ES2296840T3 - Preparaciones tensiactivas que contienen productos activos microencapsulados. - Google Patents

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Abstract

Empleo de preparaciones de tensioactivos, que contienen (a) tensioactivos catiónicos, y (b) microcápsulas con diámetros medios en el intervalo comprendido entre 0,0001 y 5 mm, constituidas por una membrana de recubrimiento y por una matriz, que contiene los productos activos, que pueden ser obtenidas si (b11) se prepara una matriz a partir de agentes formadores de gel, de quitosanos y de productos activos, (b12) en caso dado la matriz se dispersa en una fase oleaginosa, (b13) la matriz dispersada se trata con soluciones acuosas de polímeros aniónicos y, en caso dado, en este caso se separa la fase oleaginosa, o (b21) se prepara una matriz a partir de agentes formadores de gel, de polímeros aniónicos y de productos activos, (b22) en caso dado se dispersa la matriz en una fase oleaginosa, (b23) la matriz dispersada se trata con soluciones acuosas de quitosano y, en caso dado, en este caso se elimina la fase oleaginosa, o (b31) se elaboran preparaciones acuosas de productos activos con cuerpos oleaginosos en presencia de emulsionantes y/o de emulsiones de aceite-en-agua(O/W), (b32) se tratan las emulsiones, obtenidas de este modo, con soluciones acuosas de polímeros aniónicos, (b33) la matriz, obtenida de este modo, se pone en contacto con soluciones acuosas de quitosano y (b34) los productos encapsulados, obtenidos de este modo, se separan de la fase acuosa, como agentes para el tratamiento de artículos textiles.

Description

Preparaciones tensioactivas que contienen productos activos microencapsulados.
Campo de la invención
La invención se encuentra en el campo de los productos activos microencapsulados y se refiere a nuevas preparaciones avivantes con tensioactivos especiales y microcápsulas, al empleo de los tensioactivos catiónicos y de las microcápsulas que contienen quitosano como agentes para el tratamiento de los artículos textiles así como a un procedimiento para el acabado de fibras sintéticas o naturales.
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Estado de la técnica
Bajo el concepto de "comodidad de porte" se reúnen requisitos más exigentes por parte del usuario, que ya no se da por satisfecho sólo con que las prendas de vestir que son portadas por el mismo directamente sobre la piel no provoquen picores ni enrojecimientos de la piel, sino que, por el contrario, espera que ejerzan un efecto positivo sobre el estado de su piel. En este caso puede tratarse tanto de paliar las manifestaciones de cansancio así como también de proporcionar un olor fresco o de evitar rugosidades de la piel.
Por lo tanto no han faltado intentos para acabar con productos activos cosméticos las fibras y los artículos textiles fabricados con las mismas, que se transfieran a la piel durante su porte y que provoquen en la misma los efectos deseados. Sin embargo, por naturaleza sucede que los efectos deseados únicamente se producen cuando el producto activo correspondiente sea transferido desde el soporte hasta la piel, es decir al cabo de un tiempo de porte más o menos prolongado ya no existe producto activo sobre la prenda de vestir. Esto plantea a los fabricantes de tales productos ciertas exigencias en el momento de la elección de los productos activos, puesto que éste tiene que encontrar un compromiso, teniendo en consideración las prestaciones, la cantidad que debe ser aplicada y, así mismo, los costes relacionados con ello, que posibilite un producto, cuya acción pueda ser sentida y cuyo elevado precio pueda ser pagado por el cliente. Puesto que los productos activos cosméticos, que presentan los efectos deseados, son caros por regla general y, del mismo modo, el acabado de los productos finales está relacionado con costes adicionales, tiene un significado especial para el fabricante que no se produzcan otras pérdidas indeseables de los productos activos con excepción del contacto entre el producto final acabado y la piel del usuario puesto que esto conduciría a que la comodidad de porte adicional, pagada a gran precio por el cliente, fuese activo durante un menor período
de tiempo.
Una forma especialmente indeseable de la pérdida del producto activo se produce en relación con el lavado de las fibras y de los artículos textiles, que han sido acabados de este modo. De igual modo, aún cuando estas pérdidas no puedan ser evitadas por completo, es evidente que constituye un objetivo especial del fabricante de los productos correspondientes la aplicación de los productos activos sobre las fibras de tal manera que éstos no se desprendan sin más o que no se desprendan mecánicamente.
En lugar de la gran pluralidad de procedimientos realizados por impregnación, según los cuales se aplican los productos activos directamente sobre las fibras o sobre los artículos textiles, ha adquirido significado en los últimos años, por lo tanto, el empleo de productos activos microencapsulados. Detrás de esto se encuentra la idea de ocluir productos activos solubles en agua o dispersables en agua en cápsulas insolubles en agua, que liberen los principios activos durante el porte bien mediante liberación controlada a través de poros de la membrana o mediante destrucción mecánica de la membrana de recubrimiento. De este modo pueden reducirse realmente de manera considerable las pérdidas que se presentan en el transcurso de muchos ciclos de lavado, en comparación con el empleo de los productos activos no encapsulados. Sin embargo, los resultados alcanzados de este modo no son satisfactorios en su conjunto puesto que los productos activos encapsulados se encuentran entre las fibrillas de las fibras sólo de manera poco compacta y, por lo tanto, pueden ser fácilmente eliminados en el enjuagado por ejemplo bajo la acción mecánica durante el proceso del lavado. Se presenta un problema similar en el sector de los productos cosméticos, en el que se trata de la adherencia de los productos activos encapsulados sobre las fibras de queratina naturales.
Por lo tanto, la tarea de la presente invención consistía en proporcionar preparaciones de productos activos para el tratamiento de fibras naturales o sintéticas, que estuviesen exentas de los inconvenientes precedentemente citados, es decir que presenten, además de un avivaje óptimo, las propiedades adicionales ventajosas incluso durante una gran cantidad de ciclos de lavado sin que se produzcan pérdidas de producto activo dignas de consideración durante el lavado.
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Descripción de la invención
El objeto de la invención está constituido por el empleo de preparaciones de tensioactivos, que contienen
(a)
tensioactivos catiónicos, y
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(b)
microcápsulas con diámetros medios en el intervalo comprendido entre 0,0001 y 5 mm, constituidas por una membrana de recubrimiento y por una matriz, que contiene los productos activos, que pueden ser obtenidas si
(b11)
se prepara una matriz a partir de agentes formadores de gel, de quitosanos y de productos activos,
(b12)
en caso dado la matriz se dispersa en una fase oleaginosa,
(b13)
la matriz dispersada se trata con soluciones acuosas de polímeros aniónicos y, en caso dado, en este caso se separa la fase oleaginosa,
o
(b21)
se prepara una matriz a partir de agentes formadores de gel, de polímeros aniónicos y de productos activos,
(b22)
en caso dado se dispersa la matriz en una fase oleaginosa,
(b23)
la matriz dispersada se trata con soluciones acuosas de quitosano y, en caso dado, en este caso se elimina la fase oleaginosa,
o
(b31)
se elaboran preparaciones acuosas de productos activos con cuerpos oleaginosos en presencia de emulsionantes y/o de emulsiones de aceite-en-agua(O/W),
(b32)
se tratan las emulsiones, obtenidas de este modo, con soluciones acuosas de polímeros aniónicos,
(b33)
la matriz, obtenida de este modo, se pone en contacto con soluciones acuosas de quitosano y
(b34)
los productos encapsulados, obtenidos de este modo, se separan de la fase acuosa,
como agentes para el tratamiento de artículos textiles.
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Las preparaciones, empleadas de conformidad con la invención, proporcionan a las fibras tanto sintéticas como también naturales, no solamente un tacto suave agradable y reducen la carga electrostática -lo cual se pone de manifiesto en el sector de los artículos textiles, por ejemplo, por un planchado más fácil, en el sector del cabello por una aptitud al peinado en seco y en húmedo mejorada- habiéndose encontrado, sorprendentemente, que los tensioactivos, que presentan una substantividad frente a las fibras, especialmente los tensioactivos catiónicos y, dentro de este grupo, de manera especial aquellos del tipo de los ésterquats, tienen también una substantividad frente a las microcápsulas, de manera especial aquellas que presenten quitosano como substancia de recubrimiento. Los tensioactivos proporcionan, mediante la doble substantividad, a las microcápsulas una adherencia mejorada, es decir que se aprecian por parte del usuario durante un período de tiempo mayor, es decir incluso después de diversos ciclos de lavado, los efectos adicionales relacionados con la liberación de los productos activos contenidos en las mismas, por ejemplo un olor especial, una sensación de frescura o otra apreciación sensorial sobre la piel.
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Compuestos tensioactivos
En el sentido de la presente invención se emplearán tensioactivos catiónicos a título de componentes (a), entre éstos los compuestos típicos de tetraalquilamonio, tal como por ejemplo el cloruro de dimetildiestearilamonio. Se han revelado como especialmente activos además los tensioactivos catiónicos del tipo de los ésterquats.
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Ésterquats
Se entenderán por la denominación "ésterquats", en general, sales cuaternizadas de ésteres de trietanolamina de ácidos grasos. Se trata de productos conocidos, que pueden obtenerse según los métodos del ramo de la química orgánica preparativa. Para su obtención se parte, en general, de ácidos grasos, que se esterifican parcialmente con trietanolamina o con metildietanolamina en presencia de ácido hipofosforoso y, a continuación, se cuaterniza con sulfato de dimetilo o con óxido de etileno, en una solución de alcohol isopropílico. En lugar de alcoholes inferiores pueden emplearse, también, alcoholes grasos o tensioactivos no iónicos a título de emulsionantes o bien de
dispersantes.
\newpage
Las sales cuaternizadas de ésteres de trietanolamina de ácidos grasos, en una primera forma de realización de la invención, siguen la fórmula (I),
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1 
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en la que R^{1}CO significa un resto acilo con 6 hasta 22 átomos de carbono, R^{2} y R^{3} significan, independientemente entre sí, hidrógeno o R^{1}CO, R^{4} significa un resto alquilo con 1 hasta 4 átomos de carbono o un grupo (CH_{2}CH_{2}O)_{q}H, m, n y p significan en suma 0 o números desde 1 hasta 12, q significa números desde 1 hasta 12 y X significa halogenuro, sulfato de alquilo o fosfato de alquilo. Ejemplos típicos de ésterquats, que pueden encontrar aplicación en el sentido de la invención, son productos a base de ácido caprónico, ácido caprílico, ácido caprínico, ácido láurico, ácido mirístico, ácido palmítico, ácido isoesteárico, ácido esteárico, ácido oleico, ácido elaidínico, ácido araquínico, ácido behénico y ácido erúcico así como sus mezclas industriales, como las que se forman por ejemplo mediante la disociación a presión de grasas y aceites naturales. Preferentemente se emplearán los ácidos grasos de coco industriales con 12/18 átomos de carbono y, especialmente, los ácidos grasos de sebo o bien de palma parcialmente endurecidos con 16/18 átomos de carbono así como las fracciones de ácidos grasos con 16/18 átomos de carbono ricos en ácido elaidínico. Para la obtención de los ésteres cuaternizados pueden emplearse los ácidos grasos y la trietanolamina en proporción molar de 1,1:1 hasta 3:1. En lo que se refiere a las propiedades de aplicación industrial de los ésterquats se ha revelado como especialmente ventajoso una proporción de empleo de 1,2:1 hasta 2,2:1, preferentemente de 1,5:1 hasta 1,9:1. Los ésterquats preferentes representan mezclas industriales de mono-, di- y triésteres con un grado de esterificación medio de 1,5 hasta 1,9 y se derivan de ácidos grasos de sebo o bien de palma con 16/18 átomos de carbono industriales (índice de yodo 0 hasta 40). Desde el punto de vista de la aplicación industrial se han revelado como especialmente ventajosas las sales cuaternizadas de ésteres de trietanolamina de ácidos grasos de la fórmula (I), en la que R^{1}CO significa un resto acilo con 16 hasta 18 átomos de carbono, R^{2} significa R^{1}CO, R^{3} significa hidrógeno, R^{4} significa un grupo metilo, m, n y p significan 0 y X significa sulfato de metilo. Productos correspondientes se encuentran en el comercio bajo la marca Dehyquart® AU (Cognis Alemania GmbH).
