JP2000511772A - 液体のカプセル封入方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明は、熱可塑性材料の連続不浸透性被膜内に液体をカプセル封入する方法に関する。この方法は連続的に撹拌しながら実施され、その間に、被覆ステップ中に吸着剤を易流動性の粉末コンシステンシーに維持しながら、熱可塑性被覆材の複数の噴霧された層で吸着剤および吸着物が被覆される。本方法は揮発性液体のカプセル封入に特に有利である。

Description

【発明の詳細な説明】 液体のカプセル封入方法 発明の分野 本発明は、熱可塑性材料の連続不浸透性被膜内に液体をカプセル封入する方法 に関する。特に、本発明は、非常に薄い不浸透性被覆物を達成できる揮発性液体 のカプセル封入方法に関する。 発明の背景 液体をカプセル封入して粒状固体を作ることは、皿乾燥(pan drying)または溶 射被覆(spray coating)によってよく行われる。しかしながら、普通、揮発性液 体はその不安定(fugitive)な性質のために、そのような簡単な方法でカプセル封 入することはできない。従って、この機能を、まず揮発性物質を固体吸着剤の上 に吸着し、そしてその揮発性吸着物を含有する吸着剤をカプセル封入することに よって行うことがしばしば必要になる。しかし、そのような方法でよく直面する 問題は、均一でしかも厚くなりすぎないという両方を満足させる確実に連続的な 被膜でその吸着剤をどのようにカプセル封入するかということであった。勿論、 そのような被膜は、予め選択した処理条件で容易に、しかも均一に溶解除去また は溶融除去できるように比較的薄いということが好ましい。 発明の概要 本発明は、揮発性液体のカプセル封入に特に有利な改良された液体のカプセル 封入法を対象とする。従って、本発明は、 （１）予め選択した温度で吸着剤の重量の２０％より高いレベルまで揮発性 液体を吸着する能力を有する微粉砕した固体吸着剤粒子を提供するス テップと； （２）連続的に撹拌しながら、吸着剤重量の２０％を超える量の液体を固体 吸着剤粒子と混合して、実質的にすべての揮発性液体をその粒子の上 に吸着させ、その間に混合物はペーストコンシステンシーを得ること ができるステップと； （３）揮発性液体の添加の完了時に、その液体を完全に吸着し、吸着物質含 有粒子を易流動性の粉末コンシステンシーに転換するのに必要なほど の充分な時間にわたって粒子の撹拌を続けるステップと； （４）吸着剤粒子の温度を、熱可塑性被覆材の融点より低いレベルに維持し ながら、吸着剤粒子の撹拌を続け、それによって易流動性の粉末の表 面が繰り返し露出され、吸着剤粒子の露出された表面上に、（ａ）そ の上に連続被覆物を形成するに充分な総量で、（ｂ）その粒子が流動 性のままにするような速度で、（ｃ）次の噴霧の前にその粒子上の被 覆材を固化させるに充分な粒子温度および噴霧サイクルの時間間隔で 、溶融した熱可塑性被覆材を複数のステップで断続的に噴霧するステ ップと の一連のステップを含む方法に関する。 発明の詳細な説明Ａ．吸着剤 吸着物および被覆材に対して化学的に不活性であり、しかも使用される揮発性 液体を吸着剤重量の少なくとも２０％吸着する能力を有する限り、広範な種類の 固体吸着剤物質が使用可能である。特に、固体吸着剤は、室温(ambient tempera ture)条件およびそのような固体を吸着物と混合するときに遭遇する温度におい て、その程度の吸着が可能でなければならない。吸着剤は、どのような揮発性液 体が選ばれても、吸着剤重量の少なくとも５０％吸着できることが好ましい。こ れらの吸着剤は、その粒予が２５０標準メッシュの網目を通過でき、かつさらに より好ましくは３００標準メッシュの網目を通過できる粒状の粉末コンシステン シーを有することもまた好ましい。そのような吸着剤物質には、非晶質シリカ、 シリカゲル、各種粘土、デンプン、粉砕したトウモロコシの穂軸、大豆タンパク 質、小麦粉、マルトデキストリン、樹枝状塩(dendritic salt)および食物繊維が 含まれる。その吸着能が高い（その重量の１〜２倍）ため、非晶質シリカが本発 明での使用に関して特に好ましい。