EP1056820A1 - Procede de production de micro-cristaux de graisses vegetales et animales - Google Patents
Procede de production de micro-cristaux de graisses vegetales et animalesInfo
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- EP1056820A1 EP1056820A1 EP99934298A EP99934298A EP1056820A1 EP 1056820 A1 EP1056820 A1 EP 1056820A1 EP 99934298 A EP99934298 A EP 99934298A EP 99934298 A EP99934298 A EP 99934298A EP 1056820 A1 EP1056820 A1 EP 1056820A1
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- C11B7/0091—Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils non-solvents, e.g. water wherein the fat or oil is dispersed account a more washing out of fractions is not taken into
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Definitions
- the present invention relates to a process for the continuous crystallization of fats and oils, more particularly of vegetable and animal origin, and of the corresponding fatty acids.
- compositions can be generically designated by the expression "fatty substances”.
- - fats with a very high percentage of triglycerides with a high melting point such as vegetable tallows generally called exotic fats, cocoa butters, palm-mid-fractions, palm kernel and hydrogenated oils,
- fats with a high percentage of low-melting triglycerides such as, for example, partially hydrogenated palm, butter, bacon and fish fats,
- fractionation of fats with a high melting point requires small crystallizers with a very large exchange surface in order to eliminate the latent heat of crystallization released suddenly by the fat.
- a recent patent application (PCT / BE96 / 00106) describes the same principle of separation but instead of introducing the palm kernel in the liquid, or semi-solid or even pasty state, it is introduced in the form of a ball in a aqueous solution previously refrigerated.
- the process is characterized in that it consists in melting the fat, in dividing the melt into the most homogeneous balls possible and of the most regular dimensions possible, and to introduce these beads into an aqueous solution. ".
- the whole art lies in dividing the melted fat into beads using perforated plates.
- the present invention in fact uses a dynamic system comprising a venturi as present in a liquid ejector or hydro-ejector.
- the invention more generally provides a method which consists in crystallizing the fat, preferably continuously, and in separating it either by centrifugation or by filtration depending on the type of fat.
- the separation of the crystals can be done directly or after tempering depending on the polymorphic form required.
- a melted fat is used which is then sucked into a hydro-ejector, generally located at an upper part of the installation, and brought into a reactor equipped with an agitator and an exchanger to control the reactor temperature.
- Hot grease in contact with cold water excellent cold conductor, directly
- instantly forms a mixture of micro-crystals in water can be in the form of a suspension of micro-crystals in water (palm kernel) or oil-water-crystal emulsions (case of palm fat or liquid fats), the crystals being in the oil phase.
- the invention can therefore be applied to the three categories of fat defined in the introduction to this description.
- the water temperature of one hydro-ejector can be adjusted between 2 and 35 ° C depending on the fat, for example preferably about 8 ° C for palm fat. Only triglycerides with a high melting point crystallize, the others remain liquid.
- the resulting crystal-oil-liquid-water emulsion separates fairly quickly in the reactor into an upper phase consisting of crystals in suspension in the oil, and an aqueous phase which settles in the lower part.
- the upper phase (crystal-oil) is separated immediately or after tempering with stirring and controlled temperature.
- the separation can be carried out either by centrifugation or by filtration through a membrane filter press.
- the aqueous phase it can be recycled in the hydro-ejector after adjusting the temperature.
- the crystals formed float in the water at the top of the reactor.
- the aqueous phase settles in the lower part and can be advantageously recycled.
- the suspension of the crystals is kept under stirring for a certain time, for example from 2 to 5 hours between 10 and 22 ° C., before being pumped into a membrane filter.
- the water entrained with the crystals is first removed, then the crystals are compacted, e.g. for at least 30 minutes at minimum 20 bar.
- the palm kernel thus produces a liquid phase, olein, with an iodine index of 24.5.
- a solid fraction is obtained, in the form of a stearin cake, the iodine index of 7 starting from palm kernel of 17.5 of iodine index.
- the process can be applied to crude or refined fats, which may or may not still contain water.
- a melted (18% water) and homogenized butter can be crystallized immediately by giving an aqueous phase and triglyceride crystals with high melting point, present in suspension in an oil with low Fusion point.