Además de las sales cuaternizadas de los ésteres de trietanolamina de ácidos grasos entran en consideración, a título de ésterquats, además, también sales cuaternizadas de ésteres de ácidos grasos con dietanolalquilaminas de la fórmula (II),
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2 
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en la que R^{1}CO significa un resto acilo con 6 hasta 22 átomos de carbono, R^{2} significa hidrógeno o R^{1}CO, R^{4} y R^{5} significan independientemente entre sí, restos alquilo con 1 hasta 4 átomos de carbono, m y n en suma significan 0 o números desde 1 hasta 12 y X significa halogenuro, sulfato de alquilo o fosfato de alquilo.
Como otro grupo de ésterquats adecuados pueden citarse, finalmente, las sales cuaternizadas de ésteres de ácidos grasos con 1,2-dihidroxipropildialquilaminas de la fórmula (III),
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en la que R^{1}CO significa un resto acilo con 6 hasta 22 átomos de carbono, R^{2} significa hidrógeno o R^{1}CO, R^{4}, R^{6} y R^{7} significan, independientemente entre sí, restos alquilo con 1 hasta 4 átomos de carbono, m y n en suma significan 0 o números desde 1 hasta 12 y X significa halogenuro, sulfato de alquilo o fosfato de alquilo.
Además, entran en consideración, a título de ésterquats, productos en los que el enlace de éster está reemplazado por un enlace de amida y que estando basados, preferentemente, en dietilentriamina, siguen la fórmula (IV) siguiente,
4
en la que R^{1}CO significa un resto acilo con 6 hasta 22 átomos de carbono, R^{2} significa hidrógeno o R^{1}CO, R^{6} y R^{7} significan, independientemente entre sí, restos alquilo con 1 hasta 4 átomos de carbono y X significa halogenuro, sulfato de alquilo o fosfato de alquilo. Tales amidoésterquats pueden ser adquiridos en el comercio, por ejemplo, bajo la marca Incroquat® (Croda).
Finalmente entran en consideración, a título de ésterquats, también, productos que pueden ser obtenidos a base de aceite de ricino etoxilado o de sus productos de endurecimiento y, preferentemente, siguen la fórmula (V),
5
en la que R^{8}CO significa un resto hidroxiacilo, etoxilado, saturado y/o insaturado con 16 hasta 22, preferentemente con 18 átomos de carbono, así como con 1 hasta 50 unidades de oxietileno, A significa un resto alquileno lineal o ramificado con 1 hasta 6 átomos de carbono, R^{9}, R^{10} y R^{11} significan, independientemente entre sí, hidrógeno o un grupo alquilo con 1 hasta 4 átomos de carbono, R^{12} significa un resto alquilo con 1 hasta 4 átomos de carbono o un resto bencilo y X significa halógeno, sulfato de alquilo o fosfato de alquilo.
En lo que se refiere a la elección de los ácidos grasos preferentes y del grado óptimo de esterificación, los ejemplos citados para (I) son válidos también para los ésterquats de las fórmulas (II) hasta (V).
Para la obtención de los ésterquats de las fórmulas (I) hasta (V) puede partirse, tanto de los ácidos grasos así como también de los triglicéridos correspondientes. Igualmente es posible llevar a cabo la condensación de las alcanolaminas con los ácidos grasos en presencia de cantidades definidas de ácidos dicarboxílicos, tales como, por ejemplo, el ácido oxálico, el ácido malónico, el ácido succínico, el ácido maleico, el ácido fumárico, el ácido glutárico, el ácido adípico, el ácido sórbico, el ácido pimélico, el ácido azelaico, el ácido sebácico y/o el ácido dodecanodioico. De este modo se produce una estructura parcialmente oligómera del ésterquat, lo que puede tener un efecto ventajoso sobre la clara solubilidad del producto, especialmente cuando se utilice de manera concomitante el ácido adípico. Se encuentran en el comercio productos correspondientes de la marca Dehyquart® D 6003 (Cognis). De manera usual se comercializan los ésterquats en forma de soluciones alcohólicas al 50 hasta el 90% en peso, que, en caso necesario, pueden diluirse sin problema con agua.
Productos activos
La elección de los productos activos no es crítica en sí misma y depende exclusivamente del efecto adicional además del efecto suavizante que deba provocar finalmente el producto final.
\ding{226} Productos activos biógenos
Son preferentes aquellos productos activos biógenos, que presenten propiedades proporcionadoras de humedad, que sean activos frente a la celulitis y/o que sean autobronceadores. Ejemplos típicos son el tocoferol, el acetato de tocoferol, el palmitato de tocoferol, la carotina, la cofeína, el ácido ascórbico, los ácidos (desoxi)ribonucleicos y sus productos de fragmentación, el \beta-glucano, el retinol, el bisabolol, la alantoína, el fitantriol, el pantenol, los ácidos AHA, los aminoácidos, las ceramidas, las pseudoceramidas, el quitosano, la dihidroxiacetona, el mentol, el escualano, los aceites esenciales (por ejemplo el aceite de jojoba), las proteínas vegetales y sus productos de hidrólisis, los extractos vegetales, tal como, por ejemplo, el extracto de ciruela, el extracto de nuez de bambara y los complejos vitamínicos. Es especialmente preferente el empleo del escualano, el quitosano, el mentol, el retinol (vitamina A), la cofeína, las proteínas vegetales y sus productos de hidrólisis, las carotinas y el aceite de jojoba, puesto que éstos contribuyen al equilibrio de la capa hidrolípida cutánea, a vencer la pérdida de agua y, de este modo, la formación de arrugas, a refrescar la piel y actúan contra las manifestaciones de cansancio, proporcionan a la piel un tacto suave y elástico, mejoran el drenaje de la piel, el aporte de nutrientes y la circulación de sanguínea, actúan contra el estrés por oxidación, contra los venenos medioambientales, contra el envejecimiento de la piel y contra los radicales libres, compensan las pérdidas de grasas producidas por el agua y por el sol, mejoran la estabilidad frente al agua de los filtros contra los UV, garantizan un bronceado homogéneo y, finalmente tienen, de igual modo, propiedades antimicrobianas.
\ding{226} Antioxidantes
Los antioxidantes interrumpen la cadena de reacción fotoquímica, que se inicia cuando la irradiación UV penetra en la piel y son preferentes también, por lo tanto, a título de productos activos. Ejemplos típicos a este respecto son los aminoácidos (por ejemplo la glicina, la histidina, la tirosina, el triptofano) y sus derivados, los imidazoles (por ejemplo el ácido urocanínico) y sus derivados, los péptidos tales como la D,L-carnosina, la D-carnosina, la L-carnosina y sus derivados (por ejemplo la anserina), los carotinoides, las carotinas (por ejemplo la \alpha-carotina, la \beta-carotina, la licopina) y sus derivados, el ácido clorógeno y sus derivados, el ácido lipónico y sus derivados (por ejemplo el ácido dihidrolipónico), la aurotioglucosa, el propiltiouracilo y otros tioles (por ejemplo la tiorredoxina, la glutationa, la cisteína, la cistina, la cistamina y sus ésteres de glicosilo, de N-acetilo, de metilo, de etilo, de propilo, de amilo, de butilo y de laurilo, de palmitoilo, de oleilo, de \gamma-linoleilo, de colesterilo y de glicerilo) así como sus sales, el tiodipropionato de dilaurilo, el tiodipropionato de diestearilo, el ácido tiodipropiónico y sus derivados (ésteres, éteres, péptidos, lípidos, nucleótidos, nucleósidos y sales) así como compuestos de sulfoximina (por ejemplo la butioninsulfoximina, la homocisteinsulfoximina, la butioninsulfona, la penta-, la hexa-, la heptationinsulfoxinimina) en dosificaciones compatibles muy bajas (por ejemplo pmol hasta \mumol/kg), además (metal)quelatores (por ejemplo los ácidos \alpha-hidroxigrasos, el ácido palmítico, el ácido fitínico, la lactoferrina), los \alpha-hidroxiácidos (por ejemplo el ácido cítrico, el ácido láctico, el ácido málico), el ácido humínico, el ácido cólico, los extractos biliares, la bilirrubina, la biliverdina, el EDTA, el EGTA y sus derivados, los ácidos grasos insaturados y sus derivados (por ejemplo el ácido \gamma-linolénico, el ácido linoleico, el ácido oleico), el ácido fólico y sus derivados, la ubiquinona y el ubiquinol y sus derivados, la vitamina C y derivados, (por ejemplo el palmitato de ascorbilo, el fosfato de ascorbilo de Mg, el acetato de ascorbilo), los tocoferoles y derivados, (por ejemplo el acetato de vitamina E), la vitamina A y derivados (el palmitato de vitamina A), así como el benzoato de coniferilo de la resina benzoica, el ácido rutínico y sus derivados, la \alpha-glicosilrutina, el ácido ferúlico, el furfurilidenglucitol, la carnosina, el butilhidroxitolueno, el butilhidroxianisol, el ácido de la resina de nordihidroguayacol, el ácido nordihidroguayarético, la trihidroxibutirofenona, el ácido úrico y sus derivados, la manosa y sus derivados, el superóxido-dismutasa, el cinc y su derivados (por ejemplo el ZnO, el ZnSO_{4}), el selenio y sus derivados (por ejemplo la selenio-metionina), el estilbeno y sus derivados (por ejemplo el óxido de estilbeno, el óxido de trans-estilbeno) y los derivados adecuados según la invención (sales, ésteres, éteres, azúcares, nucleótidos, nucleósidos, péptidos y lípidos) de estos productos activos citados.
