CH369256A - Procédé de préparation de la vitamine B12 pure - Google Patents
Procédé de préparation de la vitamine B12 pureInfo
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Description
<Desc/Clms Page number 1> Procédé de préparation de la vitamine Bl2 pure Dans le brevet principal, on a décrit un procédé de préparation de la vitamine B12 pure par l'intermédiaire de cristallisats phénoliques hydratés de cyano- cobalamine permettant l'accès à la vitamine 1112 cristallisée Codex au départ de concentrés aqueux de cyanocobalamine titrant moins de 95 % de l'extrait sec en vitamine B12 et au moins 0,5 %o de ce composé en volume. Ce procédé consiste en une addition de moins de 3 %, de préférence 2 % environ du volume du concentrat de vitamine B12 en phénol, essorage et séchage du cristallisat correspondant à la formule Cc3HssNl40l4PCo(C6H60)n.(H20)., La vitamine B12 peut être régénérée à partir de ces complexes par redissolution dans l'eau et addition d'un solvant hydrosoluble dans lequel il est insoluble. Il a été trouvé maintenant que d'autres phénols et particulièrement, des di- ou triphénols, et notamment l'orcinol, le phloroglucinol ou 1'hydroquinone désignés dans la formule ci-après par la lettre R, peuvent également fournir des complexes cristallisés, de formule C63H88N14014PCo(R)n(H10).. dans lesquels n est 2 ou 4 et x une valeur comprise entre 4 et 11. Ces composés peuvent servir à l'isolement de la vitamine 1312 à partir de concentrats aqueux de celle-ci. La présente invention a donc pour objet un procédé pour la préparation de la vitamine 1112 pure lequel est caractérisé en ce qu'on traite une solution aqueuse de vitamine B12 renfermant au moins 0,5 %o de vitamine 1312 par une quantité d'un di- ou tri- phénol inférieure à la limite de solubilité dudit phénol dans la solution aqueuse de vitamine B12, laisse cristalliser le complexe vitamine-B,2-phénol hydraté, l'essore, le redissout dans l'eau et précipite la cyano- cobalamin.e par addition d'un solvant miscible à l'eau. Les exemples suivants montrent comment on peut réaliser le procédé selon l'invention. Exemple 1 Dans 20 cm3 d'une solution aqueuse de 200 mg de cyanocobalamine, on introduit 800 mg d'orcinol et tiédit jusqu'à dissolution. On abandonne une nuit en glacière, essore et sèche sous vide à la température ordinaire. Les cristaux obtenus sont lavés à l'éther pour éliminer l'excès éventuel d'orcinol et séchés à nouveau sous vide à la température ordinaire. Les cristaux rouge foncé obtenus (271 mg) sont insolubles dans l'acétone et l'éther, solubles en alcool. Ils se dissocient dans l'eau avec libération de la vitamine B12. Ils renferment 70,1 % de vitamine B12. Séchés sous vide à 60o C, ils perdent 9,9 % de leur poids d'eau. Le produit ainsi séché renferme 76 % de vitamine 1312 ce qui fait supposer qu'il s'agit d'une combinaison de 4 molécules d'orcinol et d'une molécule de vitamine 1312. Analyse: vitamine 1312-4 orcinol (sur produit anhydre) Calculé C59 % H6,53% N10,58% B,273,19% Trouvé 58,8 6,6 11,1 76 Hydratation d'après la perte: 11 H20. Ce composé n'est pas décrit dans la littérature. Par dissolution dans l'eau (100 parties) et addition de dioxane ou d'acétone (10 volumes), on récu- <Desc/Clms Page number 2> père la vitamine 1312 cristallisée d'un titre supérieur à 95 % et avec un rendement pratiquement quantitatif. Exemple 2 On opère comme dans l'exemple 1 en utilisant pour 20 cm2 d'une solution aqueuse de 200 mg de vitamine B12, 200 mg de phloroglucinol. On obtient 113 mg de cristaux rouge foncé insolubles en acétone et éther, solubles dans l'alcool, se dissociant dans l'eau avec libération de la vitamine B12. Ils renferment 83 % de vitamine B12. Séchés sous vide à 60o, ils perdent 8,8 % de leur poids d'eau. Le produit ainsi séché renferme 90 % de vitamine B12, ce qui fait supposer qu'il s'agit d'une combinaison de 2 molécules de phloroglucinol et d'une molécule de vitamine B12 renfermant 8 à 9 H20. Analyse: (sur produit anhydre) vitamine B12-2 phlo- roglucinol. Calculé C 56,03% H 6,27% N 12,19% 1312 84,33% Trouvé 56 6,2 l1,9 90 Ce composé n'est pas décrit dans la littérature. On régénère ensuite la vitamine 1312 en procédant d'une manière identique à celle de l'exemple 1. Exemple 3 On opère comme dans l'exemple 1 en utilisant, pour 20 cm3 d'une solution aqueuse de 200 mg de vitamine 13,2, 1 g d'hydroquinone. On obtient 142 mg de cristaux rouge foncé insolubles en acétone, éther, solubles dans l'alcool, se dissociant dans l'eau avec libération de la vitamine 1312. Ils renferment 72,5 % de vitamine B12. Séchés sous vide à 600 C, ils perdent 7,6 % de leur poids d'eau. Le produit déshydraté renferme 78 % de vitamine B12, ce qui fait supposer qu'il s'agit d'une combinaison de 4 molécules d'hydroquinone et d'une molécule de vitamine B12 Analyse: vitamine BI - 4 hydroquinone. Calculé C 58,19% H 6,28% N 10,92% 1112 75,4% Trouvé 58 6,1 11,2 78 Ce produit n'est pas décrit dans la littérature. On régénère la vitamine B,, en procédant d'une manière identique à celle de l'exemple 1. Au brevet principal, on a fait figurer comme formule de la vitamine 1312 C63HqoN1-1O14PCo . Cette formule ayant été modifiée par Crowfoot Hodgkin et coll. (Nature, 1956, 178, 65) qui attribuent à la vitamine 13,2 la formule CG,,H$8N1_IOL4PCa, les chiffres d'analyse ont été calculés en fonction de cette nouvelle formule.
Claims (1)
- REVENDICATION Procédé de préparation de la vitamine B,, pure, caractérisé en ce qu'on traite une solution aqueuse de vitamine 13,2 renfermant au moins 0,5% de vitamine 1312 par une quantité d'un di- ou triphénol inférieure à la limite de solubilité dudit phénol dans la solution aqueuse de vitamine B12, laisse cristalliser le complexe vitamine-B12-phénol hydraté de formule Cc3HssN1,01-,PCo(R)n(H20), dans laquelle n = 2 ou 4, x est une valeur comprise entre 4 et 11 et R représente un di- ou triphénol, l'essore,le redissout dans l'eau et précipite la cyano- cobalamine par addition d'un solvant miscible à l'eau. SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé suivant la revendication, caractérisé en ce qu'on utilise, comme solvant miscible à l'eau, le dioxane ou l'acétone. 2. Procédé suivant la revendication et la sous- revendication 1, caractérisé en ce que le phénol utilisé est l'orcinol. 3. Procédé suivant la revendication et la sous- revendication 1, caractérisé en ce que le phénol utilisé est le phloroglucinol. 4.Procédé suivant la revendication et la sous- revendication 1, caractérisé en ce que le phénol utilisé est l'hydroquinone.
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