CZ291025B6 - Farmaceutická kompozice - Google Patents

Farmaceutická kompozice Download PDF

Info

Publication number
CZ291025B6
CZ291025B6 CZ19961420A CZ142096A CZ291025B6 CZ 291025 B6 CZ291025 B6 CZ 291025B6 CZ 19961420 A CZ19961420 A CZ 19961420A CZ 142096 A CZ142096 A CZ 142096A CZ 291025 B6 CZ291025 B6 CZ 291025B6
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
salt
acid
cetrorelix
pharmaceutical composition
particles
Prior art date
Application number
CZ19961420A
Other languages
English (en)
Other versions
CZ142096A3 (en
Inventor
Jürgen Engel
Karin Klokkersbethke
Thomas Reissman
Peter Hilgard
Original Assignee
Zentaris Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zentaris Ag filed Critical Zentaris Ag
Priority claimed from US08/661,017 external-priority patent/US5773032A/en
Publication of CZ142096A3 publication Critical patent/CZ142096A3/cs
Publication of CZ291025B6 publication Critical patent/CZ291025B6/cs

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K38/00Medicinal preparations containing peptides
    • A61K38/04Peptides having up to 20 amino acids in a fully defined sequence; Derivatives thereof
    • A61K38/10Peptides having 12 to 20 amino acids
    • A61K38/105Bombesin; Related peptides
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K38/00Medicinal preparations containing peptides
    • A61K38/04Peptides having up to 20 amino acids in a fully defined sequence; Derivatives thereof
    • A61K38/08Peptides having 5 to 11 amino acids
    • A61K38/09Luteinising hormone-releasing hormone [LHRH], i.e. Gonadotropin-releasing hormone [GnRH]; Related peptides
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P13/00Drugs for disorders of the urinary system
    • A61P13/02Drugs for disorders of the urinary system of urine or of the urinary tract, e.g. urine acidifiers
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P15/00Drugs for genital or sexual disorders; Contraceptives
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P35/00Antineoplastic agents
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P5/00Drugs for disorders of the endocrine system
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P5/00Drugs for disorders of the endocrine system
    • A61P5/06Drugs for disorders of the endocrine system of the anterior pituitary hormones, e.g. TSH, ACTH, FSH, LH, PRL, GH

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Endocrinology (AREA)
  • Proteomics, Peptides & Aminoacids (AREA)
  • Reproductive Health (AREA)
  • Gastroenterology & Hepatology (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Diabetes (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Urology & Nephrology (AREA)
  • Medicines That Contain Protein Lipid Enzymes And Other Medicines (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
  • Peptides Or Proteins (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)

Abstract

Farmaceutick kompozice, kter obsahuje patn rozpustnou s l LHRH analogu zvolen ho ze souboru sest vaj c ho z l tek cetrorelix, antarelix, ganirelix, antide a A-75998, nebo patn rozpustnou s l bombesinu, p°i em s l m velikost stic p°ev n v rozmez od 5 do 200 .mi.m a kompozice nen ve form stic nebo mikrotobolek homopolymeru nebo kopolymeru s kyselinou ml nou a kyselinou glykolovou.\