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\ding{226} Filtros protectores contra la luz UV
De igual modo, pueden pertenecer a los productos activos, que se presentan en forma encapsulada, también, los filtros protectores contra la luz UV. Se entenderán por filtros protectores contra la luz UV, por ejemplo, substancias orgánicas (filtros protectores contra la luz) que se presentan en forma líquida o en forma cristalina a la temperatura ambiente, que son capaces de absorber la radiación ultravioleta y de emitir de nuevo la energía absorbida en forma de irradiación con mayor longitud de onda, por ejemplo en forma de calor. Los filtros UVB pueden ser liposolubles o hidrosolubles. Como substancias liposolubles pueden citarse, por ejemplo:
\ding{226}
el 3-bencilidenalcanfor o bien el 3-bencilidennoralcanfor y sus derivados, por ejemplo el 3-(4-metilbenciliden)alcanfor, descritos;
\ding{226}
los derivados del ácido 4-aminobenzoico, de manera preferente el 4-(dimetilamino)benzoato de 2-etilhexilo, el 4-(dimetilamino)benzoato de 2-octilo y el 4-(dimetilamino)benzoato de amilo;
\ding{226}
los ésteres del ácido cinámico, de manera preferente el 4-metoxicinamato de 2-etilhexilo, el 4-metoxicinamato de propilo, el 4-metoxicinamato de isoamilo, el 2-ciano-3,3-fenilcinamato de 2-etilhexilo (Octocrylene);
\ding{226}
los ésteres del ácido salicílico, de manera preferente el salicilato de 2-etilhexilo, el salicilato de 4-isopropilbencilo, el éster de monomentilo del ácido salicílico;
\ding{226}
los derivados de la benzofenona, de manera preferente la 2-hidroxi-4-metoxibenzofenona, la 2-hidroxi-4-metoxi-4'-metilbenzofenona, la 2,2'-dihidroxi-4-metoxibenzofenona;
\ding{226}
los ésteres del ácido benzalmalónico, de manera preferente el 4-metoxibenzomalonato de di-2-etilhexilo;
\ding{226}
los derivados de triazina, tales como, por ejemplo, la 2,4,6-trianilino-(p-carbo-2'-etil-1'-hexiloxi)-1,3,5-triazina y la octil triazona o la dioctil butamido triazona (Uvasorb® HEB);
\ding{226}
las propano-1,3-dionas tales como, por ejemplo, la 1-(4-terc.-butilfenil)-3-(4'-metoxifenil)propano-1,3-diona;
\ding{226}
los derivados del cetotriciclo(5.2.1.0)decano.
\newpage
Como substancias hidrosolubles entran en consideración:
\ding{226}
el ácido 2-fenilbencimidazol-5-sulfónico y sus sales alcalinas, alcalinotérreas, de amonio, de alquilamonio, de alcanolamonio y de glucamonio;
\ding{226}
los derivados de ácidos sulfónicos de benzofenonas, de manera preferente el ácido 2-hidroxi-4-metoxibenzofenon-5-sulfónico y sus sales;
\ding{226}
los derivados de ácidos sulfónicos del 3-bencilidenalcanfor, tales como, por ejemplo, el ácido 4-(2-oxo-3-bornilidenmetil)bencenosulfónico y el ácido 2-metil-5-(2-oxo-3-borniliden)sulfónico y sus sales.
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Como filtros para los UV-A típicos entran en consideración, de manera especial, derivados del benzoilmetano, tales como, por ejemplo, la 1-(4'-terc.-butilfenil)-3-(4'-metoxifenil)propano-1,3-diona, el 4-terc.-butil-4'-metoxidibenzoilmetano (Parsol® 1789) o la 1-fenil-3-(4'-isopropilfenil)-propano-1,3-diona así como compuestos de la enamina. Los filtros para los UV-A y UV-B pueden emplearse también, evidentemente, en mezclas. Las combinaciones especialmente favorables están constituidas por los derivados del benzoilmetano, por ejemplo el 4-terc.-butil-4'-metoxidibenzoilmetano (Parsol® 1789) y el éster de 2-etilhexilo del ácido 2-ciano-3,3-fenilcinámico (Octocrylene) en combinación con los ésteres del ácido cinámico, preferentemente con el éster de 2-etilhexilo del ácido 4-metoxicinámico y/o el éster de propilo del ácido 4-metoxicinámico y/o el éster de isoamilo del ácido 4-metoxicinámico. De manera ventajosa se combinarán tales combinaciones con filtros solubles en agua tales como, por ejemplo, el ácido 2-fenilbencimidazol-5-sulfónico y sus sales alcalinas, alcalinotérreas, de amonio, de alquilamonio, de alcanolamonio y de glucamonio.
Además de los productos solubles, citados, entran en consideración para esta finalidad también pigmentos protectores contra la luz, insolubles, en concreto óxidos metálicos finamente dispersados o bien sales. Ejemplos de óxidos metálicos adecuados son, de manera especial, el óxido de cinc y el dióxido de titanio y, además, el óxido de hierro, el óxido de circonio, el óxido de silicio, el óxido de manganeso, el óxido de aluminio y el óxido de cerio así como sus mezclas. A título de sales pueden emplearse los silicatos (talco), el sulfato de bario o el estearato de cinc. Los óxidos y las sales se emplean en forma de los pigmentos para las emulsiones para el cuidado de la piel y para la protección de la piel y en la cosmética decorativa. Las partículas deben presentar, en este caso, un diámetro medio menor que 100 nm, de manera preferente comprendido entre 5 y 50 nm y, especialmente, comprendido entre 15 y 30 nm. Éstas pueden presentar una forma esférica, sin embargo, pueden emplearse también aquellas partículas que tengan una forma elipsoide o que se diferencie de la configuración esférica de otro modo. Los pigmentos pueden estar también tratados superficialmente, es decir que pueden presentarse hidrofilizados o hidrofobados. Ejemplos típicos son los dióxidos de titanio recubiertos, tales como, por ejemplo, el dióxido de titanio T 805 (Degussa) o Eusolex® T2000 (Merck). Como agentes de recubrimiento hidrófobos entran en consideración en este caso, ante todo, siliconas y, en este caso, en particular, trialcoxioctilsilanos o simeticona. En los agentes protectores contra el sol se emplearán, preferentemente, los denominados micropigmentos o nanopigmentos. Preferentemente se empleará el óxido de cinc micronizado.
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\ding{226} Desodorantes
Los desodorantes cosméticos (desodorantes) se oponen al olor corporal, cubriéndolo o eliminándolo. El olor corporal se genera por el efecto de las bacterias de la piel sobre el sudor apócrino, formándose productos de degradación de olor desagradable. Por lo tanto, los desodorantes contienen productos activos que actúan a título de agentes inhibidores de los gérmenes, de inhibidores de los enzimas, de absorbedores del olor o como enmascarantes del olor y, de igual modo, son de interés a título de productos activos encapsulados.
Como agentes inhibidores de los gérmenes son adecuados, básicamente, todos los productos activos contra las bacterias gram-positivas tal como por ejemplo el ácido 4-hidroxibenzoico y sus sales y ésteres, la N-(4-clorofenil)-N'-(3,4-diclorofenil)urea, el 2,4,4'-tricloro-2'-hidroxidifeniléter (Triclosan), el 4-cloro-3,5-dimetilfenol, el 2,2'-metilen-bis(6-bromo-4-clorofenol), el 3-metil-4-(1-metiletil)fenol, el 2-bencil-4-clorofenol, el 3-(4-clorofenoxi)-1,2-propanodiol, el carbamato de 3-yodo-2-propinilbutilo, la clorhexidina, la 3,4,4'-triclorocarbanilida (TTC), los productos odorizantes antibacterianos, el timol, la esencia de tiamina, el eugenol, la esencia de clavel, el mentol, la esencia de menta, el farnesol, el fenoxietanol, el monocaprinato de glicerina, el monocaprilato de glicerina, el monolaurato de glicerina (GML), el monocaprinato de diglicerina (DMC), las N-alquilamidas del ácido salicílico tal como por ejemplo la n-octilamida del ácido salicílico o la n-decilamida del ácido salicílico.
Como inhibidores de los enzimas son adecuados, por ejemplo, inhibidores de la esterasa. En este caso se trata preferentemente de citratos de trialquilo tal como el citrato de trimetilo, el citrato de tripropilo, el citrato de triisopropilo, el citrato de tributilo y, especialmente, el citrato de trietilo (Hydagen® CAT). Los productos inhiben la actividad enzimática y reducen de este modo la formación del olor. Otros productos, que entran en consideración como inhibidores de la esterasa son los sulfatos o los fosfatos de esterol, tales como por ejemplo el sulfato o bien el fosfato de lanoesterina, de colesterina, de campesterina, de stigmasterina y de sitosterina, los ácidos dicarboxílicos y sus ésteres, tales como por ejemplo el ácido glutárico, el glutarato de monoetilo, el glutarato de dietilo, el ácido adípico, el adipato de monoetilo, el adipato de dietilo, el ácido malónico y el malonato de dietilo, los ácidos hidroxicarboxílicos y sus ésteres tales como por ejemplo el ácido cítrico, el ácido málico, el ácido tartárico o el tartrato de dietilo, así como el glicinato de cinc.
Como absorbedores del olor son adecuados productos que absorben los compuestos formadores del olor y pueden retenerlos ampliamente. Éstos reducen la presión parcial de los componentes individuales y reducen de este modo también su velocidad de propagación. En este caso es importante que los perfumes permanezcan incólumes. Los absorbedores del olor no tienen ninguna actividad contra las bacterias. Éstos contienen, por ejemplo, a título de componente principal, una sal compleja de cinc del ácido ricinoleico o productos odorizantes especiales, ampliamente de olor neutro, que son conocidos por el técnico en la materia como "fijadores", tales como por ejemplo extractos de Labdanum o bien Styrax o determinados derivados del ácido abiético. Como productos para cubrir el olor actúan los productos odorizantes o esencias perfumantes que, además de su función como cubrientes del olor, proporcionan a los desodorantes su nota de olor correspondiente.
Los agentes antitranspirantes (antiperspirantes) reducen la formación del sudor mediante su influencia sobre la actividad de las glándulas sudoríparas mesocrinas, y actúan por lo tanto frente a la humedad en las axilas y el olor corporal. Como productos activos antitranspirantes, adstringentes, son adecuadas ante todo las sales de aluminio, de circonio o de cinc. Tales productos activos con actividad antihidrótica son, por ejemplo, el cloruro de aluminio, el clorhidrato de aluminio, el diclorhidrato de aluminio, el sesquiclorhidrato de aluminio y sus compuestos complejos, por ejemplo con propilenglicol-1,2, el hidroxialantoinato de aluminio, el tartrato de cloruro de aluminio, el triclorhidrato de aluminio y de circonio, el tetraclorhidrato de aluminio y de circonio, el pentaclorhidrato de aluminio y de circonio y sus compuestos complejos por ejemplo con aminoácidos tal como la glicina.
