CH321386A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Aldehydkondensationsproduktes von Guanylmelaminen - Google Patents

Description

  <B>Verfahren</B>     zur        Herstellung   <B>eines neuen</B>     Aldehydkondensationsproduktes   <B>von</B>     Guanyhnelaminen       Gegenstand des vorliegenden Patentes ist  ein Verfahren zur Herstellung einer     Misehung     von     Aldehydkondensationsprodukten,    das da  durch     gekennzeiehnet    ist,     da.ss    man eine Mi  schung von     Guanylmelamin-hydrochloriden,     wie sie durch Behandlung von     Dicyandiamid     in einem     inerten    Lösungsmittel in der Wärme  mit gasförmigem Chlorwasserstoff erhältlich  ist,

   bei erhöhter Temperatur mit     wässrigem     Formaldehyd umsetzt und anschliessend die       entstandene    Mischung der     Formaldehydkon-          densationsprodukte    in der     Wärme    mit     Tri-          äthylentetramintetrahydroch'lorid    weiterkon  densiert.  



  Die Umsetzung der Mischung von     Guanyl-          inelaminhydrochloriden    mit Formaldehyd und  die anschliessende Weiterkondensation mit     Tri-          ätliyientetramin-tetrahydroehlorid    können zum  Beispiel in der Weise vorgenommen werden,

         1a1>    man auf 1     Mol    einer als     Monoguanyl-          inelamin-hydrochlorid    berechneten Mischung  von     (_tuanylmelamin-hydrocliloriden    bei 70 bis  75" in Gegenwart von Wasser 4     Mol.    Formalde  hyd einwirken lässt und dann das     Formalde-          hydkondensat.ionsprodukt    mit 1     Mol        Triät.hy-          lent.et.ramin-tetrahydrochlorid    weiterkonden  siert.

      Die auf diese Weise hergestellte Mischung  von     Aldehydkondensationsprodukten    stellt  eine     feste,    in Wasser lösliche Masse dar, welche  zum     Wassereehtmachen    von Färbungen aus  Direktfarbstoffen verwendet werden kann.    Im nachfolgenden Beispiel bedeuten Teile  Gewichtsteile, falls nichts anderes bemerkt  wird; das Verhältnis zwischen Gewichtsteilen  und     Volumteilen    ist das gleiche wie dasjenige  zwischen dem Kilogramm und dem Liter. Die  Temperaturen sind in Celsiusgraden ange  geben.  



       Beispiel     10,2 Teile der unten näher beschriebenen  Mischung von     Guanylmelamin-hydrochloriden,     enthaltend als Hauptbestandteil     Monoguanyl-          melamin-hydrochlorid,    werden bei 70-75  in  15,6 Teilen genau neutralisierter,     38,3%iger          Formaldehydlösung    gelöst. Sobald Lösung ein  getreten ist, kühlt man ab, fügt 7,3 Teile       Triäthylen-tetramin,    welche vorher mit     konz.     Salzsäure neutralisiert worden sind,     hinzu    und  erwärmt in einem Bad von 80-85  bis zur  beginnenden Verdickung.

   Anschliessend ver  dünnt man mit 20 Teilen Wasser und trocknet  bei 40-45  unter vermindertem Druck. Das  Trocknen soll möglichst schnell erfolgen, um  zu verhindern, dass sich unlösliche Anteile  bilden. Der so erhaltene feste Rückstand ist  in kochendem Nasser löslich.  



  Das neue Produkt kann zum Wasserecht  machen von Färbungen aus Direktfarbstoffen       -verwendet    werden.  



  Die oben beschriebene Mischung von       Guanylmelaminhydrochloriden    kann wie folgt  hergestellt werden:  Eine Mischung von 160 Teilen wasserfreiem       Pyridin    und 240 Teilen Nitrobenzol     wird    bei      90  mit     Salzsäuregas    gesättigt. Nach dem Er  wärmen auf 110  werden bei dieser Tempera  tur 100 Teile     Dicyandiamid    in kleinen An  teilen unter Durchleiten von     Salzsäuregas    ein  getragen. Man verfährt dabei in der Weise,  dass ein weiterer Zusatz von     Dicyandiamid     erst erfolgt, wenn die Reaktionsmischung wie  der mit     Salzsäuregas    gesättigt ist.

   Nach be  endigtem Eintragen erhitzt man weitere 15 Mi  nuten auf 110  unter Durchleiten von     Salz-          säuregas,        kühlt    auf 50  ab und trennt die aus  geschiedenen festen Anteile von der Mutter  lauge. Diese festen Reaktionsprodukte wer  den bei 90-100  in etwa 700 Teilen Wasser  gelöst, worauf man durch Zusatz von     Ammo-          niaklösung    auf einen     pH-Wert    von 5-9 ein  stellt. Nach dem Abtrennen einer geringen  Menge fester Verunreinigungen wird die er  haltene Lösung auf 5  abgekühlt, worauf man  das sich abscheidende Reaktionsprodukt von  der     1-Iutterlauge    abtrennt und trocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung einer Mischung von Aldehydkondensationsprodukten, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Mischung von Cxuanylmelamin-hy drochloriden, wie sie durch Behandlung von Dicy andiamid in einem iner- ten Lösungsmittel in der Wärme mit gasför migem Chlorwasserstoff erhältlich ist, bei er höhter Temperatur mit.

   wässrigem Formalde <B>hyd</B> umsetzt und anschliessend die entstan dene Mischung der Formaldehydkondensations- pr odukt e in der Wärme mit T riäthy lent.etramin- tetrahydrochlorid weiterkondensiert. Die auf diese Weise hergestellte Mischung von Aldehydkondensationsprodukten stellt. eine feste, in Wasser lösliche Masse dar, wel che zum Wasserechtmachen von Färbungen aus Direktfarbstoffen verwendet werden kann.

   UNTERANSPRUCH Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man auf 1 Mol einer als Mono,uanylmelamin-hydrochlorid berechneten Mischung von Guanylmelamin-hydrochloriden bei 70-75 in Gegenwart von Wasser 4 --Hol Formaldehyd einwirken lässt und dann das Formaldehydkondensationsprodukt mit 1 Mol Triäthylentetramin-tetrahy droehlorid weiter kondensiert.