CH297298A - Verfahren zur Herstellung eines neuen quaternären Salzes. - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines neuen quaternären Salzes.

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CH297298A
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quaternary salt
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Aktiengesellschaft Cilag
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Cilag Ag
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      verfahren    zur Herstellung     eines    neuen     quaternären    Salzes.         (tegenstand    der     Erfindung    ist ein Ver  fahren zur     Herstellung    eines neuen     quater-          nären    Salzes der Formel  
EMI0001.0009     
    welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man  die Verbindung der Formel  
EMI0001.0010     
    mit     Methansulfonsäure-methylester        quaterni-          siert.     



  Der Umsatz     gesehieht    vorzugsweise in An  wesenheit eines     Lösimgs-    bzw. Verdünnungs  mittels.  



  Bei Verwendung von 1     Mol        Methansulfon-          eäure-methylester    auf 1     Mül    der Verbindung I         wurde    die     Beobaehtung    gemacht, dass das ter  tiäre     Stiekstoffatom    der Seitenkette vor dem       Stickstoffatom    des     Pyridinringes        quaternisiert     wird.

   Es ist wichtig, dass man nicht mit einem  zu grossen     Übersehuss    an     Methansulfonsäure-          methylester    arbeitet, da sonst die Gefahr be  steht, dass das     Pyridinstickstoffatom    auch       quaternisiert    wird. Das so erhaltene     Nicotin-          säure-NT-(1,2-diphenyl-äthyl)-N        -(2'-dimethyl-          amino-äthyl)        -amid-N-methyl-methansulfonat     ist ein leicht wasserlösliches Salz, welches bei  205 bis 206  schmilzt.  



  <I>Beispiel:</I>  10 g     Nicotinsäure-N-(1,2-diphen3rl-äthyl)-          N-(2'-dimethylamino-äthyl)-amid    werden in  60     em3    Essigester gelöst und mit. 3 g     Methan-          sulfonsäure-methylester    versetzt. Das     Reak-          tionsgemiseh    wird eine Stunde     -unter    Rühren  am     Rückfluss    gekocht. Nach dem Abkühlen  wird mit 170     cm3    Wasser versetzt,     ausgeäthert,     mit Kohle filtriert     und    bei 65  das Wasser ab  destilliert.

   Der Rückstand. wird 24     Stunden     bei 60 bis 70  über     Phosphorpentoxyd    ge  trocknet, dann in 100     cm3    Chloroform aufge  nommen und mit 200     em3    Äther versetzt. Das  erhaltene Produkt wird darauf aus     Ace-          ton/Äthanol    umkristallisiert, wobei man 63     %     des bei 205 bis     206     schmelzenden Nicotin       säure-N-(1,2-diphenyl-äthyl)-N-(2'-dimethyl-          amino    -     äthyl)    -     amid-N-methyl-methansulfonats     gewinnt. Die Verbindung löst sieh leicht in  Wasser.

Claims (1)

  1. PATENT A-'SPRIJCH Verfahren zur Herstellung eines neuen quaternären Salzes der Formel EMI0002.0003 dadureh gekennzeiehnet, dass man die Verbin dung der Formel EMI0002.0006 EMI0002.0007 mit <SEP> JIethansulfon@äure-meths-le@ter <SEP> quaterni siert.
    <SEP> Das <SEP> so <SEP> erhaltene <SEP> Nieotinsäure--.\L--(1,2 diphen <SEP> z <SEP> 1-äthy1) <SEP> - <SEP> N <SEP> - <SEP> diniethz <SEP> lamino <SEP> - <SEP> äthy1) <SEP> ainid-N-methi <SEP> l-inetlian-sulfonat <SEP> bildet <SEP> weisse, <tb> leieht <SEP> wasserlösliehe <SEP> Kristalle, <SEP> die <SEP> bei <SEP> 205 <SEP> bis <tb> 206 <SEP> sehmelzen. <tb> Die <SEP> neue <SEP> Verbindung <SEP> soll <SEP> als <SEP> Spasmolyti kum <SEP> und <SEP> als <SEP> Zwisehenprodukt <SEP> Verwendung <tb> finden.
CH297298D 1951-03-01 1951-03-01 Verfahren zur Herstellung eines neuen quaternären Salzes. CH297298A (de)

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