Description

Vynález se týká farmaceutické kompozice, která obsahuje špatně rozpustnou sůl LHRH analogu nebo analogu bombesinu. Tyto kompozice, které jsou s výhodou ve formě injekčních suspenzí, vykazují prodloužené uvolňování peptidu.
Dosavadní stav techniky
Peptidú se často může při léčení používat bezpečně a s vysokou biodostupností pouze v podobě parenterálních injekcí, poněvadž při orálním podání dochází kjejich destrukci enzymatickou 15 degradací, při nasálním podávání se často absorbuje pouze několik procent podané dávky a při dermální aplikaci nedochází vůbec k žádné absorpci.
Jelikož peptidy mají pouze velmi krátký poločas životnosti v organismu, musí se peptidová léčiva, například analogy LHRH, jako jsou tzv. superagonisty a antagonisty LHRH, parenterálně 20 podávat každý den, aby se dosáhlo požadovaného účinku, který se v případě posledně uvedených dvou skupin látek skládá z potlačení LH a FSH.
Požadovaným výsledkem u mužů je snížení produkce testosteronu a u žen snížení produkce estradiolu pod určitou, předem stanovenou, hodnotu. Pro toto ošetření se používá názvu 25 chemická kastrace.
Analog) LHRH mohou být jak superagonisty [jako je goserelin (INN) nebo triptorelin (INN)], tak antagonisty [jako je cetrorelix (INN), antide (INN) nebo ganirelix (INN)]. Goserelin a jeho syntéza jsou popsány v Drugs of the Future, 5(4), 1980, str. 191. Buserelin a jeho syntéza jsou 30 popsány v Drugs of the Future, 4(3), 1979, str. 173 a Drugs of Today, 21 (305), 1985.
Decapeptyl a jeho syntéza jsou popsány v Drugs of the Future 3(9), 1978, str. 645. Leuprolide a jeho syntéza jsou popsány v Drugs of the Future 7(12), 1982, str. 883.
Azaline B je popsán na str. 13 až 26 publikace GHRH-Analogues-The Statě of the Art (1993) 35 Parthenon Publishing Groups Ed. B. Lunenfeld. V. Insler.
Byla učiněna řada pokusů zpracovat LHRH analogy na dlouhodobě působící prostředky s prodlouženým uvolňováním účinného činidla. Tak například v GB 2 052 258 je popsán prostředek obsahující LHRH analogy v injekční formě s prodlouženým uvolňováním účinné 40 látky ze zinečnaté soli peptidu, sezamového oleje a stearátu hlinitého.
Rozdíl mezi superagonisty a antagonisty spočívá v tom, že v případě superagonistů vede mechanismus zpětné vazby k účinku, který je spojen v prvních týdnech léčení s nežádoucím vysokým uvolňováním hormonu (vzplanutí), kterému je zapotřebí čelit přídavnými léčivy. 45 Naproti tomu v případě antagonistů, jako je například cetrorelix (INN), dochází k farmakologickému účinku ihned a bez toho, že by došlo ke vzplanutí. Dlouhodobé snižování hladiny sexuálního hormonu v krvi představuje standardní terapii při paliativním léčení karcinomu prostaty a karcinomu mléčné žlázy, za účelem snížení růstu nádoru v případě nádorů závislých na sexuálním hormonu, a také kurativním léčení endometriosy. Z chemického hlediska 50 jsou LHRH-superagonisty a agonisty nona- nebo dekapeptidy.
LHRH antagonistou, který je účinný při výše uvedené indikaci je cetrorelix, což je dekapeptid s aminokyselinovou sekvencí
-1 CZ 291025 B6
Ac-D-Nal-D-pCl-Phe-D-Pal-Ser-Tyr-D-Cit-Leu-Arg-Pro-D-Ala-NHi.
Jeho syntéza a farmakologické vlastnosti jsou popsány v EP 299 402. Cetrorelix acetát byl identifikován jako fyziologicky vhodná sůl. Při předklinických a klinických studiích se zjistilo, 5 že vodný roztok cetrorelix - acetátu je nutno podávat denně, aby se zajistilo snížení hladiny hormonu testosteronu nebo estradiolu ve vhodném rozsahu až do další injekce. Po dosažení práhové dávky nelze dobu trvání účinku prodloužit. Krokem vpřed by u chronicky nemocných a nehospitalizovaných pacientů bylo i dosažení jednotýdenního místo denního intervalu aplikace.
ίο V dosavadním stavu techniky je popsána denní aplikace LHRH analogů v podobě roztoku vodorozpustných solí ve formě injekčního roztoku nebo nasální aplikace buserelin - acetátu několikrát denně ve formě nosních kapek (Superfact nasal) nebo nafarelin - acetátu v podobě nosních kapek. Posledně uvedená látka je na trhu pouze v USA. Jak již bylo uvedeno výše, inherentní vlastností takových lékových forem je, že je nutno je často podávat. Injekce může podávat pouze lékař a nosní kapky je nutno používat několikrát denně. Obě tyto lékové formy se špatně hodí pro léčení chronických chorob.
V DE-OS 4 223 282 A] je popsán prostředek s prodlouženým uvolňováním obsahující mikrozapouzdřený cetrorelix - embonát. Implantáty jsou lékové formy umožňující prodloužení intervalu aplikace. Tak například se pro účinné snižování hladiny testosteronu může použít válečku z biologicky degradovatelného kopolymerů kyseliny mléčné a kyseliny glykoové s obsahem goserelin - acetátu, který je implantován pod kůži (Zoladex depot). Hladinu sexuálního hormonu v krvi lze dlouhodobě snižovat také injekcí (podávanou jednou měsíčně) suspenze biologicky degradovatelných polymemích částic s obsahem účinné látky leuprorelin 25 acetátu (Enantone Monatsdepot(R)).
Obě tyto formy s prodlouženým uvolňováním jsou popsány v dále uvedených patentech nebo patentových přihláškách. Dále jsou též vysvětleny zřejmé nevýhody těchto prostředků doprovázející výhodu prodlouženého intervalu mezi aplikacemi.
