JPH0110594Y2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0110594Y2 JPH0110594Y2 JP1979140826U JP14082679U JPH0110594Y2 JP H0110594 Y2 JPH0110594 Y2 JP H0110594Y2 JP 1979140826 U JP1979140826 U JP 1979140826U JP 14082679 U JP14082679 U JP 14082679U JP H0110594 Y2 JPH0110594 Y2 JP H0110594Y2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- hole
- flow path
- suction
- needle
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Automatic Analysis And Handling Materials Therefor (AREA)
Description
【考案の詳細な説明】
この考案は液体クロマトグラフの試料導入装置
の改良に関するものである。
の改良に関するものである。
液体クロマトグラフの試料導入装置は従来第1
図に示すような流路構成をもつたものが一般的に
用いられている。図において1は試料液、2は吸
入針、2Hはその先端部側面に穿孔された吸入
孔、3はサンプルループで試料導入量によつて交
換し、その導入量を計量するもの、4は高圧六方
バルブで矢印の方向に切換えることによつて実線
と点線の流路の切換えをするもの、5はマイクロ
シリンジでそのプラジヤ5Aを矢印a方向に引く
と試料1をサンプルループ3内に吸入しうるもの
である。6はキヤリヤ液(溶媒)7Aの送液ポン
プ、8はカラムで4の切換えによつて上記サンプ
ルループに吸入された試料が上記キヤリヤ液7A
によつて導入され、成分検出器9に試料成分が検
出されるよう構成されている。10は電磁弁(ス
トツプバルブ)で運動開始に先立ち開となり11
のドレン口から12のインジエクターで別に用意
したキヤリヤ液7Bを注入し、上記2の吸入針、
3のサンプルループおよび5のマイクロシリンジ
までの流路を上記キヤリヤ液で充填する。13は
ターンテーブルで試料容器14,14′を多数並
べ、切換え的に吸入させる。以上が従来装置の構
成であり、上記したように4の六方バルブの実線
の位置においてマイクロシリンジ5の吸入動作に
よつて試料1をサンプルループ3を完全に満たす
のである。このためサンプルループ3の内容積が
試料量となり、試料量たとえば10μは固定値
で、試料量を変えたいときは、3のサンプルルー
プを3A,3B点で取替えなければならない不便
がある。またサンプルループ3を取換えないばあ
いでも2の吸入針から六方バルブ4の吸入孔4A
までの間に吸入された試料1は4の切換え(点線
の状態)によつてサンプルループ3内の試料がカ
ラム8に導入された後も残るため、これが試料1
の損失となる欠点がある。さらにこの残つた試料
1′を洗い去るため次の試料1″を5のマイクロシ
リンジで余分に吸上げ、10の電磁弁を開いて1
1のドレン口から捨てるか、または別に洗浄液を
用意して1分析ごとに完全に洗浄しなければなら
ないなど多数の試料の連続分析のばあいその能率
向上を阻害する要因が多い。
図に示すような流路構成をもつたものが一般的に
用いられている。図において1は試料液、2は吸
入針、2Hはその先端部側面に穿孔された吸入
孔、3はサンプルループで試料導入量によつて交
換し、その導入量を計量するもの、4は高圧六方
バルブで矢印の方向に切換えることによつて実線
と点線の流路の切換えをするもの、5はマイクロ
シリンジでそのプラジヤ5Aを矢印a方向に引く
と試料1をサンプルループ3内に吸入しうるもの
である。6はキヤリヤ液(溶媒)7Aの送液ポン
プ、8はカラムで4の切換えによつて上記サンプ
ルループに吸入された試料が上記キヤリヤ液7A
によつて導入され、成分検出器9に試料成分が検