Ｂ．吸着物 本発明の方法に従って、非常に多くの種類の材料をカプセル封入することがで きる。しかしながら、本発明は、揮発性物質に関して最も有利であることが見出 されている。ここで使用される、「揮発性液体」という用語は、貯蔵、処理およ び取り扱い中にさらされるどのような条件でも２００ｍｍＨｇ以上の蒸気圧を有 する液体のことをいう。吸着剤の議論のなかですでに記載したように、本発明で 使用できる液体は、揮発性であろうとなかろうと、一緒に使用される吸着剤に対 して化学的に不活性でなければならない。本発明が特に有利である重要な種類の 吸着物材料は香味物質(flavoring material)である。それら香味物質は、揮発性 化合物またはその混合物であることが多い。そのような物質には、ジアセチル（ バター香味）、桂皮油、スモーク香味、およびそれ自体は揮発性ではなくてもよ い各種香味料のアルコール溶液が含まれる。Ｃ．不浸透性被覆材 本発明で使用するのに適した被覆材は熱可塑性でなければならず、かつ下にあ る吸着剤および吸着物に対して不活性でなければならない。例えば、石油ワック スはこの方法でしばしば使用される。大豆油、綿実油などの硬化植物油も同じく しばしば使用される。その他の被覆材には、モノ−およびジ−グリセリド、蜜蝋 、パラフィンワックス、ミクロクリスタリンワックス、ひまわり油、有機酸、合 成ワックス、硬化ひまし油、ワニス樹脂、ラッカーおよびポリビニルアルコール 、硬化獣脂および動物性油、置換蜜蝋、合成パラフィンワックス、硬化綿実油、 ステアリン酸エステル、グリセラルトリステアリン酸エステル、結晶性ポリエチ レン、セラックおよびポリエチレングリコールが含まれる。吸着物が食品用途に 使用される場合、吸着剤および不浸透性被覆材の両方とも人間が摂取しても安全 でなければならないことは認識されるだろう。米国では、米国食品医薬品局の適 切な規則に対応しなければならない。 本発明の上述の方法で最初にカプセル封入されたそれらの粒子に１つ以上の追 加の被覆材を付着できることは当業者には理解されるだろう。そのような追加被 膜の連続性が重要でない状況では、追加の被覆材は単一の噴霧ステップで付着す ることができる。しかし、もし次の被膜の厚さを制限することおよび／またはよ り良好な厚さの均一性と連続性を得ることが望まれる場合は、最初の熱可塑性被 覆の方法による複数の噴霧ステップで、第２の被覆材を付着できる。大部分の用 途では、溶融した熱可塑性被覆材を噴霧することによって被覆するが、被覆材溶 液を同じ方法で噴霧できることが理解されるだろう。その場合、噴霧速度および 噴霧ステップの間隔は、その溶媒を完全に蒸発させるように調整することが必要 になる。Ｄ．操作変動要因 本発明の重要な態様は、カプセル封入は最終製品が粉末コンシステンシーであ り、ペースト状のまたは半固体のコンシステンシーを有する塊を含まないような 方法で実施しなければならないということである。この目的は、液体が付着され る際の速度を調整することによって両噴霧ステップ中に達成される。こうして、 もしその混合物が、揮発性物質を吸着剤の上に噴霧している間に、塊になったり またはペースト状になる場合は、混合を継続しながら液体添加の速度を遅くする か、または液体添加を短時間停止することにより、その混合物を易流動性の粉末 コンシステンシーに戻すことができる。同様に、吸着した揮発性物質を含有する 吸着剤の上に熱可塑性被膜を噴霧している間に、その問題を同じ方法で取り扱う ことができる。 本発明の方法を、液−固システムに使われる通常の混合装置で容易に行うこと ができる。一般に、固定タンク混合機、せん断棒混合機、らせん羽根混合機、お よびダブルアーム混練混合機などのバッチ混合装置を使用できる。シグマミキサ ーなどのダブルアーム混合機が本発明の実施には特に満足できるものであること が見いだされている。せん断速度を調節すれば、そのような混合機で完全で均一 な混合を行うことができる。さらに羽根の間隔を調節して、微粉砕された粒子の 破壊を避けることができる。 