JP3141669B2 - 銀・パラジウム粉末の製造方法 - Google Patents

銀・パラジウム粉末の製造方法

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JP3141669B2
JP3141669B2 JP06014386A JP1438694A JP3141669B2 JP 3141669 B2 JP3141669 B2 JP 3141669B2 JP 06014386 A JP06014386 A JP 06014386A JP 1438694 A JP1438694 A JP 1438694A JP 3141669 B2 JP3141669 B2 JP 3141669B2
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    • HELECTRICITY
    • H05ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05KPRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K1/00Printed circuits
    • H05K1/02Details
    • H05K1/09Use of materials for the conductive, e.g. metallic pattern
    • H05K1/092Dispersed materials, e.g. conductive pastes or inks

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  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Conductive Materials (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、積層形電子部品や多層
基板などの内部電極形成用として使用される導電性ペー
ストを作製する際に必要となる銀・パラジウム粉末の製
造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来から、積層形電子部品の一例として
は、小型かつ大容量という要求を比較的容易に満足し得
るとして需要の多いチップ型磁器コンデンサが知られて
いる。そして、このようなコンデンサの製造にあたって
は、内部電極形成用の導電性ペーストが表面上に塗布さ
れたセラミックグリーン(生)シートを互いに積み重ね
たうえで圧着してなる積層体を作製し、さらに、この積
層体を所定の形状及び大きさごとに分割して未焼成状態
のチップ素体を得た後、チップ素体ごとに外部電極形成
用の導電性ペーストを塗布したうえでセラミックグリー
ンシートの焼成及び導電性ペーストの焼き付けを同時に
行うという手順に従った方法が採用されている。
【0003】なお、この際における内部電極形成用の導
電性ペーストとしては、共に市販品であるところの銀
(Ag)粉末及びパラジウム(Pd)粉末それぞれをテ
ルピネオール系ビヒクル、すなわち、エチルセルロース
をテルピネオールで溶解してなる有機ビヒクルに対して
加えたうえで分散させたものを使用するのが一般的とな
っている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ところで、前記従来組
成とされた導電性ペーストからなる内部電極パターンが
形成されたチップ素体の焼成を行った場合には、デラミ
ネーション(層間剥離)が頻発することになり、製品歩
留まり率が低下することになっていた。そして、このよ
うな不都合が生じるのは、Ag粉末と共に導電性ペース
トを構成するPd粉末が所定の温度条件下において酸化
膨張を起こすためであると考えられる。
【0005】すなわち、単体成分であるAg粉末とPd
粉末とを混合して得られた混合粉末の熱膨張率は、Ag
粉末に対するPd粉末の混合比率に対応したうえ、図1
ないし図3中の破線でそれぞれ表されるように変化する
ことになり、Ag及びPdの混合比率が95重量%:5
重量%である混合粉末は、図1で示すように、340℃
付近において最大4%程度もの熱膨張を起こしてしま
う。なお、図2はAg及びPdの混合比率が70重量
%:30重量%である場合、また、図3は両者の混合比
率が30重量%:70重量%である場合における混合粉
末の熱膨張率変化を示しており、いずれの場合において
もPd粉末の酸化膨張に伴う混合粉末の大幅な熱膨張が
生じることが明らかになっている。
【0006】本発明は、このような不都合に鑑みて創案
されたものであって、デラミネーションの発生がなく、
製品歩留まり率の向上を図ることが可能な導電性ペース
トを得ることができる銀・パラジウム粉末の製造方法を