- oils rich in waxes such as sunflower oil, subjected to the process of the invention generate an oily phase containing wax crystals in suspension.
- Fig. 1 illustrates a hydro-ejector suitable for practicing the invention.
- the fluid sucked into one hydro-ejector is, for example, the molten palm kernel which comes into contact with the working fluid, namely water, at the outlet of the driving nozzle.
- the hot fluid (palm kernel) mixed with the cold fluid (water) is instantly cooled by turbulence and sprayed at high speed in the form of a stable dispersion of water-fat micro-crystals.
- This emulsion is pumped directly into the high pressure membrane filter press or can be previously tempered or matured (stirred) at the desired temperature before being filtered.
- the hydro-ejector is located at the top of a reactor. However, it can be found elsewhere and even be submerged in a reactor.
- the reactor can also be equipped with a multi-hydro-ejector (ejector with several outlets).
- the invention is illustrated by the following example.
- a 2 liter crystallizer cooled to 10 ° C. is prepared using a double jacket and provided with an agitator and a hydro-ejector (water pump) supplied with water at 10 ° C. at a flow rate of 15 1 / minute.
- 500 g palm nut 17.5 of iodine value, liquefied at 70 ° C is sucked from a tank in the crystallizer at a rate of 4 1 / minute via the water pump.
- Palm kernel fat crystals varying in size from 5 to 800 microns are immediately formed. These remain perfectly suspended in water in the upper part of the crystallizer.
- the lower part of the crystallizer - that is 3/4 of the total volume - is occupied by decanted water. This can be pumped by a bottom valve and then recycled to the water pump supply tank whose temperature is maintained at 10 ° C.
- the supernatant part of the crystallizer composed of crystals suspended in water is stirred for 3 to 10 hours at 10 ° C and then pumped to a membrane press filter. During the feeding of the filter, the water used as a means of transport is also eliminated and recycled.
- a stearin cake with an iodine index of 7 is collected with a yield of approximately 37%.
- the iodine index of the olein collected is 24-25.
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Abstract
La présente concerne un procédé de cristallisation en continu de graisses et huiles, plus particulièrement d'origine végétale et animale, et des acides gras correspondants. Le procédé comprend une étape dans laquelle la matière grasse préalablement fondue est aspirée par un hydro-éjecteur produisant ainsi un mélange de micro-cristaux, sous forme de suspension ou d'émulsion, qui est séparé soit par centrifugation, soit par filtration selon le type de matière grasse. La séparation des cristaux peut se faire par séparation de phase et filtration, de préférence une filtration par membrane.
Description
Procédé de production de micro-cristaux de graisses végétales et animales
La présente invention concerne un procédé de cristallisation en continu de graisses et huiles, plus particulièrement d'origine végétale et animale, et des acides gras correspondants.
Ces compositions peuvent être génériquement désignées sous l'expression "matières grasses".
On sait que, pour l'application de la purification par cristallisation fractionnée, pour les différentes matières grasses, on distingue trois grandes familles :
- les graisses à pourcentage très élevé en triglycérides à haut point de fusion tels que les suifs végétaux appelés généralement graisses exotiques, les beurres de cacao, les palm-mid-fractions, le palmiste et les huiles hydrogénées,
les graisses comportant un pourcentage élevé en triglycérides à bas point de fusion telles que, à titre d'exemples, les graisses de palme, de beurre, de lard et de poisson partiellement hydrogénées,
- les huiles contenant une faible quantité de matière solide à haut point de fusion (triglycérides ou cires) telles que les huiles de tournesol, mais, coton.
Ainsi, la purification de la graisse de palme, qui est une des graisses les plus fractionnées dans le monde, fait appel actuellement à des procédés de cristallisation à sec avec des cristalliseurs dont la capacité varie de 20 à 60 tonnes . La graisse fondue est chauffée puis refroidie progressivement pendant 5 à 18 heures selon le procédé utilisé, avant d'être filtrée à l'aide de filtre à membrane à haute pression. Par comparaison avec le autres techniques utilisées dans le domaine des corps gras, la cristallisation fractionnée reste un procédé lent et exige une place énorme car chaque installation comporte plusieurs cristalliseurs.