前述のような混合プロセスの監視が必要なので、混合されている物質の物理的 状態を視覚的に観察することができ、必要に応じて断続的添加ができる混合機を 採用することが好ましい。 揮発性物質の損失を最小にしながら、吸着剤の細孔に高度の吸着を行うために は、初期の吸着ステップを比較的低温で行うことが好ましい。一般に、冷却する 必要はなく、通常は室温で吸着を行うことができる。すでに述べたように、熱可 塑性被膜の付着を始める前に吸着剤／吸着物の混合物が易流動性の粉末形態を維 持するために、どれだけの量の揮発性物質が吸着剤に添加されても、それが完全 に吸着されるということが重要である。 熱可塑性被覆材を吸着剤／吸着物の粒子に付着する噴霧ステップは、その被覆 材が融点以上に加熱されて、溶融形態で吸着剤の上に噴霧されるような方法で実 施される。同時に、粒子上に噴霧されたときに迅速な被覆材の固化を行うために 、吸着剤基体の温度は、その熱可塑性被覆剤の融点より低く維持されなければな らない。こうして、被覆材は吸着剤の上に複数の噴霧ステップで噴霧されて、薄 い被膜が付着され、それは吸着剤との接触によって次の被覆ステップの前に迅速 に固化する。被覆材の迅速な固化を行うためには、溶射被覆中の吸着剤粒子の温 度は、溶融被覆材の溶融温度よりも少なくとも華氏５度低いことが好ましい。し かしながら、被覆材があまりにも速く結晶化しないために、噴霧液と基体との温 度差が華氏２０度を超えないことも好ましい。多くの例では、華氏１０度の温度 差が最適であった。さらに、その混合物が、液体の添加中にペーストコンシステ ンシーに戻ろうとする傾向を低減するために、混合ステップの温度を低く維持す ることが好ましい。 驚くべきことには、噴霧ステップを実施する上での重要な変動要因は、噴霧液 の液滴の大きさであるということが分かってきた。特に、もしも液滴の平均的大 きさが大きすぎると、すなわち約７５０マイクロメートルを超えると、粒子の凝 集が過多になる。一方、液滴の平均的大きさが小さすぎる場合は、すなわち１０ ０マイクロメートル未満の場合は、粒子群への液滴の浸透が不充分になる。２０ ０〜４００マイクロメートルの液滴の平均サイズが好ましい。 所定の噴霧ノズルで噴霧ステップを実施する場合、液滴の大きさはノズルの圧 力に直接関係する。次のデータがこのことを示している。 ノズル 圧力 平均液滴サイズ 名称 (p.s.i.) （μｍ） A 30-60 270-300 B 30-60 240-360 C 10-60 300-350 熱可塑性被膜の厚さは、勿論、どれだけ多くの被覆材が基体吸着剤の上に噴霧 されるかの直接的な関数である。被覆された吸着剤を易流動性の形態で保持でき るようにするために、被覆材が、吸着剤／吸着物の重量の約５０％未満を構成し なければならないということを見出している。しかし、被膜が連続していること を確実にするには、少なくとも５重量％の被覆材が必要である。さらに、被覆材 の量は吸着剤重量の２０〜４０％を構成することがより好ましい。多くの例で、 被覆材の最適な量は２５〜３０重量％であることが見出されている。 薄い被覆材を塗布した場合に、熱可塑性物質の被膜の連続性を確実にするため に、最初の被覆方法を少なくとも２回、好ましくは３回のステップで実施するこ とが必要である。被覆操作を４回あるいは５回以上のステップで実施することが 必要である、または有利であるということは未だ見出されてはいない。 上述したように、噴霧ステップ間の時間は、被覆材が固化するのに充分である べきである。一般的には、各噴霧サイクルは、冷却を容易にするために噴霧サイ クル間に約５分の間隔をおいて、１０〜１５秒の持続時間である。 実施例実施例１ ： この実施例では、ジアセチルバター香味料を、パラフィンワックスの被覆材中 にカプセル封入した。その製品は、電子レンジ調理されるポップコーンと一緒に 使用することを目的としたもので、華氏１５０度を超えるがコーンがはじける温 度より低い温度で香味料を放出させるように設計されていた。詳細には、Syloid 74（メリーランド州ボルチモアにあるW.R．Grace & Co.社のDavison Chemical D ivision製の合成非晶質シリカ）４０２ｇをジアセチルの液体１９８ｇと混合し て、そのシリカの上にそのジアセチルを吸着させた。