V EP 0 058 481 je popsán prostředek nesoucí obchodní označení Zoladex(R) a jeho příprava. Nevýhodou této lékové formy je nákladný způsob výroby válečků, při němž je zapotřebí používat vytlačovacích strojů a balicích strojů, které vkládají válečky do speciálně navržených injekčních stříkaček s extrémně tlustou kanylou. Při implantaci způsobují tyto válečky (jejich průměr je
1 mm a délka několik mm) ostrou bolest a hematomy. Bylo by tedy žádoucí vyvinout lékovou formu, jejíž podávání by bylo méně bolestivé.
V EP 0 052 510 jsou popsány mikročástice obsahující například nafarelin - acetát a způsob jeho výroby. Účinná látka se za přítomnosti chlorovaných uhlovodíků zavádí do kopolymerů kyseliny mléčné a kyseliny glykolové. Použití chlorovaných uhlovodíků se v tomto prostředku nelze vyhnout, poněvadž se tyto biodegradovatelné polymery pro in vivo aplikace rozpouštějí pouze v nich. Nevýhodou je v tomto případě vysoký zbytkový obsah rozpouštědla ve vyrobené lékové formě (přibližně 1000 dílů hmotnostních na 1 000 000 dílů hmotnostních (ppm) prostředku). Podle nedávných zjištění jsou chlorované uhlovodíky karcinogenní a zbytkový obsah těchto 45 rozpouštědel v surovinách pro léčiva a v léčivech je nyní podle navrženého Evropského lékopisu omezen na hodnotu pod 50 ppm (Pharm Europe sv. 4 č. 1. březen 1992). Nevýhodou tohoto způsobu také je, že výtěžek účinné látky, která se skutečně zavede do mikrokapslí, je nízký v důsledku ztrát peptidů ve vodné fázi. Tyto ztráty jsou značné.
Snížení zbytkového obsahu rozpouštědla pod výše uvedenou práhovou hodnotu, kterého by bylo žádoucí u léčiva dosáhnout v zájmu zvýšení jeho bezpečnosti, by bylo možné pouze pomocí pracných metod následného zpracování, pokud by vůbec nebylo nemožné. Tak například Syntex podal přihlášku na způsob snížení obsahu reziduálního rozpouštědla pomocí podkritického oxidu uhličitého.
-2 CZ 291025 B6
Podle DE 4 023 134 Al se používá podobného způsobu zavádění peptidů, jaký byl popsán výše, do biologicky degradovatelných polymerů typu kopolymerů kyseliny mléčné a kyseliny glykolové. Podle této přihlášky se pro zavádění do polyesteru používá soli peptidů nerozpustné ve vodě místo soli peptidů s kyselinou octovou, aby se snížily velké ztráty účinné látky při tomto způsobu. Jako soli peptidů nerozpustné ve vodě jsou zde uvedeny pamoáty, tannáty, stearáty a palmitáty. Jak již bylo uvedeno výše, nevýhodou tohoto postupu je použití karcinogenních chlorovaných uhlovodíků, které vede k nepřijatelně vysokému zbytkovému obsahu chlormethanu nebo chloroformu.
V EP 145 240 jsou popsány jiné způsoby zavádění vodorozpustných solí peptidů. Popsaný způsob je komplikovaný a spočívá v zavádění účinné látky se značnými ztrátami ve výtěžku z vodného roztoku účinné látky do biologicky degradovatelných kopolymerů kyseliny mléčné a kyseliny glykolové prostřednictvím několika emulzí. Nevýhodou je opět použití chlorovaných uhlovodíků.
Podle EP 505 966 se buserelin - acetát ukládá do kopolymerů kyseliny mléčné a kyseliny glykolové v průběhu rozprašovacího sušení roztoku účinné látky a polymeru, přičemž tento roztok obsahuje chlorovaná rozpouštědla. Také tento způsob má nevýhodu v použití karcinogenních chlorovaných uhlovodíků, jako rozpouštědel.
Pokud se používá chlorovaných uhlovodíků, není nevýhodou jen vysoký reziduální obsah rozpouštědla v lékové formě, nýbrž i samotné používání chlorovaných rozpouštědel, které představuje z ekologického hlediska rizikový faktor vytvářející problémy s odstraňováním chlorovaných rozpouštědel z místa výroby a s ohrožením zaměstnanců.
Podle WO 92/14 449 se snadno rozpustné peptidy, jako jsou růstové hormony, mohou zabudovat například do kyseliny laurové mícháním účinné látky s kyselinou laurovou, roztavením vzniklé směsi a po ochlazení jejím rozmělněním na částice o velikosti 100 pm. Stejným způsobem se podle US 5 137 669 vyrábějí lékové formy s prodlouženým uvolňováním obsahující agonisty LHRH. Cílem je v tomto případě získat injikovatelné suspenze částic pro prodloužené uvolňování účinné látky. Společným faktorem obou těchto prostředků je, že vyžadují nosičové materiály pro prodloužení doby uvolňování účinné látky a že lze tyto injekční prostředky vyrobit jen s vysokou pracností. Až dosud nebylo možno prokázat toleranci těchto tukových depozitů, jejich spolehlivost a reprodukovatelné uvolňování účinné látky. V místě aplikace zapouzdřeného prostředku může docházet k vedlejším účinkům, které nelze tolerovat při chronické léčbě trvající několik let.
Pro dosažení požadovaného dlouhodobého profilu uvolňování účinné látky v případě bromkriptin - mesylátu, což je účinná látka, kterou lze jen velmi obtížně zpracovat na formu s prodlouženým uvolňováním, je v DE 3 430 852 popsána syntéza nového polyesteru, kterým je ester polyolu, například glukosy, s kyselinou mléčnou a kyselinou glykolovou. V tomto případě bylo nutno provést složitý a nákladný vývoj a toxikologické zkoušky pro výrobu formy s prodlouženým uvolňováním s dostatečnou délkou účinku, poněvadž bylo jasné, že stejného cíle nelze dosáhnout se žádnou jednodušší a levnější lékovou formou.
Kyseliny embonové (4,4'-methylenbis(3-hydroxy-2-naftalenkarboxylové kyseliny)) se často používá ve farmaceutických prostředcích pro tvorbu špatně rozpustných solí léčivových látek. Takové špatně rozpustné soli setrvávají delší dobu v těle a poskytují léčivo s prodlouženou dobou uvolňování (Rompps-Chemie Lexikon. Stuttgardt 1976, str. 1007).