\ding{226} Esencias perfumantes y aromas
Las esencias perfumantes y los aromas representan otro grupo de los productos activos, que pueden ser parte integrante, en forma encapsulada, de las preparaciones de conformidad con la invención. Como esencias perfumantes pueden citarse mezclas constituidas por productos odorizantes naturales y sintéticos. Los productos odorizantes naturales son extractos de flores (flor de Lis, lavanda, rosas, jazmín, neroli, Ylang-Ylang), tallos y hojas (geranio, Patchouli, Petitgrain), frutos (anís, cilantro, comino, enebro), cáscaras de frutos (Bergamota, limón, naranja), raíces (Macis, Angélica, apio, cardamomo, Costus, Iris, Calmus), maderas (madera de pino, de sándalo, de Guajak, de cedro, de rosal), hierbas medicinales y gramas (estragón, Lemongras, salvia, Thymian), agujas y ramas (pinos, abetos, rodenos, carrasco), resinas y bálsamos (Galbanum, Elemi, Benzoe, morra, Olibanum, Opoponax). Además, entran en consideración materias primas animales tales como, por ejemplo, civeto y castoreum. Ejemplos típicos de compuestos odorizantes sintéticos son productos del tipo de los ésteres, éteres, aldehídos, cetonas, alcoholes e hidrocarburos. Los compuestos odorizantes del tipo de los ésteres son, por ejemplo, el acetato de bencilo, el isobutirato de fenoxietilo, el acetato de p-terc.-butilciclohexilo, el acetato de linalilo, el acetato de dimetilbencilcarbinilo, el acetato de feniletilo, el benzoato de linalilo, el formiato de bencilo, el fenilglicinato de etilmetilo, el propionato de alilciclohexilo, el propionato de estiralilo y el salicilato de bencilo. A los éteres pertenecen, por ejemplo, el benciletiléter, a los aldehídos por ejemplo los alcanales lineales con 8 hasta 18 átomos de carbono, el citral, el citronelal, el citroneliloxiacetaldehído, el ciclamenaldehído, el hidroxicitronelal, el lilial y el bourgeonal, a las cetonas, por ejemplo, la jonona, la \alpha-isometilionona y la metilcedrilcetona, a los alcoholes el anetol, el citronelol, el eugenol, el isoeugenol, el geraniol, el linalool, el alcohol feniletílico y el terpineol, a los hidrocarburos pertenecen, fundamentalmente, los terpenos y los bálsamos. Preferentemente se emplearán, sin embargo, mezclas de diversos productos odorizantes, que proporcionen, conjuntamente, una nota de olor correspondiente. También son adecuados aceites etéricos de baja volatilidad, que se emplean la mayoría de las veces como componentes aromatizantes, a título de aceites perfumantes, por ejemplo aceite de salvia, aceite de manzanilla, aceite de clavel, aceite de melisa, aceite de hierbabuena, aceite de hojas de canela, aceite de pétalos de tilo, aceite de bayas de enebro, aceite de vetiver, aceite de olibano, aceite de gálbano, aceite de labolanum y aceite de lavanda. Preferentemente se emplearán el aceite de bergamota, el dihidromircenol, el lilial, el liral, el citronelol, el alcohol feniletílico, el \alpha-hexilcinamoaldehído, el geraniol, la bencilacetona, el ciclamenaldehído, el linalool, el Biosambrene Forte, el ambroxano, el indol, la hediona, el Sandelice, el aceite de limón, el aceite de mandarina, el aceite de naranja, el glicolato de alilamilo, el Cyclovertal, el aceite de lavanda, el aceite de salvia de moscatel, la \beta-damascona, el aceite de geranio Bourbon, el salicilato de ciclohexilo, el Vertofix Coeur, el Iso-E-Super, el Fixolide NP, el Evernyl, el Iraldein gamma, el ácido fenilacético, el acetato de geranilo, el acetato de bencilo, el óxido de rosas, el Romillat, el Irotyl y el Floramat solos o en mezclas. Como aromas entran en consideración, por ejemplo, la esencia de menta piperita, la esencia de menta crespa, la esencia de anís, la esencia de anís estrellado, la esencia de comino, la esencia de eucalipto, la esencia de hinojo, la esencia de limón, la esencia de Wintergreen, la esencia de clavel, el mentol y similares.
La proporción de los productos activos en las microcápsulas puede estar comprendida entre un 1 y un 30, de manera preferente entre un 5 y un 25 y, de manera especial, entre un 15 y un 20% en peso.
Microcápsulas
Se entenderán por el técnico en la materia, bajo la expresión de "microcápsulas", aquellos agregados esféricos con un diámetro comprendido en el intervalo desde aproximadamente 0,0001 hasta aproximadamente 5 mm, que contengan, al menos, un núcleo sólido o líquido, que esté rodeado por, al menos, un recubrimiento continuo. Dicho exactamente, se trata de fases líquidas o sólidas, finamente dispersadas, recubiertas con polímeros formadores de película, durante cuya obtención se precipitan los polímeros sobre el material que debe ser recubierto, tras emulsión y coacervación o polimerización en la superficie límite. Según otro procedimiento se absorberán ceras fundidas en una matriz ("microesponjas"), que pueden recubrirse adicionalmente con polímeros formadores de película a título de micropartículas. Las pequeñas cápsulas, microscópicas, también denominadas nanocápsulas, pueden secarse como el polvo. Además de las microcápsulas de un solo núcleo se conocen, también, agregados polinucleares, denominados también microesferas, que contienen dos o varios núcleos distribuidos en el material de recubrimiento continuo. Las microcápsulas con un núcleo o con varios núcleos pueden estar rodeadas, además, por un segundo, por un tercer, etc. recubrimiento adicional. El recubrimiento puede estar constituido por materiales naturales, semisintéticos o sintéticos. Los materiales de recubrimiento naturales son, por ejemplo, la goma arábiga, el agar-agar, la agarosa, la maltodextrina, el ácido algínico o bien sus sales, por ejemplo el alginato de sodio o de calcio, las grasas y los ácidos grasos, el alcohol cetílico, el colágeno, el quitosano, la lecitina, la gelatina, la albúmina, la goma laca, los polisacáridos tales como el almidón o el dextrano, los polipéptidos, los hidrolizados de proteína, la sucrosa y las ceras. Los materiales de recubrimiento semisintéticos son, entre otros, las celulosas químicamente modificadas, especialmente los ésteres y los éteres de celulosa, por ejemplo el acetato de celulosa, la etilcelulosa, la hidroxipropilcelulosa, la hidroxipropilmetilcelulosa y la carboximetilcelulosa, así como los derivados del almidón, especialmente los éteres y los ésteres de almidón. Los materiales de recubrimiento sintéticos son, por ejemplo, los polímeros tales como los poliacrilatos, las poliamidas, el alcohol polivinílico o la polivinilpirrolidona.
Ejemplos de microcápsulas, del estado de la técnica, son los productos comerciales siguientes (se ha dado entre paréntesis el correspondiente material de recubrimiento): Hallcrest Microcapsules (gelatinas, goma arábiga), Coletica Thalaspheres (colágeno marítimo), Lipotec Millicapseln (ácido algínico, agar-agar), Induchem Unispheres (lactosa, celulosa microcristalina, hidroxipropilmetilcelulosa); Unicerin C30 (lactosa, celulosa microcristalina, hidroxipropilmetilcelulosa), Kobo Glycospheres (almidón modificado, ésteres de ácidos grasos, fosfolípidos), Softspheres (agar-agar modificado) y Kuhs Probiol Nanospheres (fosfolípidos) así como Primaspheres y Primasponges (quitosano, alginatos) y Primasys (fosfolípidos).
Las microcápsulas de quitosano y los procedimientos para su obtención constituyen el objeto de solicitudes de patente anteriores de la solicitante [WO 01/01926, WO 01/01927, WO 01/01928, WO 01/01929]. Las microcápsulas, a ser empleadas de conformidad con la reivindicación 1, con diámetros medios en el intervalo comprendido entre 0,0001 y 5, de manera preferente en el intervalo comprendido entre 0,001 y 0,5 y, de manera especial, en el intervalo comprendido entre 0,005 y 0,1 mm, que están constituidas por una membrana de recubrimiento y por una matriz, que contiene los productos activos, se obtienen, si
(a1)
se prepara una matriz a partir de los formadores de gel, de los quitosanos y de los productos activos,
(a2)
en caso dado, se dispersa la matriz en una fase oleaginosa,
(a3)
se trata la matriz dispersada con soluciones acuosas de polímeros aniónicos y, en caso dado, se elimina en este caso la fase oleaginosa;
\;
\;
o
(b1)
se prepara una matriz a partir de los formadores de gel, de los polímeros aniónicos y de los productos activos,
(b2)
en caso dado, se dispersa la matriz en una fase oleaginosa,
(b3)
se trata la matriz dispersada con soluciones acuosas de quitosano y, en caso dado, se elimina en este caso la fase oleaginosa;
\;
\;
o
(c1)
se elaboran preparaciones acuosas del producto activo con cuerpos oleaginosos en presencia de emulsionantes para dar emulsiones aceite-en-agua (O/W),
(c2)
se tratan las emulsiones, obtenidas de este modo, con soluciones acuosas de los polímeros aniónicos,
(c3)
la matriz, obtenida de este modo, se pone en contacto con soluciones acuosas de quitosano y
(c4)
los productos encapsulados, obtenidos de este modo, se separan de la fase acuosa.
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Formadores de gel
En el sentido de la invención entran en consideración, a título de formadores de gel, de manera preferente, aquellos productos que muestren la propiedad de formar geles en solución acuosa a temperaturas situadas por encima de 40ºC. Ejemplos típicos a este respecto son los heteropolisacáridos y las proteínas. Como heteropolisacáridos termorgelificantes entran en consideración, de manera preferente, las agarosas, que pueden presentarse en forma de agar-agar, que se obtiene a partir de algas rojas, incluso junto con hasta un 30% en peso de agaropectinas no formadoras de gel. Los componentes principales de las agarosas son los polisacáridos lineales constituidos por la D-galactosa y por la 3,6-anhidro-L-galactosa, que están enlazadas, de manera alternativa, de una forma \beta-1,3-glicosídica y \beta-1,4-glicosídica. Los heteropolisacáridos tienen, de manera preferente, un peso molecular en el intervalo desde 110.000 hasta 160.000 y son incoloros e insípidos. Como alternativas entran en consideración las pectinas, los xantanos (incluso la goma xantano) así como sus mezclas. De igual modo, son preferentes aquellos tipos que formen geles todavía en solución acuosa al 1% en peso, que no fundan por debajo de 80ºC y que se solidifiquen de nuevo ya por encima de 40ºC. Entre el grupo de las proteínas termorgelificantes pueden citarse, a titulo de ejemplo, los diversos tipos de gelatinas.
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Quitosanos
Los quitosanos representan biopolímeros y pertenecen al grupo de los hidrocoloides. Desde el punto de visita químico se trata de quitinas parcialmente desacetiladas con pesos moleculares variables, que contienen las unidades monómeras -idealizadas- siguientes:
6
En contra de lo que ocurre en la mayoría de los hidrocoloides, que están cargados negativamente en el campo de los valores biológicos del pH, los quitosanos representan, bajo estas condiciones, biopolímeros catiónicos. Los quitosanos, cargados positivamente pueden interaccionar con superficies cargadas con signo contrario y, por lo tanto, se emplean en agentes cosméticos para el cuidado del cabello y el cuidado corporal así como en preparaciones farmacéuticas. Para la obtención de los quitosanos se parte de quitina, de manera preferente de restos de conchas de crustáceos, que están disponibles en grandes cantidades a título de materia prima barata. Usualmente, la quitina se desproteiniza, en este caso, según un procedimiento, que ha sido descrito por primera vez por Hackmann et al., en primer lugar mediante la adición de bases, se desmineraliza mediante la adición de ácidos minerales y, finalmente, se desacetila mediante adición de bases fuertes, pudiendo estar distribuido el peso molecular dentro de un amplio espectro. Preferentemente se emplearán aquellos tipos que presentan un peso molecular promedio desde 10.000 hasta 500.000 o bien desde 800.000 hasta 1.200.000 Daltons y/o una viscosidad según Brookfield (al 1% en peso en ácido glicólico) por debajo de 5.000 mPas, un grado de desacetilación en el intervalo comprendido entre un 80 y un 88% y un contenido en cenizas menor que el 0,3% en peso. Con objeto de mejorar la solubilidad en agua, los quitosanos se emplean, por regla general, en forma de sus sales, de manera preferente a título de glicolatos.