出されるよう構成されている。10は電磁弁(ス
トツプバルブ)で運動開始に先立ち開となり11
のドレン口から12のインジエクターで別に用意
したキヤリヤ液7Bを注入し、上記2の吸入針、
3のサンプルループおよび5のマイクロシリンジ
までの流路を上記キヤリヤ液で充填する。13は
ターンテーブルで試料容器14,14′を多数並
べ、切換え的に吸入させる。以上が従来装置の構
成であり、上記したように4の六方バルブの実線
の位置においてマイクロシリンジ5の吸入動作に
よつて試料1をサンプルループ3を完全に満たす
のである。このためサンプルループ3の内容積が
試料量となり、試料量たとえば10μは固定値
で、試料量を変えたいときは、3のサンプルルー
プを3A,3B点で取替えなければならない不便
がある。またサンプルループ3を取換えないばあ
いでも2の吸入針から六方バルブ4の吸入孔4A
までの間に吸入された試料1は4の切換え(点線
の状態)によつてサンプルループ3内の試料がカ
ラム8に導入された後も残るため、これが試料1
の損失となる欠点がある。さらにこの残つた試料
1′を洗い去るため次の試料1″を5のマイクロシ
リンジで余分に吸上げ、10の電磁弁を開いて1
1のドレン口から捨てるか、または別に洗浄液を
用意して1分析ごとに完全に洗浄しなければなら
ないなど多数の試料の連続分析のばあいその能率
向上を阻害する要因が多い。
この考案は以上の現況に鑑みてなされたもので
試料の吸入量の変化に対し、そのサンプリングル
ープの交換を要せず、さらに吸入した試料を全部
カラムに導入し、かつ吸入針およびサンプルルー
プの洗滌を送液ポンプからのキヤリヤ液によつて
行なうことで、試料の損失をなくし、洗滌液の準
備を要せず、分析操作が連続的に行える能率の良
い装置の提供を図るものである。すなわち送液手
段を有しキヤリヤ液を送る第1の流路と、吸入手
段、吸入した試料が溜められ計量されるサンプル
ループ部およびこのループ部と連結された吸入針
からなる試料を吸入する第2の流路と、カラムへ
試料を導入する第3の流路とを切換えバルブの操
作により切換え接続して前記サンプルループ部に
溜められた試料をカラムへ導入する装置におい
て、前記第3の流路の端部が開口され、かつシー
ル部材によつて密封された空間を含む貫通孔を設
けた流路切換部のその貫通孔で前記吸入針を摺動
可能に支承し、かつこの吸入針をその先端部側面
の吸入孔が前記試料吸入位置と前記流路切換部の
密封空間位置との間を切換え的に移動しうるよう
にしたことを特徴とする液体クロマトグラフ用試
料導入装置にかかるものである。
試料の吸入量の変化に対し、そのサンプリングル
ープの交換を要せず、さらに吸入した試料を全部
カラムに導入し、かつ吸入針およびサンプルルー
プの洗滌を送液ポンプからのキヤリヤ液によつて
行なうことで、試料の損失をなくし、洗滌液の準
備を要せず、分析操作が連続的に行える能率の良
い装置の提供を図るものである。すなわち送液手
段を有しキヤリヤ液を送る第1の流路と、吸入手
段、吸入した試料が溜められ計量されるサンプル
ループ部およびこのループ部と連結された吸入針
からなる試料を吸入する第2の流路と、カラムへ
試料を導入する第3の流路とを切換えバルブの操
作により切換え接続して前記サンプルループ部に
溜められた試料をカラムへ導入する装置におい
て、前記第3の流路の端部が開口され、かつシー
ル部材によつて密封された空間を含む貫通孔を設
けた流路切換部のその貫通孔で前記吸入針を摺動
可能に支承し、かつこの吸入針をその先端部側面
の吸入孔が前記試料吸入位置と前記流路切換部の
密封空間位置との間を切換え的に移動しうるよう
にしたことを特徴とする液体クロマトグラフ用試
料導入装置にかかるものである。
以下図面によつてこの考案の実施例を説明す
る。第2図はこの実施例の試料導入装置が従来装
置と異なる点を示したもので、六方バルブ4は従
来のものと同一であり、その開口部4Dと4Cは
第1図と同一のポンプ6とカラム8に接続され、
キヤリヤ液7Aを送る第1の流路を形成し、4
Fは同じく第1図のマイクロシリンジ5および電
磁弁10に接続され、試料1を吸入する第2の流
