CH308466A - Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Disazofarbstoffes. - Google Patents

Description

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr. 304388.    Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen     DisazofarbstoKes-"       Gegenstand des vorliegenden Patentes ist       ein    Verfahren zur     Herstellung    eines kupfer  haltigen     Disazofarbstoffes,    welches darin be  steht, dass man 2     Mol    der     Aminomonoazover-          bindun-,    die erhalten wird durch     Kuppeln          con.        ?-Amino-5-nitrobenzol-l-earbonsäure    mit       '-1-Carbät.hoxyamino-5-oxy        naphtha.lin-1,

  7-disLil-          Lonsäure    und nachfolgendes Reduzieren der       Nitro;,rappe    zur     Amino\;ruppe,    mit 1     3To1     eines     Ftimax;sätiredihalogenides    umsetzt und  den erhaltenen     Disazofarbstoff    mit     kupferab-          gebenden        Alitteln    behandelt.  



       Ini        naAfolgenden    Beispiel bedeuten die       Teile        (_leZViehtsteile,    und die     Prozente    sind in       Gewiehlsprozenten    angegeben.  



       Beispiel:          1,3,2    Teile     2-Amino-5-nitrobenzol-l-carbon-          säure    werden in Form des     Ammoniumsalzes     mit 2:50 Teilen Wasser     angerührt        Lind    nach       Zusatz    von 35 Teilen 30     o/oiger    Salzsäure bei       -15-50     mit 7,6 Teilen     Natriumnitrit    inner  halb von     ?,0-\',

  5        Minuten        diazotiert.    Nachdem  die überschüssige salpetrige Säure durch Zu  satz von etwas     Amidosulfonsäure    zerstört  worden ist., lässt man die klare, auf 0-5      ab-          ;ekühlte        Diazolöstlng    innerhalb von 1 Stunde       zti    einer eiskalten, schwach essigsauren Lösung  von 45 Teilen     2-carbäthoxyamino-5-oxynaph-          thalin-1,7-distilfonsa-Lirem    Natrium     Lund    30  Teilen     kristallisiertem        Natriumacetat    in 400  Teilen Wasser zufliessen.

   Durch allmähliche  Neutralisation der Reaktionsmasse mit der  notwendigen Menge     Natriumbiearbonat    bringt    man die Kupplung innerhalb     von'Stunden     zu Ende, erwärmt hierauf die Masse auf     .10      und filtriert die vollständig abgeschiedene       Monoazoverbindung    ab. Zur     Überführung    der       Nitrogruppe    in die     Aminogruppe    wird sie in  5000 Teilen 10 - 50  warmem Wasser gelöst.  Hierauf versetzt man die Lösung in einem  Guss mit einer Lösung von 9 Teilen     Natrium-          sulfhydrat    in 50 Teilen Wasser.

   Nachdem die  Lösung während 15 -     \?0    Minuten gerührt  worden ist, wird die gebildete     Aminomonoazo-          v        erbindung    durch     Aussahen    abgeschieden  und     abfiltriert.    Man löst die als     'Trinatrium-          salz    vorliegende     Aminomonoazoverbindung    bei  5-10  in 1600 Teilen     1.o/aiger        Natriumacetat-          lösung    und tropft der Lösung unter gutem       Rühren    so viel einer 20     o/aigen    Lösung von    <RTI  

   ID="0001.0076">   Fumarsäuredichlorid    in Chlorbenzol zu, bis  sich     darin    keine     diazotierbaren        Aminogrup-          pen    mehr nachweisen lassen. Hierauf wird der  gebildete     Disazofarbstoff    durch     Aussalzen     abgeschieden,     abfiltriert    und     getrocknet.    Er  löst sich in konzentrierter 'Schwefelsäure und  in Wasser mit bordeauxroter Farbe und färbt  Baumwolle und Fasern aus regenerierter     Cel-          l.itlose    in bordeauxroten Tönen.  



  Zur     Überführung    des erhaltenen     Disazo-          farbstoffes    in die     Kupferkomplexverbindung     werden 66 Teile des     Hexanatriumsalzes    des       Disazofarbstoffes    mit     .30    Teilen     kristallisier..          tem        1\ratriumacetat    in     2,500    Teilen Wasser von  90  gelöst.

   Man lässt der Lösung innerhalb  von     1.1/2    Stunden 12.5 Teile einer 20     o/oigen          wässrigen    Lösung aus kristallisiertem Kupfer-           sulfa.t    zufliessen, hält die     Kupferungsmasse          arrsehliel-.3end    noch während 30 Minuten auf  90  und scheidet hierauf den gebildeten  kupferhaltigen     Disazofarbstoff    durch Zusatz  von Salz ab, filtriert ihn ab und trocknet ihn.  



  Der neue, kupferhaltige     Disazofarbstoff     löst sich in konzentrierter Schwefelsäure und  in Wasser mit bordeauxroter Farbe und färbt  Baumwolle und Fasern aus regenerierter       Cellulose    in bordeauxroten, licht-, wasch- und  schweissechten Tönen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines kupfer haltigen Disazofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man 2 3-1o1 der Aminomonoazo- verbindung, die erhalten wird durch Kuppeln von ?-Amino-5-nitrobenzol-l-carbonsäure mit "- Carbäthoxyamino- 5 - oxyna.phthalin -1,7 - di- sulfonsäure und nachfolgendes Reduzieren der zur Aminogruppe,

   mit 1 Mol eines Frrmarsätrredilralogenides umsetzt und den erhaltenen Disazofarbstoff mit, kupferab gebenden Mitteln behandelt. Der neue, kupferhaltige Disazofarbstoff löst sich in konzentrierter Schwefelsäure und in Wasser mit bordeauxroter Farbe und färbt Baumwolle und Fasern aus regenerierter Cel- lulose in bordeauxroten, licht-, wasch- und selrweissechten Tönen. UNTERANSPRCCHE 1.

   Verfahren nach Paterrtansprueh, da durch gekennzeichnet, dass man die Um setzung in wässrigem ATedium vornimmt. Verfahren nach Patentarrsprrich und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Umsetzung in Gegenwart eines säurebindenden Mittels vornimmt. 3. Verfahren nach Patentanspruch und Unteransprüchen 1 und \?, dadurch gekenn zeichnet., dass man als Fumarsä.uredihalogenid , Fumarsä.urediehlorid wählt.

   Verfahren nach Patentanspruch und Unteransprüehen 1-3, dadurch gekennzeich net, da.ss man als säurebindendes Mittel Natriumacetat wählt.