提供することを目的としている。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明に係る銀・パラジ
ウム粉末の製造方法は、このような目的を達成するため
に、硝酸銀及び硝酸パラジウムが溶解されたグリコール
類の溶液中にホルマリンを添加した後、得られた混合溶
液に対して加熱還元処理を加えることを特徴としてい
る。
【0008】
【実施例】以下、本発明方法の実施例を説明する。な
お、以下の説明においては、本発明方法に従って製造さ
れた銀・パラジウム粉末からなる導電性ペーストを用い
たうえでインダクタやコンデンサを作製するとしている
が、他の積層形電子部品や多層基板などについても本発
明方法の適用が可能であることは当然である。
【0009】第1実施例 本発明方法は、硝酸銀及び硝酸パラジウムが溶解された
グリコール類の溶液中にホルマリンを添加した後、得ら
れた混合溶液に対して加熱還元処理を加えることによっ
て銀・パラジウム粉末を製造する方法であり、この第1
実施例では、Ag及びPdの混合比率が95重量%:5
重量%とされた銀・パラジウム粉末を製造するための手
順を説明する。
【0010】まず、硝酸銀125g及び硝酸パラジウム
9gのそれぞれを用意し、これらをグリコール類の溶液
であるところのエチレングリコール1000ml及び水
100mlからなる溶液中に加えて溶解させた後、20
mlのホルマリンを添加したうえで十分に撹拌する。引
き続き、得られた混合溶液に対して加熱還元処理、すな
わち、170℃の温度下で1時間にわたって還元するこ
とを内容とする加熱還元処理を加える。すると、この混
合溶液中には銀・パラジウム粉末が共沈してくることに
なり、共沈してきた銀・パラジウム粉末は95重量%A
g:5重量%Pdの混合比率を有するものとなってい
る。
【0011】そこで、濾過を行うことによって銀・パラ
ジウム粉末を回収し、かつ、回収された銀・パラジウム
粉末に対する水洗浄を行った後、90℃の温度下で乾燥
させると、目的としていた混合比率の銀・パラジウム粉
末が得られたことになる。さらに、このような手順に従
って製造された銀・パラジウム粉末の有する熱膨張率を
本発明の発明者が測定してみたところによれば、その熱
膨張率は図1中の実線で表されるような変化を示すこと
になり、単体成分であるAg粉末とPd粉末とを混合し
ているに過ぎない従来例、すなわち、図1中の破線で表
される従来例の場合におけるような酸化膨張は生じない
ことが明らかとなっている。
【0012】引き続き、本発明の発明者は、以上のよう
にして得られた銀・パラジウム粉末からなる導電性ペー
ストを使用した場合におけるデラミネーション発生の有
無を比較調査したので、以下、その手順及び結果につい
て説明する。
【0013】まず、本発明方法に従って作製された調査
用試料(以下、開発品という)を得るべく、95重量%
Ag:5重量%Pdの混合比率とされた銀・パラジウム
粉末の50重量部をテルピネオール系ビヒクルの50重
量部に分散させてなる導電性ペーストを用意した後、こ
の導電性ペーストからなる内部電極パターンが形成され
た厚み30μmのフェライト系セラミックグリーンシー
トを30枚積み重ねたうえで圧着することによって積層
体を作製した。さらに、この積層体を分割して100個
のチップ素体を得た後、これらチップ素体を900℃の
温度下で2時間にわたって焼成することにより開発品で
あるところのインダクタを作製した。そして、これら開
発品におけるデラミネーション発生の有無を調査したと
ころ、デラミネーションは全く発生していないことが確
認された。
【0014】また、Ag粉末の45重量部とPd粉末の
5重量部とを十分に混合してなる混合粉末を同じテルピ
ネオール系ビヒクルの50重量部に分散させた導電性ペ
ーストを用意し、上記と同じ手順に従うことによって同
様構成を有する比較例であるところの調査用試料(以
下、従来品という)を作製してみた。そして、これら従
来品におけるデラミネーション発生の有無を調査したと
ころ、100個中の63個にデラミネーションが発生し
ていることが確認された。すなわち、この比較調査によ
っても、開発品の方が従来品よりも優れていることが分
かる。
【0015】第2実施例 この第2実施例では、Ag及びPdの混合比率が70重
量%:30重量%とされた銀・パラジウム粉末を製造す
る手順を説明する。
【0016】まず、硝酸銀135g及び硝酸パラジウム
81gを用意し、これらをプロピレングリコール100
0mlに加えて溶解させた後、50mlのホルマリンを
添加する。そして、120℃の温度下で加熱しながら1
時間にわたって還元することを内容とする加熱還元処理
を、得られた混合溶液に対して加える。すると、この混
合溶液中には銀・パラジウム粉末が共沈してくることに
なり、共沈してきた銀・パラジウム粉末は70重量%A