Par ailleurs, le fractionnement des graisses à haut point de fusion (ex. le palmiste) nécessite de petits cristalliseurs à très grande surface d'échange afin d'éliminer la chaleur latente de cristallisation libérée brutalement par la graisse.
Celles-ci présentent une tendance à figer rapidement en rendant la séparation très difficile.
Ces graisses à haut point de fusion sont donc cristallisées complètement sous forme de blocs de graisse qui doivent être compressées ensuite à 1 ' aide de presse hydrauliques pour en retirer par fusion partielle, les triglycérides à bas point de fusion. Ces techniques sont coûteuses et nécessitent beaucoup de main d'oeuvre et beaucoup de place .
Pour pallier ces inconvénients, le palmiste à l'état liquide peut être introduit dans un filtre presse à membrane, cristallisé dans les chambres du filtre puis compressé pour en retirer une oléine à bas point de fusion (voir p.e. brevet européen 0 256 760, Fuji Oil Co LRD) . Ce procédé bien qu'offrant une plus grande automatisation, immobilise un filtre à presse à membrane à haute pression très coûteux pour réaliser à la fois la cristallisation et la séparation.
Afin de ne pas immobiliser le filtre pendant des heures pour la cristallisation proprement dite, certains industriels essaient de pré-cristalliser le palmiste avant de l'introduire dans le filtre. Cette technique soulève deux problèmes : d'une part la masse cristalline pâteuse est difficile à introduire dans le filtre presse à membrane et d'autre part si celle-ci doit rester partiellement cristallisée pour en favoriser l'introduction, sa cristallisation doit être parachevée dans le filtre. On notera que la masse cristalline pâteuse introduite de cette façon subit une fusion partielle qui diminue le rendement de la fraction solide recherchée .
Une demande de brevet récent (PCT/BE96/00106) décrit le même principe de séparation mais au lieu d'introduire le palmiste à l'état liquide, ou semi-solide voire pâteux, celui-ci est introduit sous forme de bille dans une solution aqueuse préalablement réfrigérée. le procédé est caractérisé en ce qu'il consiste à fondre les matières grasses, à diviser la masse fondue en billes les plus homogènes possibles et de dimension les plus régulières
possibles, et à introduire ces billes dans une solution aqueuse..". Selon ce procédé, tout l'art réside à diviser la matière grasse fondue en billes à l'aide de plaques perforées .
Il a maintenant été constaté que, selon un procédé plus avantageux et plus rapide, on peut produire à l'aide d'un hydro-éjecteur un mélange de micro-cristaux, composé de matière grasse et d'eau.
Le présente invention recourt en effet à un système dynamique comprenant un venturi tel que présent dans un éjecteur de liquide ou hydro-éjecteur.
L'invention propose plus généralement un procédé qui consiste à cristalliser la matière grasse, de préférence en continu, et à la séparer soit par centrifugation, soit par filtration selon le type de matière grasse. La séparation des cristaux peut se faire directement ou après tempérage selon la forme polymorphique requise.
Selon un mode de réalisation de l'invention, on utilise une matière grasse fondue qui est ensuite aspirée dans un hydro-éjecteur , localisé généralement à une partie supérieure de l'installation, et amenée dans un réacteur muni d'un agitateur et d'un echangeur pour contrôler la température du réacteur. La graisse chaude au contact de l'eau froide (excellent conducteur de froid, en direct) forme instantanément un mélange de micro-cristaux dans 1 ' eau.
Ce dernier mélange, selon notamment la nature de la matière grasse et la température de l'eau, peut se présenter sous la forme de suspension de micro-cristaux dans l'eau (cas du palmiste) ou d'émulsions huile-eau- cristaux (cas de la graisse de palme ou des matières grasses liquides) , les cristaux se trouvant dans la phase huile .
L'invention peut donc s'appliquer aux trois catégories de matière grasse définie dans l'introduction de cet exposé .
La température de l'eau de 1 ' hydro-éjecteur peut être ajustée entre 2 et 35°C selon la matière grasse, par exemple de préférence à environ 8°C pour la graisse de palme. Seuls les triglycérides à haut point de fusion cristallisent, les autres restent liquides.
