CH307167A - Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 290294.    <B>Verfahren</B>     zur   <B>Herstellung eines</B>     kupferhaltigen        Azofarbatoffes.            Gegenstand.    des vorliegenden Patentes ist  ein Verfahren zur Herstellung eines kupfer  haltigen     Azof'arbstoffes,    welches     darin    be  steht, dass man 2     Mol    der durch Kuppeln von  1     Mol        diazotiertem        2-Amino-l-carboxybenzol-          5-sulfonsäure-(2'-methoxy)-äthylamid    mit  1     Mol        1-[4"-Amino-1',1"-atilbenyl(4')

  ]-3-me-          thyl-5-pyrazolon-2',2"-disulfonsäure    erhält  lichen     Aminomonoazoverbindung,    vorteilhaft  in wässerigem Medium und in Gegenwart  eines säurebindenden Mittels, mit 1     Mol    eines       Fumarsäuredihalogenids    umsetzt und die so  erhaltene     Disazoverbindung    mit einem kupfer  abgebenden Mittel behandelt.  



  Im nachfolgenden Beispiel bedeuten die  Teile Gewichtsteile.  



  <I>Beispiel:</I>  13,7 Teile     2-Amino-l-carboxybenzol-5-stil-          fonsäure-(2'-methoxy)-äthylamid    werden bei  60  in einer Mischung von 60 Teilen Wasser  und 4 Teilen     Natriumhydroxyd    gelöst. Man  setzt der Lösung 3,5 Teile     Natriumnitrit        zu,     kühlt die Masse auf Zimmertemperatur und  lässt sie hierauf innerhalb von 30 Minuten  gleichmässig in eine gut gerührte Vorlage, beste  liend aus 20 Teilen Wasser, 40 Teilen Eis und  17 Teilen 30      /oiger    Salzsäure, einfliessen.

   Die  so erhaltene     Disazolösung    vereinigt man nun  mit einer 10-12  kalten Lösung aus 23 Teilen       1-[4r-        Amino-1',1"-stilbenyl    (4') ]     -3-methyl-5-          pyrazolon-2',2"-disulfonsKure,    20 Teilen kri  stallisiertem     Natriumaeetat    und 200 Teilen  Wasser. Nach 20 Minuten ist die     Kupplung     beendigt. Der     pH-Wert    der Lösung der gebil-         deten        Aminomonoazoverbindung    wird mittels  Zusatz von     Natriumcarbonat    auf 7 gestellt.  Durch Zusatz von Eis setzt man die Tempe  ratur der Lösung auf ungefähr 5  herab.

   Hier  auf lässt man der Lösung innerhalb von etwa  einer Stunde 22,5 Teile einer     20o/oigen        chlor-          benzolischen    Lösung von     Fumarsäi-tredichlorid          zutropfen.    Nach einer weiteren Stunde erwärmt  man die Kondensationsmasse auf 90-100 ,  salzt den gebildeten     Disazofarbstoff    aus und  filtriert ihn ab.  



  Zur     Überführung    in die Kupferkomplex  verbindung löst man die Filterpaste in 400  Teilen. Wasser; erhitzt die Lösung auf 90  und       versetzt    sie mit 25 Teilen     kristallisiertem    Na  triumacetat. Nun     lässt    man der Masse so viel  einer 20     o/oigen    wässerigen     Kupfersulfatlösung          zutropfen,    bis in der Reaktionslösung über  schüssige     Kupfer(II)-Ionen    nachweisbar sind.  Die gebildete     Kupferkomplexverbindung    wird  durch     Aussalzen    und Sammeln auf einem  Filter isoliert und hierauf getrocknet.  



  Der neue kupferhaltige     Azofarbstoff    ist  ein braunes Pulver, das sich in konzentrierter  Schwefelsäure     und    in Wasser mit gelber  Farbe löst. Seine Ausfärbungen auf Baum  wolle und Fasern aus regenerierter Zellulose  sind gelb und weisen ausgezeichnete Echtheits  eigenschaften auf. Besonders die Licht- und  die     Wasehechtheiten    sind vorzüglich.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines kupfer haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich- net, dass man 2 Mol der durch Kuppeln von 1 Mol diazotiertem 2-Amino-l-earboxybenzol- 5 - siilfoilsäure - (2' - methoxy) - äthylamid mit 1 Mol 1- [ 4"-Amino,-1',1"-stilbenyl (4') ] - 3-me- thyl-5-pyrazolon-2',

   2"-disulfonsäure erhält lichen Aminomonoazoverbindung mit 1 Mol eines Fumarsäuredihalogenids umsetzt und die so erhaltene Disazoverbindung mit einem kupferabgebenden Mittel behandelt. Der neue kupferhaltige Azofarbstoff ist ein braunes Pulver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure @ und in Wasser mit gelber Farbe löst. Seine Ausfärbungen auf Baum wolle und Fasern aus regenerierter Zellulose sind gelb und weisen ausgezeichnete Echtheits eigenschaften auf.

   Besonders die Licht- und die Waschechtheiten sind vorzüglich. UNTERANSPRÜCHE 1. .Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, da.ss man die Umset zung in wässerigem Medium ausführt. 2. Verfahren nach PatentansprLieh, da durch gekennzeichnet, da.ss man die Umset zung in Gegenwart eines säurebindenden Mit tels ausführt. 3. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, da.ss man als Fumar- säiiredihalogenid Fumarsäuredichlorid wählt. 4.

   Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man als säurebindendes Mittel Natrium- carbonat wählt.