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Fase oleaginosa
De manera opcional, la matriz puede dispersarse en una fase oleaginosa como paso previo a la formación de la membrana. Para esta finalidad entran en consideración, a título de aceites, por ejemplo, los alcoholes de Guerbet a base de alcoholes grasos con 6 a 18, de manera preferente 8 a 10 átomos de carbono, los ésteres de los ácidos grasos lineales con 6 a 22 átomos de carbono con alcoholes grasos lineales con 6 a 22 átomos de carbono, los ésteres de los ácidos carboxílicos ramificados con 6 a 13 átomos de carbono con alcoholes grasos lineales con 6 a 22 átomos de carbono, tales como, por ejemplo el miristato de miristilo, el palmitato de miristilo, el estearato de miristilo, el isoestearato de miristilo, el oleato de miristilo, el behenato de miristilo, el erucato de miristilo, el miristato de cetilo, el palmitato de cetilo, el estearato de cetilo, el isoestearato de cetilo, el oleato de cetilo, el behenato de cetilo, el erucato de cetilo, el miristato de estearilo, el palmitato de estearilo, el estearato de estearilo, el isoestearato de estearilo, el oleato de estearilo, el behenato de estearilo, el erucato de estearilo, el miristato de isoestearilo, el palmitato de isoestearilo, el estearato de isoestearilo, el isoestearato de isoestearilo, el oleato de isoestearilo, el behenato de isoestearilo, el oleato de isoestearilo, el miristato de oleilo, el palmitato de oleilo, el estearato de oleilo, el isoestearato de oleilo, el oleato de oleilo, el behenato de oleilo, el erucato de oleilo, el miristato de behenilo, el palmitato de behenilo, el estearato de behenilo, el isoestearato de behenilo, el oleato de behenilo, el behenato de behenilo, el erucato de behenilo, el miristato de erucilo, el palmitato de erucilo, el estearato de erucilo, el isoestearato de erucilo, el oleato de erucilo, el behenato de erucilo y el erucato de erucilo. De igual modo, son adecuados los ésteres de los ácidos grasos lineales con 6 a 22 átomos de carbono con alcoholes ramificados, especialmente el 2-etilhexanol, los ésteres de los ácidos hidroxicarboxílicos con alcoholes grasos, lineales o ramificados, con 6 a 22 átomos de carbono, especialmente el malato de dioctilo, los ésteres de los ácidos grasos lineales y/o ramificados con alcoholes polivalentes (tales como, por ejemplo, el propilenglicol, el dimerdiol o el trimertriol) y/o alcoholes de Guerbet, los triglicéridos a base de ácidos grasos con 6 a 10 átomos de carbono, las mezclas líquidas de los mono-/di-/triglicéridos a base de ácidos grasos con 6 a 18 átomos de carbono, los ésteres de los alcoholes grasos con 6 a 22 átomos de carbono y/o de los alcoholes de Guerbet con ácidos carboxílicos aromáticos, especialmente el ácido benzoico, los ésteres de los ácidos dicarboxílicos con 2 a 12 átomos de carbono con alcoholes lineales o ramificados, con 1 a 22 átomos de carbono, o polioles con 2 a 10 átomos de carbono y 2 a 6 grupos hidroxilo, los aceites vegetales, los alcoholes primarios ramificados, los ciclohexanos substituidos, los carbonatos de los alcoholes grasos con 6 a 22 átomos de carbono, lineales y ramificados, los carbonatos de Guerbet, los ésteres del ácido benzoico con alcoholes, lineales y/o ramificados, con 6 a 22 átomos de carbono (por ejemplo Finsolv® TN), los dialquiléteres lineales o ramificados, simétricos o asimétricos, con 6 a 22 átomos de carbono por grupo alquilo, los productos de apertura del anillo de los ésteres epoxidados de los ácidos grasos con polioles, los aceites de silicona y/o los hidrocarburos alifáticos o bien nafténicos tales como, por ejemplo, el escualano, el escualeno o los dialquilciclohexanos.
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Polímeros aniónicos
Los polímeros aniónicos tienen la tarea de formar membranas con los quitosanos. Para esta finalidad son adecuadas, de manera preferente, las sales del ácido algínico. El ácido algínico está constituido por una mezcla de polisacáridos que contienen grupos carboxilo con el componente monómero idealizado siguiente:
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El peso molecular promedio del ácido algínico o bien de los alginatos se encuentra en el intervalo comprendido entre 150.000 y 250.000. En este caso deben entenderse por sales del ácido algínico tanto sus productos de neutralización completa como también sus productos de neutralización parcial, especialmente las sales alcalinas y, entre éstas, de manera preferente el alginato de sodio ("algina") así como las sales de amonio y de metales alcalinotérreos. Son especialmente preferentes los alginatos mixtos, como por ejemplo los alginatos de sodio/magnesio o los alginatos de sodio/calcio. En una forma alternativa de realización de la invención entran en consideración para esta finalidad, sin embargo, incluso los derivados aniónicos del quitosano, como por ejemplo los productos de carboxilación y, ante todo, los productos de succinilación. De manera alternativa, entran en consideración, de igual modo, los poli(met)acrilatos con pesos moleculares promedios en el intervalo comprendido entre 5.000 y 50.000 Daltons, así como las diversas carboximetilcelulosas. Para la formación de la membrana de recubrimiento pueden emplearse, en lugar de los polímeros aniónicos, de igual modo los tensioactivos aniónicos o las sales inorgánicas de bajo peso molecular, tales como, por ejemplo, los pirofosfatos.
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Emulsionantes
Como emulsionantes entran en consideración, por ejemplo, tensioactivos no ionógenos constituidos por, al menos, uno de los grupos siguientes:
\ding{226}
los productos de adición de 2 a 30 moles de óxido de etileno y/o 0 a 5 moles de óxido de propileno sobre alcoholes grasos lineales con 8 a 22 átomos de carbono, sobre ácidos grasos con 12 a 22 átomos de carbono, sobre alquilfenoles con 8 a 15 átomos de carbono en el grupo alquilo así como alquilaminas con 8 a 22 átomos de carbono en el resto alquilo;
\ding{226}
los alquiloligoglicósidos y/o los alqueniloligoglicósidos con 8 a 22 átomos de carbono en el resto alqu(en)ilo y sus análogos etoxilados:
\ding{226}
los productos de adición de 1 a 15 moles de óxido de etileno sobre aceite de ricino y/o aceite de ricino endurecido;
\ding{226}
los productos de adición de 15 a 60 moles de óxido de etileno sobre aceite de ricino y/o aceite de ricino endurecido;
\ding{226}
los ésteres parciales de glicerina y/o de sorbitán con ácidos grasos insaturados, lineales o saturados, ramificados, con 12 a 22 átomos de carbono y/o ácidos hidroxicarboxílicos con 3 a 18 átomos de carbono así como sus aductos con 1 a 30 moles de óxido de etileno;
\ding{226}
los ésteres parciales de poliglicerina (grado promedio de autocondensación 2 a 8), polietilenglicol (peso molecular 400 hasta 5.000), trimetilolpropano, pentaeritrita, alcoholes sacáricos (por ejemplo sorbita), alquilglucósidos (por ejemplo metilglucósido, butilglucósido, laurilglucósido) así como poliglucósidos (por ejemplo celulosa) con ácidos grasos saturados y/o insaturados, lineales o ramificados, con 12 a 22 átomos de carbono y/o ácidos hidroxicarboxílicos con 3 a 18 átomos de carbono así como sus aductos con 1 a 30 moles de óxido de etileno;
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\ding{226}
los ésteres mixtos formados por pentaeritrita, ácidos grasos, ácido cítrico y alcoholes grasos y/o los ésteres mixtos de los ácidos grasos con 6 hasta 22 átomos de carbono, de la metilglucosa y de los polioles, de manera preferente de la glicerina o de la poliglicerina,
\ding{226}
los fosfatos de monoalquilo, de dialquilo y de trialquilo tales como los fosfatos de mono-, de di- y/o de tri-PEG-alquilo y sus sales;
\ding{226}
los alcoholes de lanolina;
\ding{226}
los copolímeros de polisiloxano-polialquil-poliéter o bien derivados correspondientes;
\ding{226}
los copolímeros bloque, por ejemplo el dipolihidroxiestearato de polietilenglicol-30;
\ding{226}
los emulsionantes polímeros, por ejemplo del tipo pemuleno (TR-1, TR-2) de la firma Goodrich;
\ding{226}
los polialquilenglicoles, así como
\ding{226}
el carbonato de glicerina.
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\ding{226} Productos de adición de óxido de etileno
Los productos de adición de óxido de etileno y/o de óxido de propileno sobre los alcoholes grasos, los ácidos grasos, los alquilfenoles o sobre aceite de ricino, representan productos conocidos, que pueden ser obtenidos en el comercio. En este caso, se trata de mezclas de homólogos, cuyo grado medio de alcoxilación corresponde a la relación entre las cantidades de productos de óxido de etileno y/o de óxido de propileno y el substrato, con los cuales se lleva a cabo la reacción de adición. Los monoésteres y los diésteres de ácidos grasos con 12/18 átomos de carbono de los productos de adición de óxido de etileno sobre glicerina son conocidos como agentes de reengrasado para preparaciones cosméticas.
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\ding{226} Alquiloligoglicósidos y/o alqueniloligoglicósidos
Se conocen por el estado de la técnica los alquil- y/o alqueniloligoglicósidos, su obtención y su empleo. Su obtención se verifica, especialmente, por reacción de glucosa o de oligosacáridos con alcoholes primarios con 8 hasta 18 átomos de carbono. En lo que se refiere al resto glicósido se cumple que son adecuados tanto los monoglicósidos, en los que un resto sacárico, cíclico, está enlazado, de forma glicosídica, sobre el alcohol graso, así como, también, los glicósidos oligómeros con un grado de oligomerización de, preferentemente, hasta 8 aproximadamente. El grado de oligomerización es, en este caso, un valor medio estadístico, que está basado en una distribución usual de los homólogos para tales productos industriales.
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\ding{226} Glicéridos parciales
Ejemplos típicos de glicéridos parciales adecuados son el monoglicérido del ácido hidroxiesteárico, el diglicérido del ácido hidroxiesteárico, el monoglicérido del ácido isoesteárico, el diglicérido del ácido isoesteárico, el monoglicérido del ácido oleico, el diglicérido del ácido oleico, el monoglicérido del ácido ricinoleico, el diglicérido del ácido ricinoleico, el monoglicérido del ácido linoleico, el diglicérido del ácido linoleico, el monoglicérido del ácido linolénico, el diglicérido del ácido linolénico, el monoglicérido del ácido erúcico, el diglicérido del ácido erúcico, el monoglicérido del ácido tartárico, el diglicérido del ácido tartárico, el monoglicérido del ácido cítrico, el diglicérido del ácido cítrico, el monoglicérido del ácido málico, el diglicérido del ácido málico así como sus mezclas industriales, que pueden contener todavía pequeñas cantidades, subordinadas, procedentes del procedimiento de obtención, de triglicérido. Igualmente son adecuados los productos de adición de 1 hasta 30, de manera preferente de 5 hasta 10 moles de óxido de etileno sobre los glicéridos parciales citados.
