CH370739A - Procédé d'encollage des fils textiles, fil textile obtenu par ce procédé et solution pour la mise en oeuvre de ce procédé - Google Patents

Procédé d'encollage des fils textiles, fil textile obtenu par ce procédé et solution pour la mise en oeuvre de ce procédé

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CH370739A
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Description


  Procédé d'encollage des fils textiles, fil textile obtenu par ce procédé  et solution pour la mise en ouvre de ce procédé    L'invention comprend un procédé d'encollage des  fils textiles par une colle soluble dans l'eau, le fil  textile obtenu par ce procédé et une solution pour la  mise en ouvre de ce procédé.  



  Jusqu'à présent, on a utilisé presque exclusive  ment l'amidon comme ingrédient de base dans les  formules de colle pour fils textiles. L'amidon toute  fois présente le gros désavantage d'entraîner la pol  lution des eaux par les eaux résiduaires provenant  des unités de désencollage. Quelques matières d'en  collage synthétiques ont déjà été utilisées, mais avec  un succès très     limité    en raison de leur prix élevé et  du fait qu'elles ne     conviennent    que pour un nombre  limité de fibres. Les fibres de polytérephtalate d'éthy  lène-glycol sont particulièrement difficiles à encoller  à l'aide des matières d'encollage connues.  



  On a déjà     préconisé        l'utilisation    de produits de  réaction insolubles d'ans l'eau d'un diisocyanate et d'un  polyoxyalcoylène-glycol, comme agent de liaison d'une  masse de fibres (brevet belge No 567794) ou     comme     apprêt antistatique pour fibres textiles (brevet français  No 1087092), mais ces produits sont     inutilisables     pour l'encollage précisément en     raison.    de leur inso  lubilité dans l'eau.

   On a aussi préconisé     (brevet    belge  No 550271) l'utilisation de produits,     généralement     solubles dans l'eau, obtenus par réaction de     polyiso-          cyanates    avec des composés d'addition d'oxydes     d'al-          coylène,    comme lubrifiants dans les pâtes d'impres  sion.  



  On a découvert     maintenant    que les fils textiles  en général, et notamment les filés de polytérephtalate  d'éthylène-glycol, tels que ceux de la marque   Da  cron      ,    peuvent être encollés facilement et de ma  nière     donnant    toute satisfaction en enduisant ces fils  d'un polymère flexible, tenace, soluble dans l'eau qui    est le produit de réaction d'un diisocyanate et d'un  polyoxyalcoylène-glycol soluble dans l'eau.  



  Les polymères     utilisés    dans le procédé selon l'in  vention possèdent des propriétés filmogènes caracté  ristiques. Ils sont facilement solubles dans l'eau, ce  qui rend facile leur     application        aux    fils textiles comme  colles, et ils conservent leur     solubilité    après applica  tion de sorte que le désencollage peut être accompli  par     un    simple lavage à l'eau. L'eau de lavage peut  être envoyée dans les eaux usées     sans    qu'il en résulte  une pollution sérieuse des eaux.

   Les     films    formés à  partir des solutions aqueuses de ces polymères, quoi  que solubles dans l'eau, sont     néanmoins    très tenaces,  flexibles et solides. Les produits de réaction des     poly-          oxyalcoylène-glycols    et des diisocyanates qui sont  insolubles dans l'eau, ne sont par contre pas des  matières d'encollage appropriées, car ils ne sont pas  faciles à     éliminer    des     étoffes.     



  Ces produits de réaction solubles dans l'eau des  polyoxyalcoylène-glycols et des diisocyanates présen  tent des     avantages    remarquables par rapport aux  matières d'encollage de la     technique    antérieure quant  au rendement de tissage et au rendement courant  sur les     encolleuses        conventionnelles    du type       sla-          shers     . Une bonne pénétration     dans    le     fil,    même  en l'absence d'un agent mouillant séparé, est obtenue  à une température opératoire normale quelconque.

    L'encollage dur au     niveau    des     rouleaux        essoreurs    est  pratiquement     éliminé.    Il n'y a     aucun    collage sur les  pots de séchage     conventionnels.    La séparation des       fils    au niveau des verges de séparation est douce et  égale et les bouts cassés apparaissent rarement. En  même temps, la colle maintient les     fibres    des fils  individuels très étroitement     unies    en vue     d'un    tissage  efficace.