この液を添加中に、その混 合物はペースト状のコンシステンシーになったが、ジアセチルの添加終了後も 混合を続けるにつれて粉末コンシステンシーを回復した。その後、吸着されたジ アセチルを含有するその吸着剤を、混合し３５℃に加熱しながら、蓋をしたジャ ケット付きのシグマミキサーに入れた。羽根の速度は７０ｒｐｍであった。加熱 ステップ中に、Shell 650パラフィンワックス（テキサス州ヒューストンのShell Chemical Company）３２０ｇを８０℃に加熱してそのワックスを溶融させた。 吸着剤と吸着されたジアセチルを含むシグマミキサーを中間速度で回転させなが ら、そのワックスを３回の同一の噴霧ステップで添加して、吸着剤に被覆した。 ０．７６ｍｍのオリフィスを有する低圧噴霧ノズルを用いた。ワックス添加の間 の時間間隔を、その前のステップで添加されたワックスが完全に固化して連続的 な被膜を形成するように設定した。混合物が噴霧ステップ中ずっと粉末コンシス テンシーを保持できるように噴霧速度を制御した。混合を続けながら、粒子上へ の３回のワックス噴霧の終了時に、完全に硬化した大豆油（テネシー州メンフィ スのKraft Food Ingredientsの低ＩＶ大豆油フレーク）８０ｇの第２の被覆材を その粒子上に１回で噴霧した。その硬化大豆油を付着した後、粉状混合物をふる いにかけて、製品の塊は全て除去した。それからふるいにかけた粉末を包装した 。除いた塊は第２の被覆ステップにリサイクルした。 この方法で作った製品は、６０℃で４時間までジアセチルを保持することが可 能であり、電子レンジ(microwave)で加熱する場合、６６℃を超える温度で香味 物質を放出する。５％の湿度を含んだはじけていないポップコーンと接触した状 態での、このカプセル封入製品の貯蔵寿命は少なくとも３ケ月である。 次に上述の製品について、湿度および熱の両安定性試験を行った。湿度安定性 試験では、製品２５ｍｇをSuper Wesson Oil（部分的に硬化した植物油）１．０ ｇと混合し、華氏１２０度に３時間にわたってさらした。その後、それを飽和亜 硝酸ナトリウムの上で、室温における相対湿度６５％で２１日間保持した。その 製品は、少なくとも、そのジアセチル含有量の３１重量％を保持した。 熱安定性試験では、製品２５ｍｇを硬化植物油１．０ｇと混合して４９℃に６ 時間保持した。その間、その製品はそのジアセチル含有量の９０重量％以上を保 持した。遊離のジアセチルをその硬化植物油と混合し同じ条件に露出した場合、 ジアセチルの約１０重量％が保持されたに過ぎなかった。これらの試験の結果、 本発明の製品は長期間の貯蔵保存中全く安定であることが明らかになった。

【手続補正書】特許法第１８４条の８第１項 【提出日】平成１０年４月１日（１９９８．４．１） 【補正内容】 その吸着能が高い（その重量の１〜２倍）ため、非晶質シリカが本発明での使用 に関して特に好ましい。 Ｂ．吸着物 本発明の方法に従って、非常に多くの種類の材料をカプセル封入することがで きる。しかしながら、本発明は、揮発性物質に関して最も好都合であることが分 かってきた。ここで使用される、「揮発性液体」という用語は、貯蔵、処理およ び取り扱い中にさらされるどんな条件でも２００ｍｍＨｇ（２６６．６Ｐａ）以 上の蒸気圧を持つ液体のことをいう。吸着剤の論議のなかですでに記載したよう に、本発明で使用できる液体は、揮発性であろうとなかろうと、一緒に使用され る吸着剤に対して化学的に不活性でなければならない。本発明が特に有利である 重要な種類の吸着物は香味物質(flavoring material)である。香味物質は、揮発 性化合物またはその混合物であることが多い。そのような物質には、ジアセチル （バター香味）、桂皮油、スモーク香味、およびそれ自体は揮発性ではなくても よい各種香味料のアルコール溶液が含まれる。 Ｃ．不浸透性被覆材 本発明で使用するのに適した被覆材は熱可塑性でなければならず、かつ下にあ る吸着剤および吸着物に対して不活性でなければならない。例えば、石油ワック スはこの方法でしばしば使用される。