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\ding{226} Ésteres de sorbitán
Como ésteres de sorbitán entran en consideración el monoisoestearato de sorbitán, el sesquiisoestearato de sorbitán, el diisoestearato de sorbitán, el triisoestearato de sorbitán, el monooleato de sorbitán, el sesquioleato de sorbitán, el dioleato de sorbitán, el trioleato de sorbitán, el monoerucato de sorbitán, el sesquierucato de sorbitán, el dierucato de sorbitán, el trierucato de sorbitán, el monorricinoleato de sorbitán, el sesquirricinoleato de sorbitán, el dirricinoleato de sorbitán, el trirricinoleato de sorbitán, el monohidroxiestearato de sorbitán, el sesquihidroxiestearato de sorbitán, el dihidroxiestearato de sorbitán, el trihidroxiestearato de sorbitán, el monotartrato de sorbitán, el sesquitartrato de sorbitán, el ditartrato de sorbitán, el tritartrato de sorbitán, el monocitrato de sorbitán, el sesquicitrato de sorbitán, el dicitrato de sorbitán, el tricitrato de sorbitán, el monomaleato de sorbitán, el sesquimaleato de sorbitán, el dimaleato de sorbitán, el trimaleato de sorbitán, así como sus mezclas industriales. Igualmente son adecuados productos de adición de 1 hasta 30, de manera preferente de 5 hasta 10 moles de óxido de etileno sobre los ésteres de sorbitán citados.
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\ding{226} Ésteres de poliglicerina
Ejemplos típicos de ésteres de poliglicerina adecuados son el 2-dipolihidroxiestearato de poliglicerilo (Dehymuls® PGPH), el 3-diisoestearato de poliglicerina (Lameform® TGI), el 4-isoestearato de poliglicerilo (Isolan® GI 34), el 3-oleato de poliglicerilo, el 3-diisoestearato de diisoestearoilo poliglicerilo (Isolan® PDI), el diestearato de poliglicerilo-3 metilglucosa (Tego Care® 450), la 3-cera de abejas de poliglicerilo (Cera Bellina®), el 4-caprato de poliglicerilo (Polyglycerol Caprate T2010/90), el 3-cetiléter de poliglicerilo (Chimexane® NL), el 3-diestearato de poliglicerilo (Cremophor® GS 32) y el polirricinoleato de poliglicerilo (Admul® WOL 1403), el dimerato isoestearato de poliglicerilo así como sus mezclas. Ejemplos de otros ésteres de poliol adecuados son los monoésteres, los diésteres y los triésteres de trimetilolpropano o de pentaeritrita con ácido láurico, con ácidos grasos de coco, con ácidos grasos de sebo, con ácido palmítico, con ácido esteárico, con ácido oleico, con ácido behénico y similares, que se han hecho reaccionar, en caso dado, con 1 hasta 30 moles de óxido de etileno.
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\ding{226} Emulsionantes aniónicos
Los emulsionantes aniónicos típicos son los ácidos grasos alifáticos con 12 hasta 22 átomos de carbono, tales como, por ejemplo, el ácido palmítico, el ácido esteárico o el ácido behénico, así como los ácidos dicarboxílicos con 12 hasta 22 átomos de carbono, tales como, por ejemplo, el ácido azelaico o el ácido sebácico.
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\ding{226} Emulsionantes anfóteros y catiónicos
De igual modo, pueden emplearse como emulsionantes tensioactivos zwitteriónicos. Como tensioactivos zwitteriónicos se designan aquellos compuestos tensioactivos que portan en la molécula, al menos, un grupo de amonio cuaternario y, al menos, un grupo carboxilato o un grupo sulfonato. Los tensioactivos zwitteriónicos especialmente adecuados son las denominadas betaínas tales como los glicinatos de N-alquil-N,N-dimetilamonio, por ejemplo el glicinato de cocoalquildimetilamonio, los glicinatos de N-acilaminopropil-N,N-dimetilamonio, por ejemplo el glicinato de cocoacilaminopropildimetilamonio, y las 2-alquil-3-carboximetil-3-hidroxietilimidazolinas con, respectivamente, 8 hasta 18 átomos de carbono en los grupos alquilo o acilo así como el glicinato de cocoacilaminoetilhidroxietilcarboximetilo. Es especialmente preferente el derivado de amida de ácido graso conocido bajo la designación CTFA Cocamidopropyl Betaine. Del mismo modo, son emulsionantes adecuados los tensioactivos anfolíticos. Se entenderán por tensioactivos anfolíticos aquellos compuestos tensioactivos que contienen, además de un grupo alquilo o acilo con 8/18 átomos de carbono en la molécula, al menos, un grupo amino libre y, al menos, un grupo -COOH- o -SO_{3}H y que son capaces de formar una sal interna. Ejemplos de tensioactivos anfolíticos adecuados son las N-alquilglicinas, los ácidos N-alquilpropiónicos, los ácidos N-alquilaminobutíricos, los ácidos N-alquiliminodipropiónicos, las N-hidroxietil-N-alquilamidopropilglicinas, las N-alquiltaurinas, las N-alquilsarcosinas, los ácidos 2-alquilaminopropiónicos y los ácidos alquilaminoacéticos con, respectivamente, aproximadamente 8 hasta 18 átomos de carbono en el grupo alquilo. Los tensioactivos anfolíticos especialmente preferentes son el N-cocoalquilaminopropionato, el cocoacilaminoetilaminopropionato y la acilsarcosina con 12/18 átomos de carbono. Finalmente entran en consideración, también, a título de emulsionantes tensioactivos catiónicos, siendo especialmente preferentes aquellos del tipo de los ésterquats, de manera preferente las sales metilcuaternizadas de los ésteres de la trietanolamina de los ácidos digrasos.
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Procedimientos para la obtención de las microcápsulas
Para la obtención de las microcápsulas se prepara, de manera usual, una solución acuosa con una concentración comprendida entre un 1 y un 10, de manera preferente comprendida entre un 2 y un 5% en peso, del agente formador de gel, preferentemente del agar-agar y se calienta ésta bajo reflujo. A la temperatura de ebullición, preferentemente comprendida entre 80 y 100ºC, se añade una segunda solución acuosa, que contiene el quitosano en cantidades comprendidas entre un 0,1 y un 2, de manera preferente comprendidas entre un 0,25 y un 0,5% en peso y el producto activo (los componentes a y b) en cantidades comprendidas entre un 0,1 y un 25 y, de manera especial, comprendidas entre un 0,25 y un 10% en peso; esta mezcla se denomina matriz. La carga de las microcápsulas con productos activos puede suponer por lo tanto, también entre un 0,1 y un 25% en peso con relación al peso de la cápsula. En caso deseado pueden añadirse en este instante para el ajuste de la viscosidad incluso componentes insolubles en agua, por ejemplo pigmentos inorgánicos, añadiéndose éstos, por regla general, en forma de dispersiones acuosas o acuoso/alcohólicas. Además puede ser útil para la emulsión o bien para la dispersión de los productos activos añadir a la matriz emulsionantes y/o solubilizantes. Tras la preparación de la matriz a partir de los agentes formadores de gel, del quitosano y de la mezcla de productos activos (componentes a y b) puede someterse a una dispersión muy fina a la matriz, opcionalmente, en una fase oleaginosa bajo fuerte cizalla para la obtención de partículas tan pequeñas como sea posible durante el encapsulamiento subsiguiente. En este caso se ha revelado como especialmente ventajoso calentar la matriz a temperaturas en el intervalo comprendido entre 40 y 60ºC, mientras que la fase oleaginosa se enfría entre 10 y 20ºC. En la última etapa, que es ahora nuevamente obligatoria, se lleva a cabo la encapsulación propiamente dicha, es decir la formación de la membrana de recubrimiento mediante puesta en contacto del quitosano en la matriz con los polímeros aniónicos. Para ello es recomendable tratar la matriz, que está dispersada en caso dado en la fase oleaginosa, a una temperatura en el intervalo comprendido entre 40 y 100, de manera preferente en el intervalo comprendido entre 50 y 60ºC con una solución acuosa del polímero aniónico del 1 al 50 aproximadamente y, de manera preferente, del 10 al 15% en peso y, en este caso, -en caso necesario- se elimina de manera simultánea o a continuación la fase oleaginosa. La preparación acuosa, resultante en este caso, presenta, por regla general, un contenido en microcápsulas en el intervalo comprendido entre un 1 y un 10% en peso. En algunos casos puede ser ventajoso que la solución de los polímeros contenga otros componentes, por ejemplo emulsionantes o agentes para la conservación. Tras la filtración se obtienen microcápsulas, que presentan en promedio un diámetro preferentemente del orden de magnitud de 1 mm. Es recomendable tamizar las cápsulas para asegurar una distribución de tamaños tan homogénea como sea posible. Las microcápsulas, obtenidas de este modo, pueden presentar una forma arbitraria en el ámbito de las condiciones de obtención, sin embargo son, de manera preferente, de forma aproximadamente esférica. De manera alternativa pueden emplearse los polímeros aniónicos también para la obtención de la matriz y puede llevarse a cabo la encapsulación con los quitosanos.
En un procedimiento alternativo se preparará, en primer lugar, una emulsión de aceite-en-agua (O/W) para la obtención de las microcápsulas de conformidad con la invención, cuya emulsión contiene, además del cuerpo oleaginoso, del agua y del producto activo, una cantidad activa de emulsionante. Para la obtención de la matriz se combina esta preparación, bajo fuerte agitación, con una cantidad correspondiente de una solución acuosa de polímero aniónico. La formación de la membrana se lleva a cabo mediante la adición de la solución de quitosano. Todo el proceso tiene lugar, de manera preferente, en el intervalo ligeramente ácido a pH = 3 hasta 4. En caso necesario se lleva a cabo el ajuste del pH mediante la adición de ácidos minerales. Tras la formación de la membrana se aumenta el valor del pH a 5 hasta 6, por ejemplo mediante la adición de trietanolamina o de otra base. En este caso se produce un aumento de la viscosidad, que puede favorecerse todavía más mediante la adición de otros agentes espesantes, por ejemplo polisacáridos, especialmente goma xantano, guar-guar, agar-agar, alginatos y tilosas, carboximetilcelulosas e hidroxietilcelulosas, monoésteres y diésteres de polietilenglicol de elevado peso molecular de ácidos grasos, poliacrilatos, poliacrilamidas y similares. A continuación se separan las microcápsulas de la fase acuosa por ejemplo mediante decantación, filtración o centrifugación.
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Preparaciones concentradas de tensioactivos y su dilución
Las preparaciones de tensioactivos a ser empleadas pueden estar constituidas por concentrados, que pueden diluirse por el fabricante de los productos finales hasta una concentración más baja correspondiente a la aplicación. De manera típica los concentrados contienen
(a)
desde un 10 hasta un 90, de manera preferente desde un 30 hasta un 60 y, de manera especial, desde un 40 hasta un 50% en peso de substancias tensioactivas, que sean capaces de proporcionar un tacto suave agradable a las fibras naturales o sintéticas, y
(b)
desde un 1 hasta un 30, de manera preferente desde un 5 hasta un 25 y, de manera especial, desde un 10 hasta un 20% en peso de productos activos microencapsulados
con la condición de que las indicaciones cuantitativas se completen hasta el 100% en peso en caso dado con agua o con alcoholes alifáticos inferiores o con polialquilenglicoles (tales como por ejemplo el etanol, el alcohol isopropílico o el propilenglicol) y agentes espesantes polímeros.