路を形成する点は変らない。この考案の装置にお
いて4Aは常に密閉されている。また4Bからの
流路はこの考案では試料をカラムに送り込む第3
の流路を形成するパイプ20であり、その他端は
流路切換部21に接続される。図は吸入針2が第
1図と同様試料1を吸入する関係位置を示し、上
記パイプ20は流路切換部21で閉止されてい
る。この21の内部構造は第3図で詳しく述べ
る。つぎにこの装置のサンプルループ22はその
一端3Aで支承された伸縮自在なたとえば耐食金
属製らせん状のパイプで、その他端22Aは吸入
針2に接続されており、吸入針2の上下の一定距
離(第3図のL)の移動に対応して矢印Cの方向
に伸縮するようにしてある。しかし、サンプルル
ープと連結する別の伸縮部材を用いてもよい。第
3図はこの考案の要部である上記流路切換部21
の構造の実施例図で21Bはその筐体で、その中
央に吸入針2の外径d〓よりやや太い内径D〓の貫
通孔21Hが穿設され、さらにその貫通孔21H
の側面に前述のパイプ20に通ずる孔21Sが設
けてある。つぎに上記貫通孔21Hの両端はシー
ル部材23たとえばテフロンなどで密封され、さ
らにこのシール部材23は吸入針2を摺動自在に
支承する六角頭付き捻込みブツシユ24で緊締さ
れる。この構成によつて吸入針2の吸入孔2Hの
位置は試料1吸入時(点線の2H′)から試料1を
カラム8に導入する際に上記貫通孔21Hの側面
の孔21Sに対向する位置までの一定距離Lだけ
正確に移動する。この吸入針移動機構については
エアーシリンダまたはその他いろいろのものが用
いられるが、図示は省略する。このように構成さ
れているので吸入針2に吸入されサンプルループ
22に溜められた試料1は六方バルブが切換えら
れポンプ6で送液されるキヤリヤ液7Aによつて
4D→4E→22→2H→21Sの経路でパイプ
20に導入され六方バルブの4B,4Cを経てカ
ラム8に導入されるのである。シール部材23は
この試料1ならびにキヤリヤ液7Aが外部に漏れ
ないように密封するものである。
る。第2図はこの実施例の試料導入装置が従来装
置と異なる点を示したもので、六方バルブ4は従
来のものと同一であり、その開口部4Dと4Cは
第1図と同一のポンプ6とカラム8に接続され、
キヤリヤ液7Aを送る第1の流路を形成し、4
Fは同じく第1図のマイクロシリンジ5および電
磁弁10に接続され、試料1を吸入する第2の流
路を形成する点は変らない。この考案の装置にお
いて4Aは常に密閉されている。また4Bからの
流路はこの考案では試料をカラムに送り込む第3
の流路を形成するパイプ20であり、その他端は
流路切換部21に接続される。図は吸入針2が第
1図と同様試料1を吸入する関係位置を示し、上
記パイプ20は流路切換部21で閉止されてい
る。この21の内部構造は第3図で詳しく述べ
る。つぎにこの装置のサンプルループ22はその
一端3Aで支承された伸縮自在なたとえば耐食金
属製らせん状のパイプで、その他端22Aは吸入
針2に接続されており、吸入針2の上下の一定距
離(第3図のL)の移動に対応して矢印Cの方向
に伸縮するようにしてある。しかし、サンプルル
ープと連結する別の伸縮部材を用いてもよい。第
3図はこの考案の要部である上記流路切換部21
の構造の実施例図で21Bはその筐体で、その中
央に吸入針2の外径d〓よりやや太い内径D〓の貫
通孔21Hが穿設され、さらにその貫通孔21H
の側面に前述のパイプ20に通ずる孔21Sが設
けてある。つぎに上記貫通孔21Hの両端はシー
ル部材23たとえばテフロンなどで密封され、さ
らにこのシール部材23は吸入針2を摺動自在に
支承する六角頭付き捻込みブツシユ24で緊締さ
れる。この構成によつて吸入針2の吸入孔2Hの
位置は試料1吸入時(点線の2H′)から試料1を
カラム8に導入する際に上記貫通孔21Hの側面
の孔21Sに対向する位置までの一定距離Lだけ
正確に移動する。この吸入針移動機構については
エアーシリンダまたはその他いろいろのものが用
いられるが、図示は省略する。このように構成さ
れているので吸入針2に吸入されサンプルループ
22に溜められた試料1は六方バルブが切換えら
