CH316616A - Verfahren zur Herstellung eines bisher unbekannten säureamidartigen Piperidinderivates - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines bisher unbekannten säureamidartigen Piperidinderivates

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CH316616A
CH316616A CH316616DA CH316616A CH 316616 A CH316616 A CH 316616A CH 316616D A CH316616D A CH 316616DA CH 316616 A CH316616 A CH 316616A
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CH
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sep
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piperidine
acid amide
previously unknown
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Inventor
Stoll Arthur Dr Prof
Pierre Dr Bourquin Jean
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Sandoz Ag
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  Verfahren zur Herstellung eines bisher unbekannten     säureamidartigen        Piperidinderivates       Es wurde gefunden, dass man zum bisher unbekannten 1-     Methyl    - 4 - (p     -nitro    -     benzoyl-          amino)-piperidin    der folgenden Formel  
EMI0001.0007     
    gelangt, indem man auf     1-Methyl-4-amino-          piperidin    p -     Nitro    -     benzo5-lchlorid    einwirken  lässt.  



  <I>Beispiel</I>  Zu einer Lösung von 32,0 g     1-Methyl-4-          amino-piperidin    (2     Mol)    in 250     em3    Benzol       wird    bei     Zimmertemperatur-    eine Lösung von  55,0 g     p-Nitro-benzoylchlorid    (1     Mol)    in  250     cm3    Benzol     zugetropft    und über Nacht  stehengelassen oder etwa 1 Stunde am Rück-         fluss    gekocht.

   Die     Benzollösung        wird    mit dem  Niederschlag mit 300     em3    1,5-n.     Salzsäure    aus  geschüttelt, der wässerige Auszug mit 3-n.  Natronlauge     phenolphtalein-alkalisch    gestellt  und die ausgefallene Base, das     1-Methyl-4-          (p-nitro-benzoylamino)-piperidin,        abgenutscht     und aus einem Gemisch aus der siebenfachen  Menge Aceton und der dreifachen Menge     abs.     Alkohol     kochend        umkristallisiert.        Smp.    197  bis 198 .

    
EMI0001.0035     
  
    C13111703N3 <SEP> Ber. <SEP> C <SEP> 59,30 <SEP> 11 <SEP> 6,51 <SEP> N <SEP> 15,96
<tb>  Gef. <SEP> 59,60 <SEP> 6,55 <SEP> 15,60%       Wird das     Säureamid    in der äquivalenten  Menge 1-n. Salzsäure gelöst, die Lösung im  Vakuum bei 50  zur Trockne eingeengt und  der     Rückstand    in der siebenfachen Menge    92     o/oigem        wässerigem    Alkohol kochend gelöst,  so fällt beim Abkühlen das Hydrochlorid des       1-Methyl-4-        (p-nitro-benzoylamino)    -     piperidins     kristallin aus.     Smp.    253-255  (Heizblock).

    
EMI0001.0044     
  
    C13H1703N3 <SEP> ' <SEP> 1-IC1 <SEP> Ber. <SEP> C <SEP> 52,09 <SEP> 116,05 <SEP> N <SEP> 14,02 <SEP> 0/0
<tb>  Gef. <SEP> 52,07 <SEP> 5,73 <SEP> 14,151/0

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung des bisher un bekannten 1-Methyl-4-(p-nitro-benzoylamino)- piperidins, dadurch gekennzeichnet, da.ss man 1-Methyl-4-amino-piperidin mit p-Nitro=ben- zoylchlorid zur Umsetzung bringt.
    1-Methyl-4-(p-nitro-benzoylamino)-piperi- din ist eine bei Zimmertemperatur feste kristallisierte Base vom .Smp. 197-198", die ein Hydrochlorid bildet, das bei 253-255 schmilzt. Das Endprodukt soll theräpeutisch verwendet werden.
CH316616D 1953-01-20 1953-01-20 Verfahren zur Herstellung eines bisher unbekannten säureamidartigen Piperidinderivates CH316616A (de)

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