Los agentes espesantes polímeros constituyen un componente opcional, que puede añadirse a los concentrados cuando sea deseable una distribución tan homogénea y estable como sea posible de las microcápsulas en los concentrados. Los polímeros forman una red tridimensional y, de este modo, una viscosidad suficientemente elevada dentro de la solución en la que se presentan dispersadas las microcápsulas. Los polímeros típicos, que entran en consideración para esta finalidad, son los polisacáridos, especialmente la goma xantano, el guar-guar, el agar-agar, los alginatos y las tilosas, las carboximetilcelulosas y las hidroxietilcelulosas y las hidroxipropilcelulosas, además los monoésteres y los diésteres de elevado peso molecular del polietilenglicol de los ácidos grasos, los poliacrilatos (por ejemplo el Carbopole® y tipos de pemuleno de la firma Goodrich; Synthalene® de la firma Sigma; los tipos de Keltrol de la firma Kelco; los tipos de Sepigel de la firma Seppic; los tipos de Salcare de la firma Allied Colloids), las poliacrilamidas, los polímeros, el alcohol polivinílico y la polivinilpirrolidona. Del mismo modo, se han revelado como especialmente eficaces las bentonitas tal como por ejemplo el producto Bentone® Gel VS-5PC (Rheox), que está constituido por una mezcla formada por ciclopentasiloxano, por diesteardimonio hectorita y por carbonato de propileno. Los mismos materiales pueden emplearse también en las diluciones correspondientes a la aplicación. Sus cantidades individuales se encuentran, por regla general, en el intervalo comprendido entre un 1 y un 5% en peso - referido a la preparación correspondiente.
Un concentrado típico está constituido, por ejemplo, por un 60% en peso de ésterquat, por un 29% en peso de microcápsulas, por un 1% en peso de poliacrilato y por un 10% en peso de alcohol isopropílico. A partir de tales concentrados pueden prepararse a continuación los productos finales, tales como por ejemplo agentes para el tratamiento de los artículos textiles. En el caso más sencillo estos agentes representan diluciones acuosas de los concentrados, por ejemplo agentes para el enjuagado suavizante de la colada, pudiendo presentar en otro caso, también, otros productos auxiliares y aditivos típicos, ajustándose su elección respectivamente a la finalidad especial de aplicación.
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Aplicación industrial
Las preparaciones, empleadas de conformidad con la invención, son fijadas rápidamente sobre las fibras (de queratina) sintéticas y naturales y les proporcionan un tacto suave agradable. Mediante la substantividad de los productos tensioactivos suavizantes, especialmente de los tensioactivos catiónicos y, en particular, de los ésterquats, tanto frente a las fibras así como también frente a las microcápsulas, se alcanza una adherencia mejorada de las cápsulas sobre las fibras, es decir que el efecto adicional, provocado por los productos activos encapsulados, puede apreciarse por el usuario durante un período de tiempo mayor.
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Ejemplos
Ejemplo de obtención H1
Se disolvieron en un matriz de tres cuellos, de 500 ml, con agitador y con refrigerante de reflujo, a la temperatura de ebullición, 3 g de agar-agar en 200 ml de agua. A continuación se combinó la mezcla, en el transcurso de aproximadamente 30 minutos, bajo fuerte agitación, en primer lugar con una dispersión homogénea de 10 g de glicerina y de 2 g de talco en agua hasta completar 100 g y, a continuación, con una preparación de 25 g de quitosano (Hydagen® DCMF, al 1% en peso en ácido glicólico, Cognis, Düsseldorf/RFA), 5 g de mentol, 0,5 g de Phenonip® (mezcla de agentes para la conservación que contiene fenoxietanol y parabeno) y 0,5 g de polisorbato-20 (Tween® 20, ICI) en hasta 100 g de agua. La matriz obtenida se filtró, se calentó hasta 60ºC y se añadió gota a gota a una solución de alginato de sodio al 0,5% en peso. Tras el tamizado se obtuvo una preparación acuosa que contenía un 8% en peso de microcápsulas con un diámetro medio de 1 mm. A continuación se dispersaron 29 g de las microcápsulas mediante adición de 1 g de Carbopol en 70 g de una preparación de ésterquats del tipo Dehyquart L® 80 (Dicocoylmethylethoxymonium Methosulfate (and) Propylenglycol, Cognis).
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Ejemplo de obtención H2
Se disolvieron en un matraz de tres cuellos, de 500 ml, con agitador y con refrigerante de reflujo, a la temperatura de ebullición, 3 g de agar-agar en 200 ml de agua. A continuación se combinó la mezcla, aproximadamente en el transcurso de 30 minutos, bajo fuerte agitación, en primer lugar con una dispersión homogénea de 10 g de glicerina y 2 g de talco en agua hasta completar 100 g y, a continuación, con una preparación de 25 g de quitosano (Hydagen® DCMF, al 1% en peso en ácido glicólico, Cognis, Düsseldorf/RFA), 5 g de tocoferol, 0,5 g de Phenonip® (mezcla de agentes para la conservación que contiene fenoxietanol y parabeno) y 0,5 g de polisorbato-20 (Tween® 20, ICI) en agua hasta completar 100 g. La matriz obtenida se filtró, se atemperó a 50ºC y se dispersó, bajo fuerte agitación, en 2,5 veces su volumen de aceite de parafina, que se había enfriado previamente a 15ºC. La dispersión se lavó a continuación con una solución acuosa que contenía un 1% en peso de laurilsulfato de sodio y un 0,5% en peso de alginato de sodio y a continuación se lavó varias veces con una solución acuosa al 0,5% en peso de Phenonip, separándose la fase oleaginosa. Tras el tamizado se obtuvo una preparación acuosa, que contenía un 8% en peso de microcápsulas con un diámetro medio de 1 mm. A continuación se dispersaron 29 g de las microcápsulas con adición de 1 g de Carbopol en 70 g de una preparación de ésterquats del tipo Dehyquart L® 80 (Dicocoylmethylethoxymonium Methosulfate (and) Propylenglycol, Cognis).
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Ejemplo de obtención H3
Se disolvieron en un matraz de tres cuellos, de 500 ml, con agitador y con refrigerante de reflujo, a la temperatura de ebullición, 3 g de agar-agar en 200 ml de agua. A continuación se combinó la mezcla, aproximadamente en el transcurso de 30 minutos, bajo fuerte agitación, en primer lugar con una dispersión homogénea de 10 g de glicerina y 2 g de talco y agua hasta completar 100 g y, a continuación, se combinó con una preparación de 25 g de quitosano (Hydagen® DCMF, al 1% en peso en ácido glicólico, Cognis, Düsseldorf/RFA), 5 g de cofeína, 0,5 g de Phenonip® (mezcla de agentes para la conservación que contiene fenoxietanol y parabeno) y 0,5 g de polisorbato-20 (Tween® 20, ICI) en agua hasta completar 100 g. La matriz obtenida se filtró, se calentó hasta 60ºC y se añadió gota a gota a una solución al 15% en peso de Sodium Laureth Sulfate. Tras el tamizado se obtuvo una preparación acuosa que contenía un 9% en peso de microcápsulas con un diámetro medio de 1 mm. A continuación se dispersaron 29 g de las microcápsulas, con adición de 1 g de Carbopol, en 70 g de una preparación de ésterquats del tipo Dehyquart L® 80 (Dicocoylmethylethoxymonium Methosulfate (and) Propylenglycol, Cognis).
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Ejemplo de obtención H4
Se disolvieron, en un matraz de tres cuellos, de 500 ml, con agitador y con refrigerante de reflujo, a la temperatura de ebullición, 3 g de agar-agar en 200 ml de agua. A continuación se combinó la mezcla aproximadamente en el transcurso de 30 minutos, bajo fuerte agitación, en primer lugar con una dispersión homogénea de 10 g de glicerina y 2 g de talco en agua hasta completar 100 g y, a continuación, con una preparación de 25 g de quitosano (Hydagen® DCMF, al 1% en peso en ácido glicólico, Cognis, Düsseldorf/RFA), 5 g de mentol, 0,5 g de Phenonip® (mezcla de agentes para la conservación que contiene fenoxietanol y parabeno) y 0,5 g de polisorbato-20 (Tween® 20, ICI) en agua hasta completar 100 g. La matriz obtenida se filtró, se calentó hasta 60ºC y se añadió gota a gota a una solución al 15% en peso de pirofosfato de sodio. Tras el tamizado se obtuvo una preparación acuosa, que contenía un 8% en peso de microcápsulas con un diámetro medio de 1 mm. A continuación se dispersaron 29 g de las microcápsulas, con adición de 1 g de Carbopol, en 70 g de una preparación de ésterquats del tipo Dehyquart L® 80 (Dicocoylmethylethoxymonium Methosulfate (and) Propylenglycol, Cognis).
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Ejemplo de obtención H5
Se disolvieron en un matraz de tres cuellos, de 500 ml, con agitador y con refrigerante de reflujo, a la temperatura de ebullición, 3 g de agar-agar en 200 ml de agua. A continuación se combinó la mezcla, aproximadamente en el transcurso de 30 minutos, bajo fuerte agitación, en primer lugar con una dispersión homogénea de 10 g de glicerina y 2 g de talco en agua hasta completar 100 g y a continuación con una preparación de 25 g de quitosano (Hydagen® DCMF, al 1% en peso en ácido glicólico, Cognis, Düsseldorf/RFA), 5 g de betacarotina, 0,5 g de Phenonip® (mezcla de agentes para la conservación que contiene fenoxietanol y parabeno) y 0,5 g de polisorbato-20 (Tween® 20, ICI) en agua hasta completar 100 g. La matriz, obtenida de este modo, se filtró, se atemperó a 50ºC y se dispersó, bajo fuerte agitación, en 2,5 veces su volumen de aceite de parafina, que se había enfriado previamente a 15ºC. La dispersión se lavó a continuación con una solución al 15% en peso de pirofosfato de sodio y, a continuación, varias veces con una solución acuosa al 0,5% en peso de Phenonip, separándose la fase oleaginosa. Tras el tamizado se obtuvo una preparación acuosa que contenía un 10% en peso de microcápsulas con un diámetro medio de 1 mm. A continuación se dispersaron 29 g de las microcápsulas, con adición de 1 g de Carbopol, en 70 g de una preparación de ésterquats del tipo Dehyquart L® 80 (Dicocoylmethylethoxymonium Methosulfate (and) Propylenglycol, Cognis).
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Ejemplo de obtención H6
Se disolvieron en un matraz de tres cuellos, de 500 ml, con agitador y con refrigerante de reflujo, a la temperatura de ebullición, 3 g de gelatina en 200 ml de agua. A continuación se combinó la mezcla, aproximadamente en el transcurso de 30 minutos, bajo fuerte agitación, en primer lugar con una dispersión homogénea de 10 g de glicerina y 2 g de talco en agua hasta completar 100 g y a continuación con una preparación de 25 g de quitosano (Hydagen® DCMF, al 1% en peso en ácido glicólico, Henkel KGaA, Düsseldorf/RFA), 5 g de proteína de soja, 0,5 g de Phenonip® en agua hasta completar 100 g. La matriz obtenida se filtró, se calentó hasta 60ºC y se añadió gota a gota a una solución al 0,5% en peso de Hydagen® SCD (quitosano succinilado, Cognis). Tras el tamizado se obtuvo una preparación acuosa que contenía un 8% en peso de microcápsulas con un diámetro medio de 1 mm. A continuación se dispersaron 29 g de las microcápsulas, con adición de 1 g de Carbopol, en 70 g de una preparación de ésterquats del tipo Dehyquart L® 80 (Dicocoylmethylethoxymonium Methosulfate (and) Propylenglycol, Cognis).