-3CZ 291025 B6
Podstata vynálezu
Předmětem vynálezu je farmaceutická kompozice, jejíž podstata spočívá vtom, že obsahuje špatně rozpustnou sůl LHRH analogu zvoleného ze souboru sestávajícího z látek cetrorelix, antarelix, ganirelix, antide a A-75998, přičemž sůl má velikost částic převážně v rozmezí od 5 do 200 pm a kompozice není ve formě částic nebo mikrotobolek homopolymerů nebo kopolymeru s kyselinou mléčnou a kyselinou glykolovou.
Průměr částic soli s výhodou leží převážně v rozmezí od 10 do 150 pm, přednostně v rozmezí od 20 do 125 pm.
Předmětem vynálezu je dále také farmaceutická kompozice, jejíž podstata spočívá v tom, že obsahuje špatně rozpustnou sůl analogu bombesinu, přičemž sůl má velikost částic převážně v rozmezí od 5 do 200 pm a kompozice není ve formě částic nebo mikrotobolek homopolymerů nebo kopolymeru s kyselinou mléčnou a kyselinou glykolovou.
Solitvomým zbytkem kyseliny ve výše uvedených solích je s výhodou zbytek kyseliny embonové.
S překvapením se zjistilo, že u prostředku podle vynálezu je možno dosáhnout neočekávaného prodloužení účinnosti a zlepšení účinku bez používání biologicky degradovatelných polymerů nebo tuků. Přitom se zjistilo, že se nejen prodlouží doba působení (měřená jako doba, po kterou je hormon potlačen), nýbrž se dosáhne i vyššího než proporcionálního potlačení růstu nádoru.
Prostředky podle vynálezu mohou být užitečné pro LHRH agonisty, jako je například leuprolide, buserelin, goserelin a triptorelin. Také se jich může používat v případě antagonistů bombesinu, antagonistů somatostatinu a GHRH analogů.
Přehled obrázků na výkresech
Na obr. 1 je znázorněn graf závislosti střední hmotnosti karcinomu mléčné žlázy vyvolaného DMBA na čase při léčení jednou dávkou (10 mg/kg s.c.).
Na obr. 2 je znázorněn časový průběh hladiny testosteronu u krysích samců po podání suspenze cetrorelix - embonátu (0,5 mg/kg s.c., D-20762, in šitu precipitát bez viskosních přísad) připravené způsobem podle příkladu 1.
Na obr. 3 je znázorněn časový průběh hladiny testosteronu u krysích samců po podání vodného roztoku cetrorelix - acetátu (0,5 mg/kg s.c., D-20761 roztok v mannitolu).
Na obr. 4 je uveden časový průběh hladiny testosteronu u krysy léčené cetrorelix - embonátem (0,5 mg/kg s.c., D-20762) podle vynálezu ve formě mikročástic RCSES 91-08 se změním 80 až 125 pm.
Experimenální ověření bylo provedeno podle následujícího protokolu.
Inhibiční účinek na karcinom mléčné žlázy vyvolaný DMBA (7,12-dimethylbenz[a]anthracenem] u krysy Sprague-Dawley Metoda
Samicím krysy Spraque Dawley (udržovaným na stravě Altromin R, voda ad libitum) o stáří 50 dnů se perorálně žaludeční sondou podá 20 mg 7,12-dimethylbenz[a]anthracenu v 1 ml
-4 CZ 291025 B6 olivového oleje. Výskyt nádoru se sleduje týdenní palpací. V rozmezí od 35. do 70. dne po indukci se u 90 % zvířat vyvinou nádory, a tato zvířata jsou vhodná pro experimenty.
Hmotnost nádoru se stanoví způsobem popsaným v Druckrey. H., Steinhoff. D., Nakayama. M., Preussmann. R., Anger. K. (1983) Experimentalle Beitráge zum Dosis-Problem in Krebs-Chemotherapie und zur Wirkungsweise von Endoxan [Experimentální příspěvky k problému dávkování při chemoterapii rakoviny a ke způsobu působení endoxanu] Dtsch. Med. Wschr. 88:651. Tato metoda byla vyvinuta na základě porovnání hmotnosti s nádory stanovenými palpací, které byly také přímo zváženy po excisi.
Korelační koeficient je 0,98. Když celková hmotnost nádorů dosáhne přibližně 1 g, rozdělí se zvířata náhodným způsobem do skupin, přičemž jak kontrolní, tak léčené skupiny zahrnují 7 zvířat. Léčení se zahájí ihned poté subkutánní injekcí zkoušené látky. Hormonální stav zvířat se stanovuje pomocí steru vaginálních buněk, obarveného methylenovou modří. Vyhodnocení se provádí metodou popsanou vJones. T. C., Mohr, U. Hunt, R. D. (1972): The genital systém, v Monographs on pathology of laboratory animals sponsored by the Intemational Life Science Instituce (Springer. N. Y., Londýn).
Výsledky tohoto experimentu jsou uvedeny na obr. 1. Křivka závislosti hmotnosti nádoru u neléčených kontrolních zvířat vykazuje neinhibovaný nárůst. Křivky 1 (*) a 2 (o) se vztahují k léčení centrorelix - acetátem ve dvou různých nosičích. Třetí křivka (zasahující mimo znázorněný osový kříž) ukazuje drastické snížení hmotnosti nádoru po léčení embonátem.
Poněvadž léčení v tomto případě zahrnovalo pouze jednu dávku, nádor pokračoval v růstu, poněvadž ošetření jedinou dávkou nepostačovalo pro usmrcení všech nádorových buněk.
Prostředek podle vynálezu představuje z rentgenografického hlediska amorfní sraženinu soli dekapeptidu cetrorelixu s embonovou kyselinou. Vodná suspenze této sraženiny, která popřípadě obsahovala isotonizační přísady, vykázala výrazně prodlouženou účinnost u zvířecího modelu ve srovnání s vodným roztokem tohoto peptidů. S překvapením se zjistilo, že doba trvání účinku byla přibližně stejná jako v případě podání injekční suspenze obsahující sraženinu soli peptidů s kyselinou embonovou v biologicky degradovatelném polymeru, jako například kopolymerů kyseliny mléčné a kyseliny glykolové. Tento výsledek je skutečně neočekávaný, poněvadž, jak bylo uvedeno výše, dostatečné doby trvání účinku bylo až dosud možno dosáhnout pouze u velmi pracně připravených lékových forem s prodlouženým uvolňováním, které obvykle obsahovaly účinnou látku v biologicky degradovatelných polymerech.