   Ces, deux derniers avantages apparemment      contradictoires sont mis amplement en évidence par  le fait que les filés de   Dacron  , par exemple, sont  si liés par la colle que leur diamètre est effectivement  très réduit par l'opération d'encollage, et que les filés  se séparent à une distance plus grande en amont des  verges de séparation que les mêmes filés encollés à  l'aide des matières conventionnelles.  



  Les polymères mis en     couvre    peuvent être préparés  de la manière suivante: un équivalent molaire     d'un     polymère pratiquement anhydre de     polyoxyalcoylène-          glycol    ayant un poids moléculaire d'environ 750 à  20 000 est mis à réagir catalytiquement avec 1 à 2 équi  valents molaires environ d'un diisocyanate, de préfé  rence un diisocyanate d'aryle. En pratique, un peu  plus de 1 mole est désirée. On utilise moins de 2 mo  les pour éviter le risque de formation de polymères       insolubles    dans l'eau.

   Pour produire des polymères  solubles dans l'eau d'un poids moléculaire désiré, on  stoppe     simplement    la réaction en     un    point quelconque  avant que le produit réactionnel ne devienne insolu  ble dans l'eau. De préférence, le rapport molaire du  diisocyanate au glycol est de 1,1 : 1 à 1,5 : 1 ; une  quantité trop grande de diisocyanate donne rapide  ment des produits     insolubles    dans l'eau et trop peu  de diisocyanate donne des polymères cassants qui  forment des films faibles ne convenant pas pour l'en  collage.  



  Le mélange     réactionnel    est dissous de préférence  dans un solvant organique inerte, par exemple le  toluène, le     benzène,    le xylène. Les concentrations des       réactifs    dans le solvant peuvent varier par exemple  de 25 % à 90 % environ. On peut utiliser au départ  le mélange réactionnel sous forme d'une solution à  80% et l'on y ajoute du solvant supplémentaire à me  sure que la réaction se déroule, par exemple jusqu'à  ce qu'une concentration de 65 % soit atteinte.  



  L'arrêt brusque de la réaction peut être     effectué     par addition d'un agent d'arrêt de chaîne qui réagit  avec les radicaux isocyanate pour empêcher la réac  tion avec le glycol. Ces agents sont l'eau, les compo  sés hydroxylés organiques, et tous les mono-alcools  notamment les alcools aliphatiques saturés et insatu  rés, les composés organiques     mono-aminés,    les com  posés monohydroxylés aryliques, etc. Toutefois, pour  obtenir la meilleure     efficacité    au tissage, les alcools       aliphatiques        inférieurs    sont préférables aux amines  et aux composés hydroxylés aryliques.

   Le méthanol  et l'éthanol, étant tous les deux peu coûteux et effi  caces, sont d'excellents agents d'arrêt de chaîne pour  stopper brusquement la réaction de polymérisation  au point désiré. La quantité minimum d'agent d'arrêt  de chaîne à ajouter peut varier suivant l'excès de     di-          isocyanate    utilisé. Bien qu'un minimum théorique  puisse être calculé facilement, il est préférable d'en  ajouter au moins un équivalent molaire par     rapport     à l'isocyanate, pour être sûr d'en avoir un excès.  



  La réaction doit se poursuivre le plus loin possi  ble avant le     point        d'insolubilité    dans l'eau pour obte  nir des polymères ayant la résistance de     film    la  meilleure. Un moyen commode pour déterminer le    progrès de la réaction de polymérisation est de me  surer la viscosité du mélange réactionnel. Une visco  sité dans l'intervalle de 100 000 à 1000 000 de     cen-          tipoises    à 85o C est préférable pour une concentra  tion de 85 % de produit réactionnel dans du toluène.  



  On peut utiliser plusieurs méthodes pour déter  miner le point auquel la réaction doit être stoppée  pour obtenir un polymère qui donne des films flexi  bles, tenaces, facilement solubles dans l'eau. Une re  lation empirique temps-température peut être     établie     par tâtonnement. Avec un peu d'expérience, on peut  déterminer le point final par observation visuelle de  la masse réactionnelle, c'est-à-dire de sa viscosité, sa  réaction à l'agitation, son aptitude à former des fila  ments, etc.  