Dans le cas où il y a trois phases, soit pour les deux dernières catégories susmentionnées à température ordinaire, l'émulsion résultante cristaux-huile liquide-eau se sépare assez rapidement dans le réacteur en une phase supérieure constituée de cristaux en suspension dans l'huile, et une phase aqueuse qui décante dans la partie inférieure.
La phase supérieure (cristaux-huile) est séparée aussitôt ou après tempérage sous agitation et température contrôlée. La séparation peut être menée soit par centrifugation ou par filtration sur filtre presse à membranes .
La phase aqueuse quant à elle peut être recyclée dans la 1 ' hydro-éjecteur après ajustement de la température.
Dans le cas du palmiste, les cristaux formés surnagent dans l'eau, dans la partie supérieure du réacteur. La phase aqueuse décante dans la partie inférieure et peut être avantageusement recyclée.
Toujours dans le cas du palmiste, de préférence, la suspension des cristaux est maintenue sous agitation pendant un certain temps, par exemple de 2 à 5 heures entre 10 et 22°C, avant d'être pompée dans un filtre à membrane. L'eau entraînée avec les cristaux est d'abord éliminée, puis les cristaux sont compactés, p.e. pendant minimum 30 minutes à minimum 20 bar.
Le palmiste produit ainsi une phase liquide , l'oléine, d'indice d'iode de 24,5. Après débatissage du filtre, on obtient une fraction solide, sous la forme d'un gâteau de stéarine dont l'indice d'iode est de 7 en partant de palmiste de 17,5 d'indice d'iode.
Le procédé peut être appliqué à des graisses brutes ou raffinées, contenant ou non encore de l'eau.
Ainsi, avec le procédé de l'invention, un beurre fondu (18% d'eau) et homogénéisé peut être cristallisé immédiatement en donnant une phase aqueuse et des cristaux de triglycérides à haut point de fusion, présents en suspension dans une huile à bas point de fusion.
Par ailleurs, les huiles riches en cires, telle que l'huile de tournesol, soumises au procédé de l'invention génèrent une phase huileuse contenant des cristaux de cires en suspension.
La fig. 1 illustre un hydroéjecteur approprié pour pratiquer l'invention. Le fluide aspiré dans 1 ' hydro-éjecteur est, par exemple, le palmiste fondu qui entre en contact avec le fluide moteur, à savoir l'eau, à la sortie de la buse motrice.
Le fluide chaud (palmiste) mélangé au fluide froid (l'eau) est refroidi instantanément par effet de turbulence et pulvérisé à grande vitesse sous la formed 'une dispersion stable de micro-cristaux eau-graisse. Cette émulsion est pompée directement dans le filtre presse à membrane à haute pression ou peut être préalablement tempérée ou maturée (agitée) à la température souhaitée avant d'être filtrée.
Selon la fig. 2 l 'hydroéjecteur est situé au sommet d'un réacteur. Il peut cependant se trouver ailleurs et même être immergé dans un réacteur. Le réacteur peut d'ailleurs être équipée d'un multi-hydroéjecteur (éjecteur à plusieurs sorties) .
L'invention est illustrée par l'exemple suivant.
On prépare un cristalliseur de 2 litres refroidi à 10° C à l'aide d'une double enveloppe et muni d'un agitateur et d'un hydro-éjecteur (pompe à eau) alimenté en eau à 10°C à un débit de 15 1/minute. 500 g de palmiste de 17,5
d' indice d'iode, liquéfiée à 70°C est aspirée à partir d'une cuve dans le cristalliseur à un débit de 4 1/minute via la trompe à eau.
Après 8 secondes, 1 ' hydro-éjecteur est arrêté. Des cristaux de graisse de palmiste de taille variant de 5 à 800 microns sont aussitôt formés. Ceux-ci restent parfaitement en suspension dans l'eau dans la partie supérieure du cristalliseur. La partie inférieure du cristalliseur - c'est à dire les 3/4 du volume total - est occupée par l'eau décantée. Celle-ci peut être pompée par une vanne de fond puis recyclée dans le tank d'alimentation de la trompe à eau dont la température est maintenue à 10 °C.