れポンプ6で送液されるキヤリヤ液7Aによつて
4D→4E→22→2H→21Sの経路でパイプ
20に導入され六方バルブの4B,4Cを経てカ
ラム8に導入されるのである。シール部材23は
この試料1ならびにキヤリヤ液7Aが外部に漏れ
ないように密封するものである。
つぎに第4図のタイムチヤートを併用してこの
考案の装置の作用のシーケンスを説明する。図
はターンテーブル13の回転で試料容器14の順
次置換えを示す。図は六方バルブ4の3個所の
流路の位置を示すものでt1〜t3が第2図の実線の
位置、t3〜t4は六方バルブの時計方向に60゜回転さ
せたとき形成する点線の流路の位置を示してい
る。図は吸入針2の上下位置を示すもので
(Down)は第2図の試料吸入位置、UPは第3図
の上限位置である。図はマイクロシリンジ5の
プランジヤ5Aの押しがb方向、引きがa方向
(第1図参照)である。図は電磁弁10の開放
がO、閉止がSである。今t8にはじまりt3までの
試料吸入工程TAを説明する。六方バルブ4の実
線流路が形成されており、吸入針2が試料1に挿
入された状態で、マイクロシリンジ5のプランジ
ヤ5Aが適当な変位量引かれると、試料1は吸入
針の吸入孔2Hから22のサンプルループに充填
される。これに先立ち運転開始時、前述したよう
に別のキヤリヤ液7Bがインジエクタ12によつ
てこの第2の流路内に充填されていることは従
来装置と同じである。つぎにTA内のt6時点で吸
入針2が引上げられ、第3図の実線の位置に停止
する。その直後のt3で六方バルブ4が切換えられ
第2図の点線の流路が形成されるとキヤリヤ液7
Aがポンプ6で送液され六方バルブの4D→4E
を経て第2の流路を経てサンプルループ22内
の試料1を前述したように流路切換部21によつ
てパイプ20に導入され六方バルブ4の4B→4
Cを経てカラム8に導入されるのである。これが
第4図で示すTBの試料導入工程である。導入が
完了するt4時、再び六方バルブ4が元の実線位置
にもどり、つぎのt11で電磁弁を開き、さらにt9時
点でマイクロシリンジのプランジヤ5Aをb方向
に押す。この作用によつてマイクロシリンジ内に
残留しているキヤリヤ液7Aを電磁弁から外部へ
排出する。この状態で従来装置のように次の試料
1′によつての流路を置換えたり、別の洗滌液
を要せず、試料導入のキヤリヤ液7Aで洗滌され
るのがこの考案の要部の一つである。t2時点で次
の試料1′の分析が開始され上記と同一のシーケ
ンス作動で連続分析できる。以上の各部のシーケ
ンス作動はすべて自動的に行なわれるよう制御装
置が設けられているが、図示を省略した。
考案の装置の作用のシーケンスを説明する。図
はターンテーブル13の回転で試料容器14の順
次置換えを示す。図は六方バルブ4の3個所の
流路の位置を示すものでt1〜t3が第2図の実線の
位置、t3〜t4は六方バルブの時計方向に60゜回転さ
せたとき形成する点線の流路の位置を示してい
る。図は吸入針2の上下位置を示すもので
(Down)は第2図の試料吸入位置、UPは第3図
の上限位置である。図はマイクロシリンジ5の
プランジヤ5Aの押しがb方向、引きがa方向
(第1図参照)である。図は電磁弁10の開放
がO、閉止がSである。今t8にはじまりt3までの
試料吸入工程TAを説明する。六方バルブ4の実
線流路が形成されており、吸入針2が試料1に挿
入された状態で、マイクロシリンジ5のプランジ
ヤ5Aが適当な変位量引かれると、試料1は吸入
針の吸入孔2Hから22のサンプルループに充填
される。これに先立ち運転開始時、前述したよう
に別のキヤリヤ液7Bがインジエクタ12によつ
てこの第2の流路内に充填されていることは従
来装置と同じである。つぎにTA内のt6時点で吸
入針2が引上げられ、第3図の実線の位置に停止
する。その直後のt3で六方バルブ4が切換えられ
第2図の点線の流路が形成されるとキヤリヤ液7
Aがポンプ6で送液され六方バルブの4D→4E
を経て第2の流路を経てサンプルループ22内
の試料1を前述したように流路切換部21によつ
てパイプ20に導入され六方バルブ4の4B→4
Cを経てカラム8に導入されるのである。これが
