ITTO940759A1 - Resine melamminiche modificate. - Google Patents
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Abstract
Resine melamminiche con acidi amminosolfonici aromatici nonché il loro utilizzo come additivo a leganti inorganici.
Description
DESCRIZIONE dell'invenzione industriale dal titolo.
"Resine melamminiche modificate"
L'invenzione si riferisce a resine melamminiche modificate con acidi amminosolfonici aromatici, ad un procedimento per la loro preparazione, al loro utilizzo come additivi per leganti inorganici, nonché ai materiali da costruzione preparati con esse.
Dall'AT-PS 358.976 e .dall'EP-B-99.954 è noto che la scorrevolezza dei materiali da costruzione a base di leganti inorganici, come p. es. cementi, calci, anidrite oppure gesso( può essere migliorata mediante l'aggiunta di determinati condensati melammina-urea-acido amminosolfonico-formaldeide. Se al contrario si rinuncia alla maggiore scorrevolezza resa possibile mediante l'additivo, si ottiene, per mezzo di una minore aggiunta di acqua a parità di scorrevolezza, un innalzamento della solidità del materiale da costruzione così preparato.
Dal momento che una grande proporzione di leganti inorganici deve essere portata ai cantieri in forma di calcestruzzo trasportato e là pompata, è necessaria una correvolezza quanto più possibile elevata. Per questo motivo è sorto lo scopo di trovare efficaci additivi, che permettessero un ulteriore innalzamento della scorrevolezza delle miscele di leganti. E' stato sorprendentemente trovato che ciò può essere ottenuto con additivi a base di condensati melammina-urea-acido amminosolfonico-formaldeide, che presentano un contenuto molto ridotto, ben determinato, di acido amminosolfonico e urea.
Scopo dell'invenzione è pertanto un policondensato a base di una resina melammina-formaldeide modificata mediante acidi amminosolfonici aromatici ed eventualmente urea, caratterizzato dal fatto che il rapporto molare fra l'urea (U), la melammina (M), l'acido amminosolfonico aromatico (S) e la formaldeide (F) si trova a (0-0,24): (0,76-1): (0,8-1): (2,25-4,5), in cui la somma dei rapporti molari di urea e melammina è uguale a 1.
Particolarmente preferito è un rapporto molare U : M : S : F di (0-0,15): (0,85-1): (0,95-1): (3,25-4,25).
Come acidi solfonici aromatici vengono presi in considerazione soprattutto quelli che derivano dal benzene oppure dalla naftalene, come p. es. l'acido solfanilico oppure l'acido metanilico, ovvero gli acidi mono, di oppure trisolfonici dell'animino, .naftalene, come p. es. l'acido naftionico, l'acido l-naftilammin-6-solf onico, l'acido 1-naftilammin-5-solfonico , l'acido 1-naftilammin-3,6disolfonico e l 'acido l-naftilaramin-3,6,8-trisolionico. Possono essere anche presenti miscele di diversi acidi amminosolfonici. Acidi solfonici aromatici preferiti sono l'acido solfanilico, gli acidi naftilarasninq^solfonici e gli acidi naftilammino^disolfonici.
Gli acidi amminosolfonici possono essere utilizzati tal quali oppure in forma dei loro sali, in particolare in forma dei sali di metalli alcalini, di metalli alcalino-terrosi oppure di ammonio. Nel caso dell'utilizzo dei sali anche i policondensati secondo l'invenzione sono presenti in forma dei corrispondenti sali.
La preparazione dei policondensati secondo l'invenzione è possibile facendo condensare in un mezzo acquoso, ad un pH da 5 a 13 ed una temperatura da 50 a 130°C, l'urea, la melammina, gli acidi ammino solfonici aromatici e la formaldeide nel rapporto molare (0-0,24): (0,76-1): (0,8-1): (2,25-4,5), in cui la somma dei rapporti molari dell'urea e della melammina ammonta a I. Preferibilmente vengono dapprima miscelati in un recipiente di reazione l'acqua, gli acidi animinosolfonici, eventualmente una base per la neutralizzazione ovvero per la regolazione di un pH basico, all'incirca fra un pH di 7 e di 13, in modo particolarmente preferito fra 9 e 11, quindi vengono aggiunte la formaldeide, la melammina ed eventualmente l'urea e si condensa preferibilmente a circa 50-100°C. Successivamente, può essere spesso desiderabile, per esempio per la regolazione di una determinata viscosità, condensare ulteriormente dopo un'aggiunta di acido per la regolazione di un intervallo di pH acido all 'incirca fra 5,5 e 6,5. Al termine della condensazione si riporta vantaggiosamente di nuovo il pH ad un valore basico, preferibilmente superiore a 10, e si raffredda a temperatura ambiente. Il contenuto di solidi delle soluzioni di resina ammonta all'incirca tra il 20 e il 40% in peso.