g:30重量%Pdの混合比率を有している。
【0017】そこで、銀・パラジウム粉末を回収したう
えでの水洗浄を行った後、90℃の温度下で乾燥させる
と、目的としていた混合比率の銀・パラジウム粉末が得
られたことになる。さらに、得られた銀・パラジウム粉
末の熱膨張率を発明者が測定したところによれば、その
熱膨張率は図2中の実線で表されるような変化を示して
おり、図2中の仮想線で表された従来例のような酸化膨
張が生じないことが確認されている。
【0018】引き続き、70重量%Ag:30重量%P
dの混合比率とされた銀・パラジウム粉末の50重量部
をテルピネオール系ビヒクルの50重量部に分散させて
なる導電性ペーストを用意した後、この導電性ペースト
からなる内部電極パターンが形成された厚み10μmの
チタン酸バリウム系セラミックグリーンシートを50枚
積み重ねたうえで圧着することによって積層体を作製し
た。さらに、この積層体を分割して100個のチップ素
体を得た後、これらチップ素体を1150℃の温度下で
2時間にわたって焼成することにより開発品としてのコ
ンデンサを作製したうえでデラミネーション発生の有無
を調査してみたところ、これらの開発品におけるデラミ
ネーションの発生は全く見られなかった。
【0019】また、Ag粉末の35重量部とPd粉末の
15重量部とからなる混合粉末をテルピネオール系ビヒ
クルの50重量部に分散させた導電性ペーストを用意し
たうえで比較例であるところの調査用試料(以下、従来
品という)を作製してみたところ、これら従来品の10
0個中35個にはデラミネーションの発生が見られた。
すなわち、この比較調査でも、従来品に対する開発品の
優位性が明らかとなっている。
【0020】第3実施例 この第3実施例では、Ag及びPdの混合比率が30重
量%:70重量%とされた銀・パラジウム粉末を製造す
る手順を説明する。
【0021】まず、硝酸銀12g及び硝酸パラジウム3
8gを用意し、これらをエチレングリコール1000m
lに溶解させて10mlのホルマリンを添加した後、得
られた混合溶液に対しての加熱還元処理、すなわち、1
30℃の温度下で1時間にわたって還元することを内容
とする加熱還元処理を加える。すると、この混合溶液中
には30重量%Ag:70重量%Pdの混合比率を有す
る銀・パラジウム粉末が共沈してくることになり、共沈
した銀・パラジウム粉末を濾過して回収した後、回収さ
れた銀・パラジウム粉末に対する水洗浄を行ったうえで
90℃の温度下で乾燥させると、目的としていた混合比
率の銀・パラジウム粉末が得られる。
【0022】そして、得られた銀・パラジウム粉末の熱
膨張率を発明者が測定したところによれば、その熱膨張
率は図3中の実線で表されるような変化を示すことにな
り、図3中の仮想線で表されていた従来例のような酸化
膨張は全く生じないことになっている。したがって、本
実施例によって得られた銀・パラジウム粉末も、積層形
電子部品や多層基板などの内部電極形成用である導電性
ペーストを作製するに際して有用なものであるといえる
ことは明らかである。
【0023】
【発明の効果】以上説明したように、本発明に係る銀・
パラジウム粉末の製造方法によれば、所定の温度条件下
においても酸化膨張を起こすことのない銀・パラジウム
粉末の作製が可能となる。従って、この銀・パラジウム
粉末を含んでなる導電性ペーストを積層形電子部品や多
層基板などの内部電極形成用として使用した場合であっ
てもデラミネーションが発生することはなくなり、製品
歩留まり率の向上を図ることができるという効果が得ら
れる。
【図面の簡単な説明】
【図1】Ag及びPdの混合比率が95重量%:5重量
%である場合の熱膨張率変化を示す説明図である。
【図2】Ag及びPdの混合比率が70重量%:30重
量%である場合の熱膨張率変化を示す説明図である。
【図3】Ag及びPdの混合比率が30重量%:70重
量%である場合の熱膨張率変化を示す説明図である。

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 硝酸銀及び硝酸パラジウムが溶解された
    グリコール類の溶液中にホルマリンを添加した後、得ら
    れた混合溶液に対して加熱還元処理を加えることを特徴
    とする銀・パラジウム粉末の製造方法。
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JP5912888B2 (ja) * 2012-06-07 2016-04-27 大阪瓦斯株式会社 合金粒子の製造方法
CN117182095A (zh) * 2023-10-26 2023-12-08 西北有色金属研究院 一种银钯合金粉及其制备方法

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