Překvapivost výše uvedeného zjištění dokumentuje také publikace J. Pharm. Pharmacol. 47, 878 až 883 (1985), podle které pyrimethamin (derivát 2,4-diaminopyridinu) nevykazuje žádný rozdíl oproti jeho soli s kyselinou embonovou ve farmakokinetickém chování, průběhu hladiny v plasmě a AUC po subkutánním injekčním podání myším. Podobně ani imipramin hydrochlorid nevykazuje žádný rozdíl oproti imipramin embonátu po orálním podání (Indián Joumal of Physiology and Pharmacology 25 (4) 331 až 338 (1989). Je známo, že se ve formách s prodlouženým uvolňováním používá v případě nepeptidových léčivových látek, jako je prednisolon nebo triamcinolon, suspenzí krystalických látek. Tak například pro léčení diabetes se používá krystalické inzulínové zinkové suspenze. Inzulín se skládá z 51 aminokyselin. Všechny výše uvedené formy jsou krystalické, zatímco rentgenografická difrakční analýza ukazuje, že dávková forma podle vynálezu je amorfní. Velikost částic soli podle vynálezu leží v rozmezí do 5 do 200 pm. Cetrorelix - embonát o velikosti částic pod 5 pm má horší prodloužené uvolňování ve srovnání s prostředkem podle vynálezu. Podobně i cetrorelix - embonát o velikosti částic nad 200 pm vykazuje zhoršené prodloužené uvolňování ve srovnání s prostředkem podle vynálezu.
-5CZ 291025 B6
Z jiných výhod prostředku podle vynálezu je možno uvést vyšší rovnoměrnost várek, což se projevuje v tom, že kvalita léčiva vyrobeného za použití prostředku podle vynálezu vykazuje méně četné odchylky.
Vynález je blíže objasněn v následujících příkladech provedení. Tyto příklady mají výhradně ilustrativní charakter a rozsah vynálezu v žádném ohledu neomezují.
Příklady provedení vynálezu
Příklad 1
Vodný roztok kyseliny embonové s nadbytkem alkálie se v ekvimolámím poměru, vzhledem k peptidu (vztaženo na volnou bázi), smíchá s acetátovým roztokem cetrorelix - acetátu, embonová kyselina se vysráží ve formě žlutých krystalů. Po přídavku zředěného roztoku hydroxidu sodného do pH 7 až 7,5 se kyselina embonová rozpustí a vysráží se dekapeptidem jako vodná cetrorelix embonátová sůl o molámím poměru peptid: kyselina embonová 2:1. Sraženina se odfiltruje, promyje vodou a vysuší.
Příklad 2
Cetrorelix - acetát a kyselina embonová se rozpustí v ekvimolámím poměru v dimethylacetamidu a roztok se nakape do vody. Bílá sraženina cetrorelix - embonátu o molámím poměru peptid, embonová kyselina 2:1 se odfiltruje a vysuší.
Příklad 3
Cetrorelix a embonová kyselina se v molámím poměru 1:1, 6 rozpustí ve směsi dimethylacetamidu a popřípadě voda a vzniklý roztok se nakape do vody. Vzniklá žlutá sraženina se odfiltruje a vysuší. Tato sraženina se zpracuje na pastu s 70 % ethanolem, pasta se vysuší při 35 °C a prošije sítem s velikostmi otvorů 80 až 125 pm.
Příklad 4
Roztok alkalické soli kyseliny embonové se přidá k vodné ethanolickému roztoku acetátu peptidu při molámím poměru peptid: kyselina embonová 2:1. Bílá sraženina se odfiltruje a vysuší. Vysušená sraženina se navlhčí 50 % ethanolem, vysuší ve vakuové sušárně a prošije. Bílý produkt obsahuje sůl peptidu s kyselinou embonovou v molámím poměru 2:1.
Příklad 5
Roztok alkalické soli kyseliny embonové se přidá kvodně ethanolickému roztoku acetátu peptidu při molámím poměru peptid: kyselina embonová 1:1, 6. Žlutá sraženina se odfiltruje a vysuší. Vysušená sraženina se navlhčí 50% ethanolem, vysuší ve vakuové sušárně při 35 °C a prošije. Žlutý produkt obsahuje sůl peptidu s kyselinou embonovou v molámím poměru 2:1 a kromě toho obsahuje nadbytek kyseliny embonové.
-6CZ 291025 B6
Experimenty na zvířatech s dobou trvání účinku
Suspenze sraženiny se subkutánně aplikuje samcům krysy v dávce 0,5 mg cetrorelix/kg tělesné hmotnosti a měří se její účinek na hladinu testosteronu v plasmě. Účinek cetrorelixu spočívá ve snížení hladiny testosteronu. Jako referenční pokus slouží pokus s podáním injekční suspenze připravené způsobem popsaným vDE 4 023 134 Al, která obsahuje embonát peptidu v kopolymerů kyseliny mléčné a kyseliny glykolové. Doba trvání účinku dávkovači formy s neprodlouženým uvolňováním se stanoví zkoušením vodného roztoku cetrorelix acetátu.
Časový průběh hladiny testosteronu při více než 300hodinovém zkoušení na samcích krysy, kterým byl podán vodný roztok cetrorelix - acetátu (D-207 61) je uveden na obr. 3. Účinek potlačení testosteronu se projeví 6 hodin po aplikaci. Potlačení pod 1 ng/ml bylo možno ještě stanovit u dvou zvířat po dobu 24 hodin a u tří dalších zvířat po dobu až do 48 hodin nebo 2 dnů.
Časový průběh hladiny testosteronu při více než 300hodinovém zkoušení na 4 zvířatech (č. 11 až 14) po podání stejné dávky cetrorelixu ve formě suspenze cetrorelix - embonátu (D-20 762) bez viskózních přísad (tato suspenze byla vyrobena způsobem popsaným v příkladu 1) je znázorněn na obr. 2. Potlačení testosteronu se také dosáhne 6 hodin po aplikaci ale hladina testosteronu se zvýší nad 1 ng/ml u jednoho zvířete po 192 hodinách (8 dnů) a u ostatních tří zvířat spolehlivě pokračuje až do 9. dne.
Časový průběh hladiny testosteronu u krysy léčené embonátem podle vy nálezu se změním 80 až 125 pm je uveden na obr. 4.
Z porovnání obr. 2 a 3 s obr. 4 je jasně zřejmá výhodnost prostředků podle vynálezu.