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Ejemplo de obtención H7
Se disolvieron en un matraz de tres cuellos, de 500 ml, con agitador y con refrigerante de reflujo, a la temperatura de ebullición, 3 g de agar-agar en 200 ml de agua. A continuación se combinó la mezcla, aproximadamente en el transcurso de 30 minutos, bajo fuerte agitación, en primer lugar con una dispersión homogénea de 10 g de glicerina y 2 g de talco y agua hasta completar 100 g y a continuación con una preparación de 25 g de quitosano (Hydagen® DCMF, al 1% en peso en ácido glicólico, Cognis, Düsseldorf/RFA), 5 g de aceite de jojoba, 0,5 g de Phenonip® (mezcla de agentes para la conservación que contiene fenoxietanol y parabeno) y 0,5 g de polisorbato-20 (Tween® 20, ICI) en agua hasta completar 100 g. la matriz obtenida se filtró, se calentó hasta 60ºC y se añadió gota a gota a una solución al 0,5% en peso de alginato de sodio. Para la obtención de las microcápsulas de igual diámetro se tamizó a continuación la preparación. A continuación se dispersaron 29 g de las microcápsulas, con adición de 1 g de Carbopol, en 70 g de una preparación de ésterquats del tipo Dehyquart L® 80 (Dicocoylmethylethoxymonium Methosulfate (and) Propylenglycol, Cognis).
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Ejemplo H8
Se disolvieron en un aparato con agitador, 0,5 g de agente para la conservación (Phenonip®) en 50 g de una preparación acuosa al 2% en peso de carboximetilcelulosa y la mezcla se ajustó a pH = 3,5. A continuación se añadió, bajo fuerte agitación, una mezcla constituida por 10 g de una solución al 10% en peso de ambroxano y 0,5 g de monoestearato de sorbitán + 20EO (Eumulgin® SMS 20, Cognis Alemania GmbH). A continuación se añadió, prosiguiéndose la agitación, una cantidad de una solución al 1% en peso de quitosano en ácido glicólico (Hydagen® CMF Cognis Alemania GmbH) tal que se estableciese una concentración en quitosano del 0,075% en peso -referido a la preparación-. A continuación se aumentó el valor del pH hasta 5,5 mediante la adición de trietanolamina y se decantaron las microcápsulas formadas. Finalmente se dispersaron 29 g de las microcápsulas, con adición de 1 g de Carbopol, en 70 g de una preparación de ésterquats del tipo Dehyquart L® 80 (Dicocoylmethylethoxymonium Methosulfate (and) Propylenglycol, Cognis).
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Ejemplo H9
Se disolvieron en un aparato con agitador, 0,5 g de agente para la conservación (Phenonip®) en 50 g de una preparación acuosa al 2% en peso de ácido poliacrílico (Pemulen® TR-2), estableciéndose un valor del pH de 3. A continuación se añadió, bajo fuerte agitación, una mezcla constituida por 10 g de una solución al 10% en peso de tocoferol y 0,5 g de monolaurato de sorbitán + 15EO (Eumulgin® SML 15, Cognis Alemania GmbH). A continuación se añadió, prosiguiéndose la agitación, una cantidad de una solución al 1% en peso de quitosano en ácido glicólico (Hydagen® CMF Cognis Alemania GmbH) tal que se estableciese una concentración en quitosano del 0,01% en peso -referido a la preparación-. A continuación se aumentó el valor del pH a 5,5 mediante la adición de trietanolamina y se decantaron las microcápsulas formadas. Finalmente se dispersaron 29 g de las microcápsulas, con adición de 1 g de Carbopol, en 70 g de una preparación de ésterquats del tipo Dehyquart L® 80 (Dicocoylmethylethoxymonium Methosulfate (and) Propylenglycol, Cognis).
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Ejemplo H10
Se disolvieron en un aparato con agitador 0,5 g de agente para la conservación (Phenonip®) en 50 g de una preparación acuosa al 2% en peso de ácido poliacrílico (Pemulen® TR-2), ajustándose un valor del pH de 3. A continuación se añadió, bajo fuerte agitación, una mezcla constituida por 5 g de solución de cofeína y 0,5 g de glucósidos de coco (Plantacare APG 1200, Cognis Alemania GmbH). A continuación se añadió, prosiguiéndose la agitación, una cantidad de una solución al 1% en peso de quitosano en ácido glicólico (Hydagen® CMF Cognis Alemania GmbH) tal que se estableciese una concentración en quitosano del 0,01% en peso -referido a la preparación-. A continuación se aumentó el valor del pH a 5,5 mediante adición de trietanolamina y se decantaron las microcápsulas formadas. Finalmente se dispersaron 29 g de las microcápsulas, con adición de 1 g de Carbopol, en 70 g de una preparación de ésterquats del tipo Dehyquart L® 80 (Dicocoylmethylethoxymonium Methosulfate (and) Propylenglycol, Cognis).
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Ejemplos de aplicación
Se trataron leotardos usuales en el comercio, en una máquina lavadora, tres veces con una preparación de tensioactivos según el ejemplo de obtención H1 (30 minutos, 20ºC, 1 g/l de preparación de tensioactivos) y se secaron de nuevo respectivamente. A continuación se lavaron los leotardos 30 veces (a) en la máquina lavadora (30 minutos, 20ºC, 1 g/l de detergente para ropa fina) o bien (b) a mano (15 minutos, 20ºC, 1 g/l de detergente para ropa fina). Después de cada ciclo de lavado se determinó el contenido residual en producto activo. Con fines comparativos se repitió de nuevo la serie de ensayos con leotardos que habían sido tratados previamente con una dispersión acuosa de las mismas microcápsulas. Los resultados se han reunido en la tabla 1.
TABLA 1
8
Puede verse que el acabado con mezclas constituidas por ésterquats y por microcápsulas conduce a que el producto activo sea eliminado por lavado de una manera menos rápida tanto en el caso del lavado a máquina como en el caso del lavado a mano.

Claims (10)

1. Empleo de preparaciones de tensioactivos, que contienen
(a)
tensioactivos catiónicos, y
(b)
microcápsulas con diámetros medios en el intervalo comprendido entre 0,0001 y 5 mm, constituidas por una membrana de recubrimiento y por una matriz, que contiene los productos activos, que pueden ser obtenidas si
(b11)
se prepara una matriz a partir de agentes formadores de gel, de quitosanos y de productos activos,
(b12)
en caso dado la matriz se dispersa en una fase oleaginosa,
(b13)
la matriz dispersada se trata con soluciones acuosas de polímeros aniónicos y, en caso dado, en este caso se separa la fase oleaginosa,
o
(b21)
se prepara una matriz a partir de agentes formadores de gel, de polímeros aniónicos y de productos activos,
(b22)
en caso dado se dispersa la matriz en una fase oleaginosa,
(b23)
la matriz dispersada se trata con soluciones acuosas de quitosano y, en caso dado, en este caso se elimina la fase oleaginosa,
o
(b31)
se elaboran preparaciones acuosas de productos activos con cuerpos oleaginosos en presencia de emulsionantes y/o de emulsiones de aceite-en-agua(O/W),
(b32)
se tratan las emulsiones, obtenidas de este modo, con soluciones acuosas de polímeros aniónicos,
(b33)
la matriz, obtenida de este modo, se pone en contacto con soluciones acuosas de quitosano y
(b34)
los productos encapsulados, obtenidos de este modo, se separan de la fase acuosa,
como agentes para el tratamiento de artículos textiles.
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2. Empleo según la reivindicación 1, caracterizado porque las preparaciones contienen compuestos de amonio cuaternario y/o ésterquats a título de componente (a).
3. Empleo según la reivindicación 2, caracterizado porque las preparaciones contienen ésterquats de la fórmula (I),
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10 
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en la que R^{1}CO significa un resto acilo con 6 hasta 22 átomos de carbono, R^{2} y R^{3} significan, independientemente entre sí, hidrógeno o R^{1}CO, R^{4} significa un resto alquilo con 1 hasta 4 átomos de carbono o un grupo (CH_{2}CH_{2}O)_{q}H,
m, n y p significan en suma 0 o números desde 1 hasta 12, q significa números desde 1 hasta 12 y X significa halogenuro, sulfato de alquilo o fosfato de alquilo.
\newpage
4. Empleo según la reivindicación 2, caracterizado porque las preparaciones contienen ésterquats de la fórmula (II),
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11 
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en la que R^{1}CO significa un resto acilo con 6 hasta 22 átomos de carbono, R^{2} significa hidrógeno o R^{1}CO, R^{4} y R^{5} significan independientemente entre sí, restos alquilo con 1 hasta 4 átomos de carbono, m y n en suma significan 0 o números desde 1 hasta 12 y X significa halogenuro, sulfato de alquilo o fosfato de alquilo.
5. Empleo según la reivindicación 2, caracterizado porque las preparaciones contienen ésterquats de la fórmula (III),
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en la que R^{1}CO significa un resto acilo con 6 hasta 22 átomos de carbono, R^{2} significa hidrógeno o R^{1}CO, R^{4}, R^{6} y R^{7} significan, independientemente entre sí, restos alquilo con 1 hasta 4 átomos de carbono, m y n en suma significan 0 o números desde 1 hasta 12 y X significa halogenuro, sulfato de alquilo o fosfato de alquilo.
6. Empleo según la reivindicación 2, caracterizado porque las preparaciones contienen ésterquats de la fórmula (IV),
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13 
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en la que R^{1}CO significa un resto acilo con 6 hasta 22 átomos de carbono, R^{2} significa hidrógeno o R^{1}CO, R^{6} y R^{7} significan, independientemente entre sí, restos alquilo con 1 hasta 4 átomos de carbono y X significa halogenuro, sulfato de alquilo o fosfato de alquilo.
7. Empleo según la reivindicación 2, caracterizado porque las preparaciones contienen ésterquats de la fórmula (V),
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14 
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en la que R^{8}CO significa un resto hidroxiacilo, etoxilado, saturado y/o insaturado con 16 hasta 22, preferentemente con 18 átomos de carbono, así como con 1 hasta 50 unidades de oxietileno, A significa un resto alquileno lineal o ramificado con 1 hasta 6 átomos de carbono, R^{9}, R^{10} y R^{11} significan, independientemente entre sí, hidrógeno o un grupo alquilo con 1 hasta 4 átomos de carbono, R^{12} significa un resto alquilo con 1 hasta 4 átomos de carbono o un resto bencilo y X significa halógeno, sulfato de alquilo o fosfato de alquilo.
8. Empleo según, al menos, una de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque las preparaciones contienen, a título de componente (b), productos activos microencapsulados, que se eligen del grupo formado por los productos activos biógenos, los antioxidantes, los filtros protectores contra la luz UV, los desodorantes, las esencias perfumantes y los aromas.
9. Empleo según la reivindicación 8, caracterizado porque las preparaciones contienen, a título de componente (b), tocoferol, acetato de tocoferol, palmitato de tocoferol, carotina, cofeína, ácido ascórbico, ácido (desoxi)ribonucleico y sus productos de fragmentación, \beta-glucanos, retinol, bisabolol, alantoína, fitantriol, pantenol, ácidos AHA, aminoácidos, ceramidas, pseudoceramidas, quitosano, dihidroxiacetona, mentol, escualano, aceites esenciales (por ejemplo esencia de jojoba), proteínas vegetales y sus productos de hidrólisis, extractos vegetales, ambroxano así como sus mezclas.
10. Empleo según, al menos, una de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque las preparaciones contienen
(a)
desde un 10 hasta un 90% en peso en tensioactivos catiónicos y
(b)
desde un 1 hasta un 30% en peso de productos activos microencapsulados,
con la condición de que las indicaciones cuantitativas se completen hasta el 100% en peso en caso dado con agua, con alcoholes alifáticos inferiores o con polialquilenglicoles y/o con agentes espesantes polímeros.
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