CH374444A - Verfahren zur Herstellung von Anthrachinonküpenfarbstoffen - Google Patents

Description

      Verfahren    zur Herstellung von     Anthrachinonküpenfarbstof%n       Gegenstand des Hauptpatentes Nr. 332488 ist ein  Verfahren zur Herstellung von     Küpenfarbstoffen     durch Behandlung der Produkte, welche durch Be  handlung von     1-Amino-anthrachinonen,    die     in        4-          Stellung    ein Wasserstoffatom enthalten, mit     Sauerstoff     abgebenden     Schwermetalloxyden    in wässriger Schwe  felsäure erhalten werden,

   in     Gegenwart    tertiärer Ba  sen     mit        carbazolierenden        Mitteln,    wobei man     gege-          benenfalls    nach der     Oxydation,    aber vor der     Carbazo-          lierung,    die Produkte     acyliert    oder mit Verbindungen  umsetzt, die ein austauschbares Halogenatom ent  halten.  



  Es wurde nun gefunden, dass man zu den gleichen  Farbstoffen gelangt, wenn man Produkte der     Formel          A-NH-R,     worin A den Rest eines     Anthrimides    bedeutet, das  erhalten wurde durch     Behandeln    eines     1-Amino-          antbrachinons,    das in     4-Stellung    ein     H-Atom    auf  weist, mit einem     Alkalisalz    der     Perchlorsäure    oder  der     Perschwefelsäure    in wässriger     Schwefelsäure,

      und  R ein     H-Atom    oder     einen    organischen Rest bedeutet,  mit     carbazoherenden        Mitteln    behandelt.  



  In den nachfolgenden Beispielen bedeuten die  Teile, sofern nichts anderes     angegeben    wird, Ge  wichtsteile, die Prozente Gewichtsprozente, und die  Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.  



  <I>Beispiel 1</I>  a) 55,8 Teile     1-Amino-anthrachinon    werden in  390 Teile 80%ige Schwefelsäure unter     Rühren    ein  getragen. Das Rühren wird     fortgesetzt,    bis sich das       Sulfat    der     Aminoverbindung    vollständig gebildet hat.  240 Teile 25%ige Schwefelsäure werden zugegeben  und hierauf 250 Teile Eis.

   Wenn das Gemisch eine       Temperatur    von ungefähr     20     erreicht hat, gibt man  97,8 Teile     Kaliumpersulfat    im Laufe von 5 Stunden    zu, und das     Ganze    wird hierauf während weiteren  15 Stunden     gerührt.    Das schwarze Reaktionsprodukt  wird     abfiltriert,        zuerst        mit    Wasser und     dann        mit        ver-          dünntem    Ammoniak gewaschen     und    dann getrock  net.

   48,7 Teile eines schwarz gefärbten Produktes  werden erhalten, welches sich in     konz.    Schwefelsäure  mit     grüner    Farbe und in organischen     Lösungsmitteln,     wie     Pyridin    oder     Nitrobenzol,    mit blauer Farbe löst.  



  Werden bei der     Oxydation    anstelle von     Kalium-          persulfat    40 Teile     Natriumchlorat        verwendet,    so  wird ein etwas weniger reines Produkt erhalten.  



  b) 5 Teile des fein     pulverisierten    Oxydationspro  duktes, welches gemäss Absatz 1 des Beispiels 1a  erhalten wird, gibt     man    zu einer     Schmelze    von  50     Teilen        Aluminiumchlorid    in 60 Teilen     Pyridin.     Die     Schmelze    wird während 17 Stunden bei 170 bis       175o        gerührt        und    dann     in    2000 Teile 4%ige Natron  lauge eingegossen und durch intensives     Rühren    zer  setzt.

       Allenfalls    als     Leukoverbindung    gelöster Farb  stoff wird durch Zusatz von etwa 3 Teilen     m-nitro-          benzolsulfonsaurem    Natrium gefällt. Der Farbstoff  wird     abfiltriert,    neutral gewaschen und auf     übliche     Art     verpastet.    Er färbt     Cellulosefasern    aus orange  brauner     Küpe    in echten grauen Tönen.  



  <I>Beispiel 2</I>  22 Teile des Kondensationsproduktes, welches  nach den Angaben von Beispiel 1a, Absatz 1, er  halten wird, 13,3 Teile     Natriumcarbonat,    12     Teile        1-          Chlor-4-benzoylamino-anthrachinon,    0,6 Teile Kup  ferpulver, 0,6 Teile Kupferacetat und 166 Teile       Naphthalin    werden während 24 Stunden bei     210 -ge-          rührt.    Man lässt auf     150     abkühlen, gibt 185 Teile       Chlorbenzol    zu     und    filtriert das     Reaktionsgemisch    bei  100  ab.

   Der Rückstand wird     mit    Chlorbenzol, Alko  hol und Wasser gewaschen und     getrocknet.    Man er  hält 24     Teile    eines     schwarzen    Produktes, welches           fein    gemahlen     und        dann        in        einer        Schmelze        aus    48 Tei  len     Aluminiumchlorid    und 96 Teilen     Pyridin    während  15     Stunden    bei 145      carbazoliert    wird.

   Man giesst  dann die     Schmelze        in    2000 Teile 4%ige Natron  lauge, gibt 100 Teile     Javellelauge,    enthaltend 13,5%  aktives Chlor, zu und rührt bis     zum    Verschwinden  der     Nitritreaktion.    Der Farbstoff wird     abfiltriert,          neutralgewaschen    und zu einer     wässrigen    Paste ver  arbeitet.

   Er färbt aus brauner     Küpe    die     Cellulose-          faser        in        kräftigen    grauen Tönen von     vorzüglicher          Chlor-,        Chlorit-,    Wasch-,     Beuch-    und Lichtechtheit.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Anthrachinon- küpenfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, dass man Produkte der Formel A-NH-R, worin A den Rest eines Anthrimides bedeutet, das erhalten wurde durch Behandeln eines 1-Amino- anthrachinons, das in 4-Stellung ein H -Atom auf weist,

   mit einem Alkahsalz der Perchlorsäure oder der Perschwefelsäure in wässriger Schwefelsäure, und R ein H-Atom oder einen organischen Rest bedeutet, mit carbazollerenden Mitteln: behandelt. UNTERANSPRÜCHE 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch ge- kennzeichnet, dass man als carbazolierende Mitte Alu- miniumchlorid in Gegenwart einer tertiären Base verwendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man von Produkten der ange gebenen Formel ausgeht, worin R ein H-Atom be deutet. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass man von solchen Produkten der angegebenen Formel ausgeht, worin R einen Rest der Formel EMI0002.0062 bedeutet.