CH309416A

CH309416A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Trisazofarbstoffes.

Info

Publication number: CH309416A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellschaft Ciba
Original assignee: Ciba Geigy
Priority date: 1952-03-31
Filing date: 1952-03-31
Publication date: 1955-08-31

Description

<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 306994. Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Trisazofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem wertvollen metallhaltigen Trisazofarbstoff ge- langt, wenn man den Azofarbstoff der Formel
EMI0001.0006
in der Weise mit kupferabgebenden Mitteln behandelt, dass unter Aufspaltung der -0- Alkylgruppe der o,o'-Dioxyazokupferkomplex entsteht.

Der neue Farbstoff bildet ein schwärz liches Pulver, das sich in Wasser und in kon zentrierter Schwefelsäure mit stumpf rötlich blauer Farbe löst und Baumwolle in egalen, lichtechten grauen Tönen färbt.

Die -0--Alkylgruppe kann zweckmässig eine niedrigmolekulare Alkoxygruppe, z. B. eine Äthoxy- oder vorzugsweise eine Methoxy- gruppe sein. Damit unter Aufspaltung dieser Gruppe der o,o'-Dioxyazokupferkomplex ent steht, ist es in der Regel notwendig, die Be handlung mit dem kupferabgebenden Mittel bei erhöhter Temperatur, z. B. bei etwa 90 und während mehrerer Stunden, vorzuneh men. Zweckmässig wird hierbei in wässerigem Medium gearbeitet. Vorteilhaft kann die Be handlung mit dem kupferabgebenden Mittel in Gegenwart geeigneter Zusätze erfolgen.

Als solche seien stickstoffhaltige Basen wie Ammoniak, Äthanolamine oder Pyridin er wähnt.

<I>Beispiel:</I> 6 Teile des Natriumsalzes des Disazofarb- stoffes, der erhalten wird durch Kuppeln von diazotierter 1-Aminobenzol-4-sulfonsäure mit 1- Aminonaphthalin - 7 - sulfonsäure, Weiter- diazotieren und Kuppeln mit 1-Amino-2- methoxy-5-methylbenzol, werden in 100 Teilen warmem Wasser gelöst, mit Dis auf 15 bis 20 gekühlt und nach Zugabe von 0,7 Teilen Natriumnitrit, gelöst in 5 Teilen Wasser, durch Zugiessen von 3,

5 Teilen 301/oiger Salz säure, die mit etwa 6 Teilen Wasser verdünnt wurden, diazotiert. Man lässt etwa 2 Stunden bei 10 bis 15 rühren. Hierauf kuppelt man die Diazoverbindung bei 0 bis 5 in natrium- earbonatalkalischer Lösung mit 2,3 Teilen 1- Oxynaphthalin-4-sulfonsäure. Die Kupplung kann durch Zusatz von etwas Pyridin be schleunigt werden.

Der Farbstoff wird durch Zusatz von 10 bis 15 Teilen Natriumchlorid pro 100 Raumteile Kupplungsgemisch abge- schieden und abfiltriert. Man löst ihn in 100 Teilen heissem Wasser und 40 Teilen Pyridin und gibt eine Kupferlösung, bestehend aus 3 Teilen kristallisiertem Kupfersulfat, 12 Tei- len Wasser und 4,8 Raumteilen 30%iger Am- moniaklösung hinzu. Man rührt etwa 6 Stun den bei 90 bis 95 ,

destilliert das Pyridin im Vakuum ab, fällt den Farbstoff durch Zu- gabe von Natriumchlorid aus und trocknet ihn.

Claims

PATENTANSPRL CH Verfahren zur Herstellung eines metall haltigen Trisazofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, da.ss man den Azofarbstoff der For mel EMI0002.0020 in der Weise mit kupferabgebenden Mitteln behandelt, dass unter Aufspaltung der -0- Alkylgruppe der o,o'-Dioxyazokupferkomplex entsteht. Der neue Farbstoff bildet ein schwärz liches Pulver, das sich in Wasser und in kon zentrierter Schwefelsäure mit stumpf rötlich blauer Farbe löst und Baumwolle in egalen, lichtechten grauen Tönen färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1.

Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die -0 Alkyl- gruppe des Ausgangsstoffes eine Methoxy- gruppe ist. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Behandlung mit dem kupferabgebenden Mittel in Gegen wart einer stickstoffhaltigen Base erfolgt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Behandlung mit dem kupferabgebenden Mittel in wässeri gem. Medium und bei erhöhter Temperatur erfolgt.