第4図で示すTBの試料導入工程である。導入が
完了するt4時、再び六方バルブ4が元の実線位置
にもどり、つぎのt11で電磁弁を開き、さらにt9時
点でマイクロシリンジのプランジヤ5Aをb方向
に押す。この作用によつてマイクロシリンジ内に
残留しているキヤリヤ液7Aを電磁弁から外部へ
排出する。この状態で従来装置のように次の試料
1′によつての流路を置換えたり、別の洗滌液
を要せず、試料導入のキヤリヤ液7Aで洗滌され
るのがこの考案の要部の一つである。t2時点で次
の試料1′の分析が開始され上記と同一のシーケ
ンス作動で連続分析できる。以上の各部のシーケ
ンス作動はすべて自動的に行なわれるよう制御装
置が設けられているが、図示を省略した。
以上がこの考案の実施例装置の構成と作用の説
明であるが、この考案は図示のものに限定される
ものでないことはいうまでもない。
明であるが、この考案は図示のものに限定される
ものでないことはいうまでもない。
この考案は以上のように構成されているので従
来の液体クロマトグラフ用試料導入装置の欠点を
解消し、サンプルループの容量が大きく、試料量
の変化に対しそれを取換えることなくマイクロシ
リンジの変位量を調整して行なうことができ、つ
ぎに吸入した試料を100%カラムに導入すること
で試料の損失を皆無とする大きい効果を有すると
ともに、さらに試料を導入したキヤリヤ液で吸入
流路の洗滌が行えるために連続分析ができ、能率
の良い装置を提供しえたものである。
来の液体クロマトグラフ用試料導入装置の欠点を
解消し、サンプルループの容量が大きく、試料量
の変化に対しそれを取換えることなくマイクロシ
リンジの変位量を調整して行なうことができ、つ
ぎに吸入した試料を100%カラムに導入すること
で試料の損失を皆無とする大きい効果を有すると
ともに、さらに試料を導入したキヤリヤ液で吸入
流路の洗滌が行えるために連続分析ができ、能率
の良い装置を提供しえたものである。
第1図は液体クロマトグラフ用の従来一般的に
使用されている試料導入装置の説明図、第2図は
この考案の流路切換部をブロツクで示し、その配
置位置を示した図、第3図はこの考案の実施例を
示す内部構造図、第4図はこの考案の実施例装置
の試料導入のシーケンス作動説明のタイムチヤー
トで図はターンテーブル切換え、図は六方バ
ルブの切換え、図は吸入針の上下動、図はマ
イクロシリンジのプランジヤの動作、図は電磁
弁の開閉動作を示すものである。 1……試料、2……吸入針、2H……吸入針先
端部側面の吸入孔、4……六方バルブ(外函は図
示を省く)、5……マイクロシリンジ(吸入手
段)、6……送液ポンプ(送液手段)、7A……送
液されるキヤリヤ液、7B……運転開始時充填す
るキヤリヤ液、……キヤリヤ液を送る送液流
路、……試料を吸入する試料吸入流路、……
カラムへ試料を導入する試料導入流路、14……
試料容器、21……流路切換部、22……伸縮自
在のサンプルループ(管体)、21H……流路切
換部の貫通孔(密封空間形成のためのもの)、2
1S……上記密封空間に開口している第3の流路
の孔、23……上記貫通孔の両端のシール部材、
24……吸入針摺動支承ブツシユ、L……吸入針
の吸入孔の一定移動距離。
使用されている試料導入装置の説明図、第2図は
この考案の流路切換部をブロツクで示し、その配
置位置を示した図、第3図はこの考案の実施例を
示す内部構造図、第4図はこの考案の実施例装置
の試料導入のシーケンス作動説明のタイムチヤー
トで図はターンテーブル切換え、図は六方バ
ルブの切換え、図は吸入針の上下動、図はマ
イクロシリンジのプランジヤの動作、図は電磁
弁の開閉動作を示すものである。 1……試料、2……吸入針、2H……吸入針先
端部側面の吸入孔、4……六方バルブ(外函は図
示を省く)、5……マイクロシリンジ(吸入手
段)、6……送液ポンプ(送液手段)、7A……送
液されるキヤリヤ液、7B……運転開始時充填す
るキヤリヤ液、……キヤリヤ液を送る送液流
路、……試料を吸入する試料吸入流路、……
カラムへ試料を導入する試料導入流路、14……
試料容器、21……流路切換部、22……伸縮自
在のサンプルループ(管体)、21H……流路切