大豆油、綿実油などの硬化植物油も同じく しばしば使用される。その他の被覆材には、モノ−およびジ−グリセリド、蜜蝋 、パラフィンワックス、ミクロクリスタリンワックス、ひまわり油、有機酸、合 成ワックス、硬化ひまし油、ワニス樹脂、ラッカーおよびポリビニルアルコール 、硬化獣脂および獣脂、置換蜜蝋、合成パラフィンワックス、硬化綿実油、ステ アリン酸エステル、グリセラルトリステアリン酸エステル、結晶性ポリエチレン 、セラックおよびポリエチレングリコールが含まれる。吸着物が食品用途に使用 される場合、吸着剤および不浸透被覆材の両方とも人間が消費しても安全でなけ ればならないことは認識されるだろう。 シグマミキサーなどのダブルアーム混合機が本発明の実施には特に満足できるも のであることが分かった。せん断速度を調節すれば、そのような混合機で完全で 均一な混合を行うことができる。なお羽根の間隔を調節して、微粉砕された粒子 の破壊を避けることができる。 前述のような混合プロセスの監視が必要なので、混合されている物質の物理的 状態を視覚的に観察することができ、必要に応じて断続的添加ができる混合機を 採用することが好ましい。 揮発性物質の損失を最小にしながら、吸着剤の細孔に高度の吸着を行うために は、初期の吸着ステップを比較的低温で行うことが好ましい。一般に、冷却する 必要はなく、通常は室温で吸着を行うことができる。すでに述べたように、熱可 塑性コーティングの付着を始める前に吸着剤／吸着物の混合物が易流動性の粉末 形態を維持するために、どれだけの量の揮発性物質が吸着剤に添加されても、そ れが完全に吸着されるということが重要である。 熱可塑性被覆材を吸着剤／吸着物の粒子に塗布する噴霧ステップは、その被覆 材が融点以上に加熱されて、溶融形態で吸着剤の上に噴霧されるような方法で実 施される。同時に、粒子上に噴霧された被覆材がすぐに固化するためには、吸着 剤基体の温度は、その熱可塑性被覆材の融点より低く維持されなければならない 。こうして、被覆材は吸着剤の上に、薄い被膜が付着され吸着剤との接触によっ て次の被覆ステップの前に急速に固化する複数の噴霧ステップで噴霧される。被 覆材の急速な固化を得るためには、溶射被覆中の吸着剤粒子の温度は、溶融被覆 材の溶融温度よりも少なくとも華氏５度（２．８℃）低いことが好ましい。しか しながら、被覆材があまりにも速く結晶化しないために、噴霧液と基体との温度 差が華氏２０度（１１．１℃）を超えないことも好ましい。多くの例では、華氏 １０度（５．６℃）の温度差が最適であった。さらに、その混合物が、液体の添 加中にペーストコンシステンシーに戻ろうとする傾向を低減するために、混合ス テップの温度を低く維持することが好ましい。 驚くべきことには、噴霧ステップを実施する上での重要な変動要因は、噴霧液 の液滴の大きさであるということが分かってきた。特に、もしも液滴の平均的大 きさが大きすぎると、すなわち約７５０マイクロメートルを超えると、粒子の凝 集が過度になる。一方、液滴の平均的大きさが小さすぎる場合は、すなわち、１ ００マイクロメートル未満の場合は、粒子群への液滴の浸透が不充分になる。液 滴の平均サイズは、２００〜４００マイクロメートルが好ましい。 所定の噴霧ノズルで噴霧ステップを実施する場合、液滴の大きさはノズルの圧 力に直接関係する。次のデータがこのことを示している。 ノズル 圧力 平均液滴サイズ 名称 Kg/cm² （μｍ） A 2.4-4.2 270-300 B 2.1-4.2 240-360 C 0.7-4.2 300-350 熱可塑性被覆物の厚さは、勿論、どれだけ多くの被覆材が基体吸着剤の上に噴 霧されるかの直接的な関数である。被覆された吸着剤を易流動性の形態で保持で きるようにするために、被覆材が、吸着剤の重量の約５０％未満を構成しなけれ ばならないということを見出している。しかし、被膜が連続していることを確実 にするには、少なくとも５重量％のコーティングが必要である。さらに、被覆材 の量は吸着剤重量の２０〜４０％を構成することがより好ましい。多くの例で、 被覆材の最適量は２５〜３０重量％であることが見出されている。 