  Le temps et la température de polymérisation  peuvent varier dans un intervalle considérable pourvu  que la réaction soit stoppée au point désiré. Toute  fois, la réaction se déroule lentement à moins que la  température ne soit élevée au-dessus de     70o    C, mais  les températures supérieures à 1500     C    tendent à dé  composer les chaînes polyoxyalcoyléniques.  



  Par   polyoxyalcoylène-glycols  , on entend les  polyéthers qui dérivent d'oxydes d'alcoylène ou de       glycols    ou encore d'éthers hétérocycliques tels que le  dioxolane, et qui peuvent être représentés par la for  mule HO(RO),H, dans laquelle R désigne un radi  cal alcoylène inférieur et n est un nombre entier supé  rieur à 1. Il n'est pas nécessaire que les radicaux  alcoylène présents soient les mêmes et les polyéthers  à radicaux différents peuvent être utilisés pourvu  que l'on aboutisse à un polymère soluble dans l'eau.  Ces polyoxyalcoylène-glycols sont des liquides vis  queux ou des solides cireux. Le poids moléculaire  du polyoxyalcoylène-glycol est de préférence compris  entre 750 et 20 000.

   Les polyoxyalcoylène-glycols  préférés sont les polyoxyéthylène-glycols, en particu  lier ceux qui ont un poids moléculaire de 2000 à  <B>10000.</B>  



  On peut utiliser une grande variété de     diisocya-          nates,    mais les diisocyanates d'aryle, en particulier les  diisocyanates monophényliques sont préférés. Des  composés appropriés sont le 2,4-diisocyanate de     to-          luylène,    le 2,6-diisocyanate de toluylène, le     m-diiso-          cyanate    de phénylène, le 4-chloro-1,3-diisocyanate de  phénylène, le 4,4'-diisocyanate de diphényl-méthane  et le 1,5-diisocyanate de naphtalène.  



  On peut utiliser tout catalyseur connu activant  la réaction des polyoxyalcoylène-glycols avec les     di-          isocyanates,    y compris les bases organiques     tertiaires     telles que la     triéthylamine,    la     pyridine,    la     tri-ra-butyl-          phosphine    et leurs sels d'acides.  



  Toutefois, on obtient des résultats particulière  ment bons en utilisant des sels     organométalliques    tels  que le     naphténate    de cobalt, et les sels similaires de  plomb, de zinc, de cuivre, et de manganèse. Les radi  caux organiques peuvent être aliphatiques ou aroma  tiques.  



  Par   polymère pratiquement anhydre  , on en  tend un polymère contenant moins de 0,5 %, de pré-      férence moins de 0,1 %, d'humidité. Certains     poly-          oxyalcoylène-glycols    commerciaux contenant plus de  0,5 % d'humidité conduisent à des colles donnant  des     films    de résistance médiocre. En pratique, la te  neur en humidité des polyoxyalcoylène-glycols sera  maintenue à un niveau aussi faible que possible, par  exemple par addition d'un solvant aromatique, tel  que le benzène ou le toluène, ou par élimination de  l'eau par distillation azéotropique.  



  Pour l'encollage, les polymères peuvent être dis  sous dans l'eau et utilisés à toute température com  prise entre la température ambiante et celle d'ébul  lition. Toutefois, une pénétration excellente dans le  fil est obtenue à des températures comprises entre       48,9o    C et     82,2o    C et des températures supérieures  ne sont pas nécessaires lorsqu'on emploie une solu  tion aqueuse de colle à 3-12 % de solides. Les ap  pareillages conventionnels sont tout à fait satisfai  sants.  



  Des additifs appropriés     peuvent    être utilisés ; par  exemple, une faible quantité d'une silicone commu  nique d'excellentes qualités d'onctuosité,     améliorant     ainsi l'efficacité du tissage. La quantité de silicone  peut varier de 0,0l % à 5 % environ et de préfé  rence de 1 à 2 %, basée sur les solides résineux.

   Les  silicones sont très,     efficaces    pour réduire le collage  qui tend à se produire en raison de la fixation de  l'humidité par les polymères     hygroscopiques.    Elles  tendent à exsuder à travers le polymère de     diisocya-          nate    et de polyoxyalcoylène-glycol, en produisant  ainsi une sorte d'effet de double couche permettant  d'utiliser effectivement les propriétés hydrophobes  de la silicone. L'addition d'ammoniac pour élever le  pH de la solution à 7,5-9 entraîne également une  amélioration du tissage. La quantité de colle à appli  quer peut varier légèrement suivant la nature des  matières fibreuses, le type de fil, le denier ou le  numéro, etc. ; elle peut être comprise entre 0,5 et  15 %.