Claims (5)

1. Farmaceutická kompozice, vy znač u j í c í se t í m , že obsahuje špatně rozpustnou sůl LHRH analogu zvoleného ze souboru sestávajícího z látek cetrorelix, antarelix, ganirelix, antide a A-75998, přičemž sůl má velikost částic převážně v rozmezí od 5 do 200 pm a kompozice není ve formě částic nebo mikrotobolek homopolymeru nebo kopolymerů s kyselinou mléčnou a kyselinou glykolovou.
2. Farmaceutická kompozice podle nároku 1, vyznačující se tím, že průměr částic soli leží převážně v rozmezí od 10 do 150 pm.
3. Farmaceutická kompozice podle nároku 1, vyznačující se tím, že průměr částic soli leží převážně v rozmezí od 20 do 125 pm.
4. Farmaceutická kompozice, vyznačující se tím, že obsahuje špatně rozpustnou sůl analogu bombesinu, přičemž sůl má velikost částic převážně v rozmezí od 5 do 200 pm a kompozice není ve formě částic nebo mikrotobolek homopolymeru nebo kopolymerů s kyselinou mléčnou a kyselinou glykolovou.
5. Farmaceutická kompozice podle některého z nároků 1 až 4, vyznačující se tím, že solí je sůl s embonovou kyselinou.
CZ19961420A 1993-12-09 1994-11-25 Farmaceutická kompozice CZ291025B6 (cs)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE4342092A DE4342092B4 (de) 1993-12-09 1993-12-09 Langwirkende Injektionssuspension und Verfahren zur Herstellung
US08/661,017 US5773032A (en) 1993-12-09 1996-06-10 Long-acting injection suspensions and a process for their preparation