薄い被覆を塗布した場合に、熱可塑性物質の被覆の連続性を確実にするために 、最初のコーティング方法を少なくとも２回、好ましくは３回のステップで実施 することが必要である。コーティング操作を４回あるいは５回以上のステップで 実施することが必要である、または有利であるということは未だ見出されていな い 上述したように、噴霧ステップ間の時間は、被覆材が固化するに充分であるべ きである。一般的には、各噴霧サイクルは、冷却を容易にするために噴霧サイク ル間に約５分の間隔をおいて、１０〜１５秒の持続時間である。 実施例実施例１ ： この実施例では、ジアセチルバター香味料を、パラフィンワックスの被覆材中 にカプセル封入した。その製品は、電子レンジ調理されるポップコーンと一緒に 使用することを目的としたもので、華氏１５０度（６６℃）を超えるがコーンが はじける温度以下の温度で香味料を放出させるように設計された。詳細には、Sy loid 74（メリーランド州ボルチモアにあるW.R．Grace & Co.社のDavison Chemi cal Division製の合成非晶質シリカ）４０２ｇをジアセチルの液体１９８ｇと混 合して、そのシリカの上にそのジアセチルを吸着させた。この液を添加中、その 混合物はコンシステンシーがペースト状になったが、ジアセチルの添加終了後も 混合を続けるにつれて粉末コンシステンシーを回復した。その後、吸着されたジ アセチルを含有するその吸着剤を、混合しかつ３５℃に加熱しながら、蓋をした ジャケット付きのシグマミキサーに入れた。羽根の速度は７０ｒｐｍであった。 加熱している間に、Shel 1650パラフィンワックス（テキサス州ヒューストンのS hell Chemical Company）３２０ｇを８０℃に加熱して溶融させた。吸着剤と吸 着されたジアセチルを含むシグマミキサーを中間速度で回転させながら、そのワ ックスを３回の同一の噴霧ステップで添加して、吸着剤に被覆した。０．７６ｍ ｍのオリフィスを有する低圧噴霧ノズルを使用した。ワックス添加の間の時間間 隔を、その前のステップで添加されたワックスが完全に固化して連続した被膜を 形成するように設定した。混合物が噴霧ステップ中ずっと粉末コンシステンシー を保持できるように噴霧速度を制御した。混合を続けながら、粒子上への３回の ワックス噴霧の終了時に、完全に硬化した大豆油（テネシー州メンフィスのKraf t Food Ingredientsの低ＩＶ大豆油フレーク）８０ｇの第２の被覆材をその粒子 上に１回で噴霧した。その硬化大豆油を付着した後、粉状混合物をふるいにかけ て、製品塊は全て除去した。それからふるいにかけた粉末を包装した。除いた塊 は第２の被覆ステップにリサイクルした。 この方法で作った製品は、６０℃で４時間までジアセチルを保持することが可 能であり、電子レンジ(microwave)で加熱する場合、６６℃を超える温度で香味 物質を放出する。５％の湿度を含んだはじけていないポップコーンと接触した状 態での、このカプセル封入製品の貯蔵寿命は少なくとも３ケ月である。 次に上述の製品について、湿度および熱の両安定性試験を行った。湿度安定性 試験では、製品２５ｍｇをSuper Wesson Oil（部分的に硬化した植物油）１． ０ｇと混合し、華氏１２０度（４９℃）で３時間露出した。その後、それを亜硝 酸ナトリウムの上で、室温における相対湿度６５％で２１日間保持した。その製 品は、少なくとも、そのジアセチル含有量の３１重量％を保持した。 熱安定性試験では、製品２５ｍｇを硬化植物油１．０ｇと混合して４９℃に６ 時間保った。その間、その製品はそのジアセチル含有量の９０重量％以上を保持 した。遊離のジアセチルをその硬化植物油と混合し同じ条件にさらした場合、ジ アセチルの約１０重量％が保持されたに過ぎなかった。これらの試験の結果、本 発明の製品は長期間の貯蔵保存中に全く安定であることが明らかになった。 １．