BE529666A - - Google Patents

Description

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   La présente invention concerne de nouveaux esters titaniques contenant de l'azote aminé et leur préparationo 
Les orthoesters organiques de l'acide titanique ont reçu ces dernières années un nombre croissant d'applications industrielles dans les t domaines les plus variés. Ces esters sont généralement des titanates d'al- coyle ou de diols, ou des combinaisons d'esters titaniques avec des acides gras. Mais le caractère   commun   de tous ces composés est qu'ils s'hydroly- sent et précipitent en présence d'eau ou d'humidité à la température ambi- ante, ce qui empêche de les utiliser en milieu aqueux. 



   Il a maintenant été trouvé, et c'est ce qui fait l'objet de la présente invention, à la réalisation de laquelle a participé Monsieurs Louis 
Jean DUMOULIN, qu'on obtient des composés définis, donnant des solutions aqueuses limpides et stables à la température ordinaire, en chauffant en- semble un titanate d'alcoyle avec des quantités   stoechiométriques   d'un ami- noalcoolo 
Selon la présente invention on peut employer n'importe quel es- ter titanique, mais on utilise de préférence le titanate de butyle (éven- tuellement partiellement polymérisé) qui est un produit commercial courant. 



   Le ti tanate de butyle est le composé correspondant à la   formule     Ti(OC4H9)4. Son titre théorique en titane est de 14,1%, mais on peut utiliser les produits techniques contenant de l'alcool butylique et dont le titre   en titane varie de 11 à 14%. 



   Parmi les aminoalcools, nombreux sont ceux qui donnent avec les titanates   d'alcoyle,   comme par exemple le titanate de butyle, des composés définis. On peut citer entre autres les éthanolamines et isopropanolamines mono, di ou trisubstituées, le   diéthylaminoéthanol,     etc..  Toutefois, cer- tains des composés définis formés s'hydrolysent et précipitent p lus ou moins rapidement à la température ordinaire et pour la réalisation de l'in- vention, les meilleurs résultats sont obtenus en choisissant comme amino- alcool la diéthanolamine ou la triéthanolamine.

   Les produits commerciaux conviennent bien, à condition qu'ils soient substantiellement exempts de mo-   noéthanolamineo   
La réaction entre le titanate d'alcoyle et l'éthanolamine est réalisée en chauffant à reflux le mélange des deux réactifs, utilisés comme nous l'avons déjà dit en quantités stoechiométriques, c'est-à-dire en quan- tités nécessaires pour que toutes les fonctions acides de l'acide titanique soient estérifiées par les fonctions alcools de   l'éthanolamine,   puis en éli- minant l'alcool forméOn constate qu'il se forme la quantité théorique d'alcool correspondant aux quantités de réactifs mises en jeuo 
Pour certaines applications industrielles, il n'est d'ailleurs pas nécessaire d'isoler le composé défini formé, et on peut se contenter de chauffer à reflux le mélange des deux réactifs;

   dans ce cas le titanate d'aminoalcool est utilisé dissous dans l'alcool formé (par exemple alcool butylique si on est parti du titanate de butyle). 



   Dans certains cas, on peut également sans inconvénient partir d'un mélange contenant un excès d'aminoalcool par rapport aux quantités stoechiométriques telles que définies plus haut, et on peut avoir avantage à employer pour certaines applications une solution du   titante   d'aminoal- cool en milieu alcool-aminoalcool. 



   Par contre, lorsqu'on utilise les produits selon l'invention en milieu aqueux, il n'est pas souhaitable de se trouver en présence d'un excès de titanate d'alcoyle qui s'hydrolyserait et précipiterait au contact de l'eau ou de l'humidité de l'air, car on retomberait sur les mêmes in- convénients que dans le cas de l'emploi des titanates d'alcoyle seuls. 



   Les exemples suivants, non limitatifs, illustrent la présente invention. Les parties s'entendent en   poidso   

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 EXEMPLE 1
On fait bouillir à reflux pendant 3 heures
102 parties de titanate de butyle pur et
60 parties de triéthanolamine pure ce qui correspond à des quantités proportionnelles à 3 moles de titanate de butyle pour 4 moles de   triéthanolamineo  
On chasse ensuite tout l'alcool butylique en laissant monter la température vers 180 . On extrait en tout 88 parties d'alcool butylique (la théorie étant de 89 parties   d' alcool     butylique ,   correspondant à 12 moles de butanol pour 3 moles de titanate de butyle). 



   On obtient après refroidissement un solide brun rougeâtre, dur à la température ordinaire, se ramollissant vers   70 ,   complètement soluble dans   l'eau,   en donnant une solution limpide stable à température ordinaire. 



   Ce composé est soluble dans les alcools, le trichloréthylène, dispersable dans le toluène et le benzène, insoluble dans l'essence et l'acétone. 



   L'analyse quantitative montre que ce -composé renferme du titane et de l'azote en quantité telle que le rapport poids d'azote/poids de titane soit égal à 0,38 (théorie 0,39). 



   Si au lieu de 60 parties de triéthanolamine, on en prend   120,   soit le double de la quantité stoechiométrique définie plus haut, on constate qu'on libère la même quantité d'alcool butylique, soit 88 parties, et qu'on obtient le même composé que ci-dessus, en solution dans la triéthanolamine
Pour certaines applications pratiques on peut même utiliser le produit brut de la réaction, c'est-à-dire le titanate de triéthanolamine 
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 en solution butanol-triéthanolamineo 
Si au contraire on part d'un défaut de triéthanolamine on obtient, après avoir chassé l'alcool butylique, un composé qui n'est pas totalement soluble dans l'eau où il s'hydrolyse partiellement et précipite. 



  EXEMPLE 2. 



   On traite comme à l'exemple précédent un mélange de 34 parties de titanate de butyle et 21 parties de diéthanolamine, ce qui correspond à des quantités proportionnelles à 1 mole de titanate de butyle pour 2 moles de diéthanolamine. On chasse après chauffage àreflux l'alcool butylique formé, soit 28,5 parties (théorie 29,6 parties)o
Le composé obtenu se présente comme un solide pâteux jaune oran-   gé,   très visqueux à la température ordinaire. Il a les mêmes caractéristiques de solubilité que le titanate de triéthanolamine préparé   à   l'exemple 1.

Claims (1)

1. RESUME.

   La présente invention concernes 1 ) A titre de produits industriels nouveaux les titanates d'aminoalcools, et plus particulièrement les titanates de triéthandlamine et de diéthanolamine,, ces produits donnant à la température ordinaire des solutions aqueuses limpides et stableso 2 ) Un procédé de préparation des produits selon 1 ) qui consiste à faire réagir en quantités stoechiométriques un titanate d'alcoyle avec un aminoalcool PoPona La SOCIETE DES USINES CHIMIQUES RHONE- POULENC. EMI2.2

   Mandataires OFFICE KIRKPATRICK-CoT.PLUCKER