I policondensati secondo l'invenzione vengono preferibilmente utilizzati come additivo a leganti inorganici, come p. es. i cementi, le calci, il gesso, l'anidrite ovvero a sospensioni acquose di questi leganti, di modo che essi esercitano un miglioramento particolarmente buono della scorrevolezza e delle proprietà di indurimento delle sospensioni di leganti. In un procedimento per il miglioramento delle proprietà di scorrevolezza e indurimento di leganti inorganici i policondensati secondo l'invenzione vengono aggiunti e miscelati con i leganti inorganici.
Un ulteriore scopo dell'invenzione è una miscela di leganti, che contiene leganti inorganici, policondensati secondo l'invenzione ed eventualmente acqua,
cariche. e additivi convenzionali, nonché un materiale da costruzione a base di leganti inorganici, che contengono i policondensati secondo l'invenzione. Come cariche.
si possono per esempio considerare cariche. normali come p.es. la sabbia, la ghiaia, leggere come p.es. la pomice naturale, la pomice di fonderia, mattoni frantumati, oppure cariche, leggere, inorganici a elevato isolamento termico, come p.es. la perlite, la verwiculite, come additivi per esempio ispessenti, sostanze aeranti, ritardanti di presa, acceleranti di presa, dispersioni polimeriche ad azione plastificante. Il contenuto della miscela di leganti nei policondensati secondo l'invenzione si trova all'incirca tra lo 0,1 e il 10% in peso, rispetto al peso del legante inorganico. Le miscele di leganti secondo l'Invenzione presentano, rispetto a miscele di leganti con additivi noti, proprietà di scorrimento significativamente migliori, come si è potuto verificare p.es. mediante determinazione negli esempi dell’ assestamento secondo la 0N0RM B3310. Una scorrevolezza costante viene raggiunta già a bassi valori di acqua-cemento, per cui nei manufatti pronti vengono raggiunte solidità superiori a causa delle migliori proprietà di presa.
L'aggiunta dei policondensati secondo l'invenzione, che vengono utilizzati in genere in forma di soluzioni acquose tra il 20 e il 40% in peso, avviene in una quantità di circa lo 0,1-10% in peso di resina solida in questa soluzione, rispetto al legante inorganico nel materiale da costruzione. Preferibilmente, la quantità ammonta allo 0,3-3% in peso di resina solida. Il policondensato preparato in soluzione acquosa può essere tuttavia essiccato secondo uno dei convenzionali procedimenti di essiccamento, p.es. il procedimento di essiccamento a spruzzo, con mantenimento delle sue proprietà che favoriscono lo scorrimento, ed essere aggiunto al materiale da costruzione in forma di resina in polvere .
Il mescolamento del policondensato avviene in modo convenzionale immediatamente prima della lavorazione direttamente alla miscela del legante con l’acqua e con i convenzionali cariche, e additivi. Tuttavia è anche possibile miscelare dapprima il policondensato con l'acqua per l'impasto e quindi aggiungere il legante e le cariche, come p.es. la sabbia, la ghiaia e così via.