揮発性液体を熱可塑性材料の連続的な不浸透性被膜内にカプセル封入する方 法であって、 （１）本発明の実施時に遭遇する温度において吸着剤の重量の２０％より高 いレベルまで揮発性液体を吸着する能力を有する固体吸着剤の微粉砕し た粒子を提供するステップと； （２）固定タンク混合機、せん断棒混合機、らせん羽根混合機および２枚羽 根混合機から選択されたバッチ混合装置を使用して連続的に撹拌しなが ら、前記吸着剤重量の２０％を超える量の揮発性液体を前記固体吸着剤 粒子と混合して、実質的にすべての前記揮発性液体を前記粒子上に吸着 させ、その間にその混合物はペーストコンシステンシーを得ることがで きるステップと； （３）揮発性液体の添加完了時に、前記吸着物を含有する粒子を易流動性の 粉末コンシステンシーに転換するのに必要なほどの、充分な時間にわた って前記粒子の撹拌を続けるステップと、 （４）前記吸着剤粒子の温度を、熱可塑性被覆材の融点より低いレベルに維 持しながら、前記吸着剤粒子の撹拌をさらに続け、それによって前記易 流動性の粉末の表面が繰り返し露出され、（ａ）その上に連続的な被膜 を形成するに充分な総量で、（ｂ）その粒子が易流動性のままであるよ うな速度で、（ｃ）次の噴霧の前にその粒子上の被覆材を固化させるの に充分な粒子温度および噴霧サイクルの時間間隔で、溶融した熱可塑性 コーティング物質を、複数のステップで、吸着剤粒子の露出された表面 上に断続的に噴霧するステップと を含むことを特徴とする方法。 ２．前記吸着剤固体粒子が沈降シリカを含むことを特徴とする請求項１に記載の 方法。 ３．前記固体粒子が実質的に球形であることを特徴とする請求項１に記載の方法 。 ４．前記吸着された揮発性液体が少なくとも吸着剤の５０重量％を構成すること を特徴とする請求項１に記載の方法。 ５．前記噴霧ステップ中の前記吸着剤の温度が前記被覆材の融点より少なくとも ３℃低いことを特徴とする請求項１に記載の方法。 ６．前記方法がシグマブレードミキサー内で実施されることを特徴とする請求項 １に記載の方法。 ７．前記熱可塑性被覆材が硬化植物油であることを特徴とする請求項１に記載の 方法。 ８．前記熱可塑性被覆材が硬化大豆油であることを特徴とする請求項７に記載の 方法。 ９．前記熱可塑性被覆材がパラフィンワックスであることを特徴とする請求項８ に記載の方法。 １０．前記揮発性液体の噴霧液滴が１００マイクロメートルから７５０マイクロ メートルの大きさであることを特徴とする請求項１に記載の方法。 １１．前記最初の不浸透性熱可塑性被覆材の融点より低い温度である量の追加の 被覆材を混合することによって、不浸透性の熱可塑性被膜の上に、追加の被覆材 の層を付着することを特徴とする請求項１に記載の方法。 １２．前記被覆材を揮発性溶媒の溶液として塗布し、その混合物を加熱してその 溶媒を蒸発させることにより溶媒を除去することを特徴とする請求項１１に記載 の方法。 １３．前記追加の被覆材が熱可塑性物質であり、溶融形態で塗布され、およびそ の混合物を冷却して熱可塑性物質を固化させることを特徴とする請求項１２に記 載の方法。 １４．前記熱可塑性被覆材の噴霧された層が、吸着物重量を除く吸着剤重量の５ 〜５０％を構成することを特徴とする請求項１に記載の方法。 １５．前記熱可塑性被覆材の噴霧された層が、吸着物重量を除く吸着剤の２０〜 ４０％を構成することを特徴とする請求項１４に記載の方法。 １６．前記熱可塑性被覆材が、３回のステップで塗布されることを特徴とする請 求項１に記載の方法。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，Ｌ Ｕ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ， ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，Ｓ Ｄ，ＳＺ，ＵＧ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＬ，ＡＭ，ＡＵ，ＡＺ ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＮ，ＣＵ， ＣＺ，ＥＥ，ＧＥ，ＨＵ，ＩＬ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＧ，Ｋ Ｐ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＴ，ＬＶ，ＭＤ ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＲＯ， ＲＵ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，Ｕ Ａ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ (72)発明者 セル，ジョーゼフ，エル. アメリカ合衆国 53916 ウィスコンシン 州 ビーバー ダム イースト デービス ストリート 203