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CZ142096A3 CZ142096A3 (en) 1996-12-11
CZ291025B6 true CZ291025B6 (cs) 2002-12-11

Family

ID=25931926

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ19961420A CZ291025B6 (cs) 1993-12-09 1994-11-25 Farmaceutická kompozice

Country Status (26)

Country Link
EP (1) EP0732934B1 (cs)
JP (1) JPH09509145A (cs)
CN (2) CN1136916C (cs)
AT (1) ATE310530T1 (cs)
AU (1) AU677748B2 (cs)
BR (1) BR9408272A (cs)
CZ (1) CZ291025B6 (cs)
DE (1) DE4342092B4 (cs)
DK (1) DK0732934T3 (cs)
EE (1) EE03224B1 (cs)
EG (1) EG20787A (cs)
ES (1) ES2251715T3 (cs)
FI (1) FI116121B (cs)
HR (1) HRP940978B1 (cs)
HU (1) HU217081B (cs)
IL (1) IL111928A (cs)
LV (1) LV11596B (cs)
NO (1) NO318984B1 (cs)
NZ (1) NZ277239A (cs)
PL (1) PL186929B1 (cs)
RO (1) RO119343B1 (cs)
RS (1) RS49511B (cs)
RU (1) RU2152222C1 (cs)
SK (2) SK284981B6 (cs)
WO (1) WO1995015767A1 (cs)
ZA (1) ZA949798B (cs)

Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6828415B2 (en) * 1993-02-19 2004-12-07 Zentaris Gmbh Oligopeptide lyophilisate, their preparation and use
UA44722C2 (uk) * 1993-12-09 2002-03-15 Аста Медіка Акціенгезельшафт Лікарський засіб пролонгованої дії для зниження рівня тестостерону
AU5678398A (en) * 1997-01-29 1998-08-18 Takeda Chemical Industries Ltd. Sustained-release microspheres, their production and use
DE10040700A1 (de) * 2000-08-17 2002-02-28 Asta Medica Ag Salze von biologisch aktiven Peptiden, ihre Herstellung und Verwendung
WO2002047722A1 (en) * 2000-12-15 2002-06-20 Takeda Chemical Industries, Ltd. Medicinal compositions of nonpeptidyl gonadotropin-releasing hormone agonist or antagonist, process for producing the same and use thereof
AR034641A1 (es) * 2001-06-29 2004-03-03 Takeda Pharmaceutical Composicion de liberacion controlada y metodo para producirla
US7098305B2 (en) * 2001-09-06 2006-08-29 Ardana Bioscience Limited Sustained release of microcrystalline peptide suspensions
EP1674082A1 (de) 2004-12-22 2006-06-28 Zentaris GmbH Verfahren zur Herstellung von sterilen Suspensionen oder Lyophilisaten schwerlöslicher basischer Peptidkomplexe, diese enthaltende pharmazeutische Formulierungen sowie ihre Verwendung als Arzneimittel
NO347209B1 (no) 2006-12-18 2023-07-03 Takeda Pharmaceutical Sammensetning med forlenget frigjøring og fremgangsmåte for å produsere det samme
US9314509B2 (en) 2009-11-16 2016-04-19 Ipsen Pharma S.A.S. Pharmaceutical compositions of melanocortin receptor ligands
CN102504018A (zh) * 2011-10-28 2012-06-20 沈阳药科大学 可持续释放的蜂毒肽帕莫酸盐及其制剂
WO2017167180A1 (zh) * 2016-03-29 2017-10-05 上海华汇拓医药科技有限公司 沃替西汀的帕莫酸盐及其晶型
CN108969478A (zh) * 2018-08-29 2018-12-11 江南大学 一种美金刚难溶盐缓释注射剂及其制备方法
CN110003195B (zh) * 2019-05-21 2020-05-26 湖北中医药大学 鲁拉西酮晶体及其制备方法和在注射给药系统中的应用
EP4206191B1 (en) * 2020-08-26 2025-12-17 Shanghai Aurora Biotechnology Co., Ltd. Pharmaceutically acceptable salt of cariprazine and crystal form thereof, and preparation method therefor and use thereof
CN112569340A (zh) * 2020-12-31 2021-03-30 苏州素仕生物科技有限公司 一种无菌布舍瑞林注射液及其制备方法和应用