A) Preparazione dei policondensati
Esempio 1
662 g di acqua e 40 g di soda caustica sono stati introdotti in un recipente di reazione e sotto agitazione sono stati aggiunti 174,93 g (1 mole) di acido solfanilico (Merck). Dopo che l'acido solfanilico si è sciolto, sono stati aggiunti 291,95 g di soluzione al 36% di formaldeide (3,5 moli) e quindi 126,12 g (1 mole) di melammina (Chemie Linz) e il pH è stato regolato a 9 per mezzo di soluzione di soda caustica al 20% in peso. Successivamente, si è scaldato a 65°C, il pH è stato regolato a 10,6 con soda caustica e si è condensato per 60 minuti. Quindi, il pH è stato regolato a 5,8 con acido formico al 50% in peso e si è ulteriormente condensato a 65°C, fino ad una viscosità che corrispondeva ad un tempo di fuoriuscita fra 72 e 74 secondi (misurato secondo DIN 53211 in un bicchiere di flusso di Erichsen da 2 ram a 50°C). Quindi il pH è stato regolato a 10,5 con soda caustica e si è raffreddato a temperatura ambiente. Il contenuto di solidi della soluzione di resina era del 30% in peso.
Esempi 2 - 5 ed Esempi comparativi V6 - V7
Analogamente all'Esempio 1 sono state preparate resine, in cui tuttavia, come riassunto in Tabella 1, sono stati utilizzati diversi acidi ammino-solfonici, in aggiunta urea, che è stata aggiunta insieme con la melammina, nonché diverse quantità dei materiali utilizzati, corrispondenti a diversi rapporti molari fra la melammina (M), l'urea (U), gli acidi ammanosolfonici aromatici (S) e la formaldeide (F).
cemento, calcolato come resina solida
Resina secondo l'Esempio 5, V6, V7
Cemento PZ 275, Mannersdorf
Rapporto acqua/cemento 0,53
Aggiunta di resina: 1,0% in peso rispetto al contenuto di cemento, calcolato come resina solida.
I valori di assestamento sono anch'essi riportati in Tabella 1. Dai valori si può osservare che la malta di cemento con un contenuto di resine policondensate secondo l'invenzione presentano un assestamento significativamente superiore rispetto a quelle con un contenuto di resine comparative note.
Claims (10)
- RIVENDICAZIONI 1. Policondensato a base di una resina melamminaformaldeide modificata con acidi ammninosolfonici ed eventualmente urea, caratterizzato dal fatto che il rapporto molare tra l'urea (U) , la melammina (M), l'acido amminosolfonico aromatico (S) e la formaldeide (F) si trova a (0-0,24): (0,76-1): (0,8-1): (2,25-4,5), in cui la somma dei rapporti molari dell'urea e della melammina è di 1.
- 2. Policondensato secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che il rapporto molare U : M : S : F è di (0-0,15): (0,85-1): (0,95-1): (3,25-4,25).
- 3. Policondensato secondo la rivendicazione 1 oppure 2, caratterizzato dal fatto che gli acidi anuninosolfonici sono l'acido solianilico, gli acidi naftilammino polfonici oppure gli acidi naftilammino disolfonici.
- 4. Policondensati secondo una delle rivendicazioni 1 a 3, caratterizzati dal fatto che essi sono presenti in forma di sali di metalli alcalini, alcalino-terrosi oppure di ammonio.
- 5. Procedimento per la preparazione di policondensati secondo una delle rivendicazioni 1 a 4, caratterizzato dal fatto che l'urea, la melammina, gli acidi amminosolfonici aromatici e la formaldeide vengono condensati in un mezzo acquoso ad un pH da 5 a 13 ed una temperatura da 50 a 130°C, nel rapporto molare (0-0,24): (0,76-1): (0,8-1): (2,25-4,5), in cui la somma dei rapporti molari dell'urea e della melammina ammonta a 1.
- 6. Utilizzo di policondensati secondo una delle rivendicazioni 1 a 5 come additivo a leganti inorganici.
- 7. Procedimento per il miglioramento delle proprietà di scorrevolezza e indurimento di leganti inorganici, caratterizzato dal fatto che ai leganti inorganici vengono aggiunti i policondensati secondo una delle rivendicazioni 1 a 5.
- 8. Miscela di leganti, che contiene i leganti inorganici e i policondensati secondo una delle rivendicazioni 1 a 5, nonché eventualmente acqua, cariche e additivi convenzionali.
- 9. Miscela di leganti secondo la rivendicazione 8, caratterizzata dal fatto che essa contiene dallo 0,1 al 10% in peso di policondensati secondo una delle rivendicazioni 1 a 5.
- 10. Materiale da costruzione a base di un legante inorganico, che contiene policondensati secondo una delle rivendicazioni 1 a 5.
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1994
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