La partie surnageante du cristalliseur composée de cristaux en suspension dans l'eau est agitée pendant 3 à 10 heures à 10°C puis pompée vers un filtre presse à membrane. Au cours de l'alimentation du filtre, l'eau servant de moyen de transport, est éliminée et recyclée également .
Après compactage de la masse cristalline à 30 bar et débatissage, on recueille un gâteau de stéarine d'indice d'iode de 7 avec un rendement d'environ 37 %. L'indice d'iode de l'oléine recueillie est de 24-25.
Claims
1. Procédé de séparation de matière grasse végétale ou animale caractérisé en ce qu'il comprend une étape dans laquelle la matière grasse est aspirée par un hydro-éjecteur.
2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que la matière grasse aspirée par 1 ' hydro-éjecteur est une matière grasse fondue.
3. Procédé selon n'importe laquelle des revendications précédentes caractérisé en ce que la matière grasse et aspirée en continu.
4. Procédé selon n'importe laquelle des revendications précédentes caractérisé en ce que le rapport volumique des débits eau/graisse varie entre 2 et 8.
5. Procédé selon n'importe laquelle des revendications précédentes caractérisé en ce que la température de l'eau varie entre 1 et 35°, de préférence entre 3 et 15°C.
6. Procédé selon n'importe laquelle des revendications précédentes caractérisé en ce qu'il est applicable en continu.
7. Procédé selon n'importe laquelle des revendications précédentes caractérisé en ce que le rapport volumique des débits eau/graisse est d'environ 4.
8. Procédé selon n'importe laquelle des revendications précédentes caractérisé en ce que le mélange eau-graisse est recueilli dans un réacteur et décanté.
9. Procédé selon n'importe laquelle des revendications précédentes caractérisé en ce que la phase supérieure consiste en une suspension cristaux-huile liquide-eau et est séparée puis agité à une température variant de 5 à 20°C durant 1 à 10 heures.
10. Procédé selon n'importe laquelle des revendications précédentes caractérisé en ce qu'il comprend l'étape supplémentaire de séparation par filtration de ladite phase aqueuse supérieure, la filtration étant de préférence une filtration par membrane, des cristaux contenus dans la phase aqueuse.
11. Procédé selon la revendication précédente caractérisé en ce que la filtration est effectuée avec une compression, obtenue par une presse, p.e. une presse hydraulique, située entre 2 et 60 bar, de préférence entre 20 et 40 bar.
12. Procédé selon n'importe laquelle des revendications précédentes caractérisé en ce que la graisse est une graisse à haut pourcentage en triglycérides de point de fusion élevée, en particulier le palmiste.
13. Procédé de séparation de graisses et huiles végétales ou animales caractérisé en ce que la graisse ou l'huile liquide ou liquéfiée est mise progressivement en contact avec un excès d'eau sous forte agitation et/ou sous forme dispersée. .
14. Procédé de séparation de graisses et huiles végétales ou animales comportant les étapes suivantes : chauffage à une température supérieure au point de fusion de la graisse ou l'huile
- aspiration dans un hydro-éjecteur recueil du mélange résultant dans un réacteur, de préférence thermostatisé et muni d'un agitateur
- séparation d'une phase supérieure recyclage d'une phase aqueuse inférieure vers l'alimentation de l'éjecteur ou de la trompe
- agitation de la phase supérieure séparée pompage de la phase supérieure vers un filtre à membrane
- séparation de l'eau résiduelle résultant du filtrage
- compactage des cristaux
- recueils séparés d'une phase liquide organique et d'une fraction solide.
15. Procédé selon la revendication 2 caractérisé en ce que 1 ' hydroéjecteur est une trompe à eau et l'eau est l'eau débitée par la trompe à eau.
16. Procédé de séparation de matière grasse végétale ou animale caractérisé en ce qu'il comprend une étape dans laquelle la matière grasse est violemment éjectée en
continu dans un débit d'eau non laminaire pour former une suspension de micro-cristaux dans une phase eau ou huile-eau.
17. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que la graisse est aspirée par une pompe pour être mise en contact avec le débit d'eau.
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