換部の貫通孔(密封空間形成のためのもの)、2
1S……上記密封空間に開口している第3の流路
の孔、23……上記貫通孔の両端のシール部材、
24……吸入針摺動支承ブツシユ、L……吸入針
の吸入孔の一定移動距離。
Claims (1)
- 【実用新案登録請求の範囲】 送液手段6を有しキヤリヤ液を送る送液流路
と、吸入手段5、吸入した試料1が溜められ計量
されるサンプルループ部およびこのループ部と連
結された吸入針2からなる試料1を吸入する試料
吸入流路と、カラム8へ試料1を導入する試料
導入流路とを切換えバルブ4の操作によつて切
換え接続して前記サンプルループ部に溜められた
試料1をカラム8へ導入するようにした装置にお
いて、つぎの各構成要件を備えてなることを特徴
とする液体クロマトグラフ用試料導入装置。 (ア) 前記試料導入流路の端部開口孔21Sを有
し、かつシール部材23によつてその上下端を
密封した空間を含む貫通孔21Hを設けた流路
切換部21。 (イ) 前記流路切換部21の貫通孔21Hに摺動可
能に支承され、その上端を伸縮自在のサンプル
ループ22に連結し、その下端部側面に吸入孔
2Hを設けた試料吸入針2。 (ウ) 前記切換えバルブ4の切換え操作と連動して
前記試料吸入針2の吸入孔2Hの位置を試料容
器14内と、前記流路切換部21の貫通孔21
H内の試料導入流路端部開口孔21Sに対向す
る位置との一定の距離Lを上下動せしめる吸入
針移動機構。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1979140826U JPH0110594Y2 (ja) | 1979-10-09 | 1979-10-09 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1979140826U JPH0110594Y2 (ja) | 1979-10-09 | 1979-10-09 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5658560U JPS5658560U (ja) | 1981-05-20 |
| JPH0110594Y2 true JPH0110594Y2 (ja) | 1989-03-27 |
Family
ID=29372157
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1979140826U Expired JPH0110594Y2 (ja) | 1979-10-09 | 1979-10-09 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0110594Y2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH076962B2 (ja) * | 1985-07-29 | 1995-01-30 | 日本分光工業株式会社 | 流体抽出物のクロマトグラフイ装置への直接導入方法 |
| JP5056792B2 (ja) * | 2009-04-23 | 2012-10-24 | 株式会社島津製作所 | 送液装置及びその送液装置を用いた分取液体クロマトグラフ |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4094196A (en) * | 1977-02-25 | 1978-06-13 | Waters Associates, Inc. | Sample injection with automatic cleaning of sampling conduit |
-
1979
- 1979-10-09 JP JP1979140826U patent/JPH0110594Y2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5658560U (ja) | 1981-05-20 |
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