 1-N'-methan- sulfonat bildet weisse, hygroskopische, leicht wasserlösliche Kristalle, die sich beim Erhitzen über 85 langsam zersetzen.
<I>Beispiel:</I> o<B>39,9</B> ; Nicotillsäure-N-(1,2-diphenyl-ätliy#1)- -(N'-niethyl-N'-n-butyl:-aminoäthy 1)-amid erden in 250 Gina Essigester gelöst und mit 11,0 g llethansulfonsäure-methylester versetzt. Das Reaktionsgemisch wird 2 Stunden unter Rühren auf 80-90 erhitzt. Nach dem Abküh len wird mit 500 ema Wasser versetzt, mit Kohle filtriert und bei 60-65 das Nasser ab destilliert.
Der Riiekstand wird 24. Stunden bei 40-45 über Phosphorpentoxyd getrocknet, in Chloroform gelöst, filtriert und mit abs. Äther gefällt.
Mit dem erhaltenen Produkt wird die ganze Reinigungsprozedur vorzugsweise wiederholt, wobei Nicotinsä.ure-N-(1,2-(liphenyl-äthyl)-N- (N'- methyl-N'- n-buty 1- aminoäthyl ) - amid - N'- lnethyl-N'-methansulfonat. in guter Ausbeute gewonnen wird. Die neue Verbindung bildet weisse, hygroskopische, leicht wasserlösliche Kristalle. die sich beim Erhitzen über 85 langsam zersetzen.
Claims (1)
- PAT ENT'ANSPRUCI1: Verfahren zur Herstellung eines neuen quaternären Salzes der Formel. EMI0002.0031 dadurch gekennzeichnet, dass man die Verbindung der Formel EMI0002.0034 mit Methansulfonsäure-methylester quaterni- siert. Das so erhaltene Nicotinsäure-N-(1,2-di- phenyl-äthyl )-N- (N'-methy 1-N'-n-biityl-amino- ätllyl)-aniid-N'-metllyl-N'-inethansulfonat bil det weisse,hygroskopische, leicht wasserlösliche Kristalle, die sich beim Erhitzen über 85 lang sam zersetzen. Die neue Verbindung soll als Spasmolyti- kuni lind als Zwischenprodukt Verwendung finden.
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- 1951-03-01 CH CH297736D patent/CH297736A/de unknown
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