   En général, une quantité de 0,5 à 3 % de  solides polymères pour un fil à filaments et 3 % à  10 % pour un fil à fibres filées, basée sur le poids  du fil, est appropriée. La concentration de la solution  d'encollage peut varier dans un intervalle assez  étendu, par exemple de 2 % à 15 % environ.  



  Il est entendu que le terme   fil   englobe à la  fois les fils à fibres filées et les, fils à     filaments.    Le  procédé selon     l'invention    est particulièrement appli  cable à l'encollage des fils de   Dacron      ,    des fils  mixtes de coton et de   Dacron      ,    des fils de coton,  de viscose et de rayonne à l'acétate.  



  <I>Exemple 1</I>  A - Préparation du polymère  41,7 kg de polyoxyéthylène-glycol pratiquement  anhydre de poids moléculaire compris dans l'inter  valle de 6000 à 7500 (  Carbowax 6000  ) sont  fondus dans un réacteur de 189 litres équipé d'un  condenseur à     reflux    et d'un agitateur. Lorsque la  température atteint 700 C, 1,9 kg de 2,4-diisocyanate    de toluène (  Nacconate 100  ) sont ajoutés sous  agitation. 183 g d'une solution à 6 % de naphténate  de cobalt sont ajoutés pour catalyser la réaction. A  la fin de l'addition, la température monte à 880 C,  le     chauffage    étant maintenu pendant toute la réaction.  Au bout de 20 min, la température de réaction at  teint     140o    C.

   Cette température est     maintenue    pen  dant 15 min, de même que l'agitation. A la fin de  la période de 15 min, 4,08 kg d'isopropanol sont  ajoutés et agités dans le mélange pour stopper la       réaction,    et le chauffage est arrêté. De l'eau est en  suite ajoutée en quantité     suffisante    pour     former        une     solution à 25 % de polymère qui est alors prête pour  la dilution ultérieure et l'emploi comme apprêt.  



  Après addition du diisocyanate et du catalyseur,  la masse réactionnelle devient plus visqueuse au     fur     et à mesure que la réaction se poursuit. Vers la     fin     de la réaction, la masse réactionnelle s'épaissit et  forme des filaments de plusieurs centimètres     sur    une  tige d'agitation. Il y a peu de changements de l'as  pect physique après l'addition de     l'isopropanol,        sauf     une tendance de la masse relativement épaisse à  prendre un aspect gélifié ou légèrement caoutchou  teux,     gonflé.    Après addition d'eau, la masse entière  se dissout rapidement pour donner une solution lé  gèrement visqueuse, claire, neutre, légèrement jaune,  transparente.

      B - Mise en     aeuvre    du procédé  Une     chaîne    de plusieurs     milliers    de bouts de filés  de   Dacron   à 100 % est encollée dans un appareil       conventionnel    d'encollage de fibres synthétiques  ayant une boîte de colle     chauffée,    des rouleaux     esso-          reurs    standards et des pots de séchage revêtus de       polytétrafluoréthylène.    Les fils sont imprégnés par  passage à travers la boîte de colle contenant une  solution aqueuse du polymère préparé comme décrit  sous   A      ,

      diluée à 6 % de solides et     amenée    à  pH 9 au moyen     d'ammoniaque.    La température de  la boîte de colle est maintenue à 65,60 C et les  rouleaux     essoreurs    sont réglés pour laisser 3,5 % de  solides sur le fil. Le séchage est conduit de façon  conventionnelle avec une température de pots de sé  chage d'environ 93,30 C. L'appareil d'encollage opère  régulièrement sans provoquer de formation d'encol  lage dur, et sans collage sur les pots, et une excel  lente action est notée au niveau des verges de sépa  ration.

   La séparation se fait selon une déchirure uni  forme, car on n'observe pas de bords déchiquetés  sur les     lignes    de séparation, et la séparation s'étend  en amont des verges sur une distance supérieure à  la normale.  



  Un     faisceau    de fils encollés est placé sur un mé  tier et tissé facilement en une étoffe à tissage uni  standard. On note immédiatement un bon rendement  de tissage et les pertes sont minimes.  



