CH318189A - Procédé de préparation de nouveaux esters titaniques aminés - Google Patents

Description

  Procédé de préparation de nouveaux esters     titaniques    aminés    La présente invention a pour objet un pro  cédé de préparation de nouveaux esters titani  ques contenant de l'azote aminé.  



  Les     orthoesters        organiques    de l'acide tita  nique ont reçu ces dernières années un nom  bre croissant d'applications industrielles dans  les domaines les plus variés. Ces esters sont  généralement des     titanates    d'alcoyles ou de     diols,     ou des combinaisons d'esters titaniques avec  des acides gras. Mais le caractère commun de  tous ces composés est qu'ils s'hydrolysent et  précipitent en présence de l'eau ou d'humidité  à la température ambiante, ce qui empêche de  les utiliser en milieu aqueux.  



  Il a maintenant été trouvé qu'en faisant  réagir un     titanate    d'alcoyle avec des quanti  tés stoechiométriques d'un     aminoalcool,    on ob  tient des composés définis, donnant des solu  tions aqueuses limpides et stables à la tempé  rature ordinaire.    Comme     titanate    d'alcoyle, on peut     cni-          ployer    n'importe quel ester titanique, mais on  utilise de préférence le     titanate    de butyle (éven  tuellement partiellement polymérisé) qui est  un produit commercial courant.  



  Le     titanate    de butyle est le composé cor  respondant à la formule     Ti(OC';N,,),.    Son titre       théorique        en        titane        est        de        14,1        %,        niais        on     peut utiliser les produits techniques contenant    de l'alcool butylique et dont le titre en titane  varie de 1 1 à 14 0/0.  



  Parmi les     amlnoalcools,    nombreux sont  ceux qui donnent avec les     titanates    d'alcoyle,  comme par exemple le     titanate    de butyle, des  composés définis. On peut citer entre autres  les     éthanolamines    et     isopropanolamines    mono,  di ou     trisubstituées,    le     diéthvlaminoéthanol,     etc.

   Toutefois, certains des composés définis  formés s'hydrolysent et précipitent plus ou  moins rapidement à la température ordinaire  et pour la     réalisation    de l'invention, les meil  leurs résultats sont obtenus en choisissant  comme     allllnoalcool    la     diéthanolamine    ou la       triéthanolamine.    Les produits commerciaux  conviennent bien, à condition qu'ils soient  substantiellement exempts de     nionoéthanol-          amine.     



  La réaction entre le     titanate    d'alcoyle et       l'éthanolamine    est réalisée de préférence en  chauffant à reflux le     mélance    des deux réac  tifs. utilisés comme nous l'avons déjà dit,  en quantités stoechiométriques,     c'est-à-dire    en  quantités nécessaires pour que toutes les fonc  tions acides de l'acide titanique soient estéri  fiées par les fonctions alcools de     l'éthanol-          amine,    puis en éliminant l'alcool formé. On  constate     qu'il    se forme la quantité théorique       d'alcool    correspondant aux quantités de réac  tifs mises en jeu.

        Pour certaines applications industrielles, il       n*est    d'ailleurs pas nécessaire d'isoler le com  posé défini formé, et on peut se contenter de  chauffer     ii    reflux le mélange des deux réactifs  dans ce cas le     titanate        d'aminoalcool    est uti  lisé dissous dans l'alcool formé (par exem  ple alcool     butylique    si on est parti du     titanate     de     butvle).     



  Dans certains cas, on peut également sans  inconvénient partir d'un     mélange    contenant un       excès        d'aminoaleool    par rapport aux quantités  stoechiométriques telles que définies plus haut,  et on peut avoir     avantage    à employer pour  certaines applications une solution du     titanate          d'aminoalcool    en milieu     alcool-aminoalcool.     



  Par contre, lorsqu'on utilise les produits  obtenus par le procédé de l'invention, en mi  lieu aqueux, il n'est pas souhaitable de se  trouver en présence d'un excès de     titanate    d'al  coyle qui s'hydrolyserait et précipiterait au  contact de l'eau ou de l'humidité de l'air, car  on retomberait sur les mêmes inconvénients  que dans le cas de l'emploi des     titanates    d'al  coyle seuls. .  



  Les exemples suivants illustrent le procédé  de la présente invention. Les parties s'enten  dent en poids.         Exemple   <I>I</I>  On fait bouillir à reflux pendant 3 heures  102 parties de     titanate    de butyle pur et 60  parties de     triéthanolamine    pure ce qui corres  pond à des quantités proportionnelles à 3 mo  les de     titanate    de butyle pour 4 moles de     tri-          éthanolamine.     



  On chasse ensuite tout l'alcool butylique en       laissant    monter la température vers 180e. On  extrait en tout 88 parties d'alcool butylique (la  théorie étant de 89 parties d'alcool butylique,  correspondant à 12 moles de     butanol    pour 3  moles de     titanate    de butyle).  



  On obtient, après refroidissement, un so  lide brun     rougeâtre,    dur à la température or  dinaire, se ramollissant vers 70 , complètement  soluble dans l'eau, en donnant une solution  limpide stable à température ordinaire.  



  Ce composé est soluble dans les alcools, le  trichloréthylène,     dispersable    dans le toluène et  le benzène, insoluble dans l'essence et l'acétone.         L'analyse    quantitative montre que ce com  posé renferme du titane et de l'azote en     qu;in-          tités    telles que le rapport poids     d'azote/poids     de titane soit égal     ii    0,38 (théorie 0,39).  



  Si nu lieu de 60 parties de     triéthanolamine,     on en prend 120, soit le double de la quantité  stoechiométrique définie plus haut, on constate  qu'on libère     la    même quantité d'alcool     buty-          lique,    soit 88 parties, et qu'on obtient le     même     composé que ci-dessus, en solution dans la       triéthanolamine.     



  Pour certaines applications pratiques on  peut même utiliser le produit brut de la réac  tion, c'est-à-dire le     titanate    de     triéthanolamine     en solution     butanol-triéthanolamine.     



  Si     -,tu    contraire on part d'un défaut de     tri-          éthanolamine,    on obtient, après avoir chassé  l'alcool     butylique.    un composé qui n'est     pris     totalement soluble dans l'eau où il     s'hydroly,e     partiellement et précipite.

           Exemple   <I>3</I>  On traite comme à l'exemple précédent un       inélan-e    de 34 parties de     titanate    de butyle et  1 parties de     diéthanolamine,    ce qui     corre,-          pond        ài    des quantités proportionnelles à 1     ino1L     de     titanate    de butyle pour 2 moles de     diétha-          nolaininc.    On chasse après chauffage à     reflu\     l'alcool butylique formé, soit 28,5     parti::     (théorie     29,6    parties).  



  Le composé obtenu se     présente'comme    un  solide pâteux jaune orangé, très visqueux à 1,  température ordinaire. II a les mêmes caracté  ristiques de solubilité que le     titanate    de     tri-          éthanolamine    préparé à l'exemple I.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé de préparation des titanates d'ami- noalcools et notamment des titanates de tri- éthanolamine et de diéthanolamine, donnant ii h: température ordinaire des solutions aqueuse limpides et stables, caractérisé en ce que Foi: fait réa-ir, en quantités stoechiométriques. un titanate d'alcoyle avec un aminoalcool.