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3852422A (en) * 1971-06-26 1974-12-03 Serono Ist Farm Long-active gonadotropins
NZ181036A (en) * 1975-06-12 1978-12-18 A Schally Luteinising hormone releasing hormone analogues and intermediates therefor
GB2209937B (en) * 1987-09-21 1991-07-03 Depiopharm S A Water insoluble polypeptides
FR2647677B1 (fr) * 1989-05-31 1991-09-27 Roussel Uclaf Nouvelles micro-proteines, procede de preparation et application a titre de medicaments de ces nouvelles micro-proteines
CH679207A5 (cs) * 1989-07-28 1992-01-15 Debiopharm Sa
CH683149A5 (fr) * 1991-07-22 1994-01-31 Debio Rech Pharma Sa Procédé pour la préparation de microsphères en matériau polymère biodégradable.

Also Published As

Publication number Publication date
SK284981B6 (sk) 2006-03-02
HU217081B (hu) 1999-11-29
EP0732934A1 (en) 1996-09-25
FI962354L (fi) 1996-06-06
RO119343B1 (ro) 2004-08-30
PL314913A1 (en) 1996-09-30
HRP940978B1 (en) 2006-08-31
DK0732934T3 (da) 2006-03-27
FI116121B (fi) 2005-09-30
NO318984B1 (no) 2005-05-30
NZ277239A (en) 1997-03-24
ATE310530T1 (de) 2005-12-15
CZ142096A3 (en) 1996-12-11
CN1136779A (zh) 1996-11-27
HUT75712A (en) 1997-05-28
IL111928A (en) 1999-11-30
RU2152222C1 (ru) 2000-07-10
FI962354A0 (fi) 1996-06-06
CN1248732C (zh) 2006-04-05
LV11596A (lv) 1996-12-20
NO961877L (no) 1996-05-09
AU677748B2 (en) 1997-05-01
SK66796A3 (en) 1997-08-06
ZA949798B (en) 1995-08-18
DE4342092A1 (de) 1995-06-14
WO1995015767A1 (en) 1995-06-15
CN1494919A (zh) 2004-05-12
AU1219995A (en) 1995-06-27
LV11596B (en) 1997-06-20
NO961877D0 (no) 1996-05-09
RS49511B (sr) 2006-10-27
JPH09509145A (ja) 1997-09-16
BR9408272A (pt) 1996-12-17
EG20787A (en) 2000-02-29
HK1063746A1 (en) 2005-01-14
ES2251715T3 (es) 2006-05-01
HU9601584D0 (en) 1996-08-28
HRP940978A2 (en) 1997-02-28
YU72194A (sh) 1997-03-07
EE03224B1 (et) 1999-10-15
EP0732934B1 (en) 2005-11-23
CN1136916C (zh) 2004-02-04
PL186929B1 (pl) 2004-04-30
DE4342092B4 (de) 2007-01-11
IL111928A0 (en) 1995-03-15
SK284980B6 (sk) 2006-03-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP3576771B1 (en) Compositions and methods for long term release of ganadotropin-releasing hormone (gnrh) antagonists
CA2178592C (en) Long-acting injection suspensions and a process for their preparation
CZ291025B6 (cs) Farmaceutická kompozice
US8921318B2 (en) Application of initial doses of LHRH analogues and maintenance doses of LHRH antagonists for the treatment of hormone-dependent cancers and corresponding pharmaceutical kits
MXPA06002485A (es) Combinacion que comprende n-(3-metoxi -5-metilpirazin -2-il)-2 (4-[1, 3, 4-oxadiazol -2- il]fenil) piridin-3 -sulfonamida y analogo de lhrh y/o un bisfosfonato.
JP4927729B2 (ja) 性腺刺激ホルモン放出ホルモンアンタゴニスト
KR100344330B1 (ko) 지속성주사현탁제
HK1063746B (en) Long-acting injection suspensions and a process for their preparation
WO2013104745A1 (en) Pharmaceutical composition
KR100210472B1 (ko) 황체형성 호르몬 분비 호르몬 길항 펩티드
HK1169597A (en) Composition for the treatment of prostate cancer

Legal Events

Date Code Title Description
PD00 Pending as of 2000-06-30 in czech republic
MM4A Patent lapsed due to non-payment of fee

Effective date: 20101125