  Un désencollage complet est     effectué    par lavage  de     l'étoffe    tissée pendant 30 min dans de l'eau tiède,  même sans addition d'agent tensioactif.      <I>Exemple 2</I>  Dans un récipient de réaction approprié, on     place     50 parties en poids d'huile de diméthylsilicone (5000  centipoises), 20 parties en poids de perchloréthylène,  25 parties de toluène et 5 parties d'acide oléique.  Le mélange résultant est agité jusqu'à     ce    que la disso  lution soit complète.  



  On prépare un mélange de colle comme à l'exem  ple 1 sauf que l'on met en dispersion dans le mé  lange aqueux 2 % en poids de la solution de silicone  précédente. Le mélange de colle est ensuite appliqué  conformément au     processus    de l'exemple 1, à une  chaîne de plusieurs milliers de bouts de fils filés de    Dacron 5> à 100 %.     Les    fils encollés présentent une  onctuosité supérieure à celle des     fils    de l'exemple  précédent et ceci     influe    sur le rendement de tissage  qui est dans     ce    cas nettement supérieur.  



  On répète cet exemple en utilisant la     méthylhy-          drogénosilicone    dont la chaîne est stoppée par la  triméthylsilicone, à la place de l'huile de     diméthyl-          silicone,    et les résultats obtenus sont sensiblement  similaires. D'autres     silicones    peuvent être substituées  à celles citées précédemment, ou bien les fils enduits  peuvent être     recouverts    d'une couche extérieure au  moyen de vapeur de chlorosilane.

Claims (1)

  1. REVENDICATION I Procédé d'encollage des fils textiles par une colle soluble dans l'eau, caractérisé en ce qu'on enduit ces fils d'un polymère flexible, tenace, soluble dans l'eau qui est le produit de réaction d'un diisocyanate et d'un polyoxyalcoylène-glycol soluble dans l'eau. SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce qu'on utilise le produit de réaction d'un diiso- cyanate avec un polyoxyalcoylène-glycol de poids moléculaire compris dans l'intervalle de 750 à 20 000 environ. 2.
    Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce que l'on imprègne les fils à l'aide d'une solu tion aqueuse du produit, soluble dans l'eau, obtenu par réaction d'un diisocyanate d'aryle avec un poly- oxyalcoylène-glycol ayant un poids moléculaire com pris dans l'intervalle de 750 à 20 000 environ et on sèche ensuite les fils ainsi imprégnés pour y former un film flexible tenace. 3. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce que les fils à encoller sont des fils de polyté- rephtalate d'éthylène-glycol. 4.
    Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on imprègne les fils au moyen d'un milieu aqueux contenant, outre le polymère, une faible quan tité d'une silicone. 5. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce qu'on utilise le produit de réaction d'un diisocya- nate monophénylique et d'un polyoxyéthylène-glycol ayant un poids moléculaire compris dans l'intervalle d'environ 750 à 20 000. 6.
    Procédé selon la revendication I, appliqué à l'encollage de filés de polytéréphtalate d'éthylène-gly col, caractérisé en ce qu'on imprègne ces filés à en viron 60o C à l'aide d'une solution aqueuse d'un polymère filmogène, flexible, tenace, soluble dans l'eau, formé par réaction du 2,4-diisocyanate de to luène avec un polyoxyéthylène-glycol ayant un poids moléculaire dans l'intervalle de 6000 à 7500 environ et on sèche ensuite le filé ainsi imprégné, la quan tité de solution appliquée et fixée étant telle qu'il se forme un dépôt de 0,5 à 15 % environ de polymère, basé sur le poids du fil. 7.
    Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce que le polymère est à chaîne stoppée par un alcool. REVENDICATION II Fil textile encollé obtenu par le procédé de la revendication I. REVENDICATION III Solution pour la mise en ouvre du procédé selon la revendication I, caractérisée en ce qu'elle com prend un polymère qui est le produit de réaction d'un diisocyanate et d'un polyoxyalcoylène-glycol soluble dans l'eau ayant un poids moléculaire de 750 à 20000. SOUS-REVENDICATIONS 8. Solution selon la revendication III, caractéri sée en ce que le diisocyanate est un diisocyanate d'aryle. 9.
    Solution selon la revendication III, caractéri sée en ce que les chaînes du polymère sont terminées par dés groupes alcoxy.
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