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．揮発性液体を熱可塑性材料の連続不浸透性被膜内にカプセル封入する方法で あって、 （１）予め選択した温度で吸着剤の重量の２０％より高いレベルまで揮発性 液体を吸着する能力を有する微粉砕した固体吸着剤粒子を提供するス テップと、 （２）連続的に撹拌しながら、前記吸着剤重量の２０％を超える量の揮発性 液体を前記固体吸着剤粒子と混合して、実質的にすべての前記揮発性 液体を粒子上に吸着させ、その間に前記混合物はペーストコンシステ ンシーを得ることができるステップと、 （３）前記揮発性液体の添加が完了した時に、吸着物含有粒子を易流動性の 粉末コンシステンシーに転換するのに必要な充分な時間粒子の撹拌を 継続するステップと、 （４）前記吸着剤粒子の温度をその熱可塑性被覆材の融点より低いレベルに 維持しながら、前記吸着剤粒子の撹拌を続け、それによって易流動性 の粉末の表面が繰り返し露出され、（ａ）その上に連続被膜を形成す るに充分な総量で、（ｂ）その粒子が易流動性のままであるような速 度で、かつ（ｃ）次の噴霧の前にその粒子上の被覆材を固化させるの に充分な粒子温度および噴霧サイクルの時間間隔で、前記吸着剤粒子 の露出された表面上に溶融した熱可塑性被覆材を、複数のステップで 、断続的に噴霧するステップと を含むことを特徴とする方法。 ２．前記吸着剤固体粒子が沈降シリカを含むことを特徴とする請求項１に記載の 方法。 ３．前記固体粒子が実質的に球形であることを特徴とする請求項１に記載の方法 。 ４．前記揮発性液体が２，３−ブタンジオンであることを特徴とする請求項１に 記載の方法。 ５．前記吸着された揮発性液体が少なくとも吸着剤の３０重量％を構成すること を特徴とする請求項１に記載の方法。 ６．前記噴霧ステップ中に、前記吸着剤の温度が前記被覆材の融点より少なくと も３℃低いことを特徴とする請求項１に記載の方法。 ７．方法がシグマブレードミキサー内で実施されることを特徴とする請求項１に 記載の方法。 ８．前記熱可塑性被覆材が硬化植物油であることを特徴とする請求項１に記載の 方法。 ９．前記熱可塑性被覆材が硬化大豆油であることを特徴とする請求項８に記載の 方法。 １０．前記熱可塑性被覆材がパラフィンワックスであることを特徴とする請求項 ８に記載の方法。 １１．前記揮発性液体の前記噴霧液滴が１００マイクロメートルから７５０マイ クロメートルの大きさであることを特徴とする請求項１に記載の方法。 １２．最初の不浸透性熱可塑性被覆材の融点より低い温度である量の追加の被覆 材を混合することによって、前記不浸透性の熱可塑性被覆材の上に、追加の被覆 材の層を付着させることを特徴とする請求項１に記載の方法。 １３．前記被覆材を揮発性溶媒の溶液として塗布し、その混合物を加熱してその 溶媒を蒸発させることにより溶媒を除去することを特徴とする請求項１２に記載 の方法。 １４．前記さらなる被覆材が熱可塑性物質であり、溶融形態で塗布され、および その混合物を冷却して前記熱可塑性物質を固化させることを特徴とする請求項１ ２に記載の方法。 １５．前記熱可塑性被覆材の噴霧された層が、吸着物重量を除く吸着剤重量の５ 〜５０％を構成することを特徴とする請求項１に記載の方法。 １６．前記熱可塑性被覆材の噴霧された層が、吸着剤／吸着物重量の２０〜４０ ％を構成することを特徴とする請求項１に記載の方法。 １７．前記熱可塑性被覆材が、３回のステップで付着されることを特徴とする請 求項１に記載の方法。