JPH01164026A - ガス混合装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、応答性の良い均一なガス混合を得るためのガ
ス混合装置に関するものである。

以下、具体的には半導体等で用いられる気相成長膜を得
るために気相成長装置のガス混合系を用いて応答性の良
いガス混合装置の必要性ならびにその効果に関して説明
する。

気相成長において良質な気相成長膜を形成する一方法と
して、気相成長時の試料基板から成長膜への不純物のオ
ートドーピングや、アウトデイツユジョンを少な（する
ことが有効かつ重要であり、このため、成長温度を下げ
るか、成長時間を短くすることが必要である。

しかし、成長温度を下げると成長膜の結晶性が低下する
ため、一般には成長温度をあまり下げずに成長時間を短
（する方法がとられている。そのため成長膜厚（ｔ）、
成長時間（Ｔｏ）、成長速度（Ｒｏ）、の関係式ｔ＝Ｔ
、ＸＲ，から一定膜厚の成長膜を短時間の成長で得るた
めには成長速度を上げることが必要である。

ところが、成長時間を短くすると反応ガスを反応室へ供
給することが種々の問題を呈す。

従・来の気相成長装置はガス系概略を第１図に示す。こ
の装置を用いて単結晶サファイア基板上にシリコン単結
晶を成長させるいわゆるＳＯ８結晶成長を行う従来方法
について説明する。パラジウム膜を透過させることによ
り高純度に純化された水素ガスをキャリアーガスとして
キャリアーガスライン１に導入し流量調整装置を有した
キャリアーガス流量計（ＦＭＩ）２により例えば１ｏｏ
ｅ／分に流量調整を行った後、反応室ガスライン３を経
て反応室４内に配設されているガス噴射装置５から反応
室４内に噴射する。

反応室４内には円盤状サセプター６が配設されていて、
回転機構を有した支持台により保持すると共に、加熱装
置により適当な成長温度例えば９５０〜１０２０℃まで
加熱する。サセプター６上にはサファイア基板を載置し
てお（。一方、反応系ガスとして不純物ガスライン７と
モノシランガスライン８にそれぞれ不純物ガス（ドーパ
ントガス；例えばホスフィン（ＰＨ３））とモノシラン
ガス（ＳｉＨ４）を導（。不純物ガスライン７に導入し
た不純物ガスはガス流量調整装置を備えた不純物ガス流
量計（ＦＭ２）９で流量調整すると共に、前記キャリア
ーガスライン１から分岐されてなる不純物ガス希釈ライ
ン１０を経て導入する水素ガスにより適当な不純物濃度
に希釈した後、第１の自動ガス流量調整装置（ＡＦＣ−
１）から成る添加不純物ガス流量調整装置１１とガス流
量調整装置を備えた希釈ガス流量計（ＦＭ３）１２に導
入することにより反応系ガス混合ライン１４に適当量の
不純物ガスが第７のバルブ（ｖ７）１３を経て導入する
。

一方、モノシランガスライン８に導入されたモノシラン
ガスは、第２の自動ガス流量調整装置＜ＡＦＣ−２）か
ら成るモノシランガス流量調整装置１５により適当流量
（例えば１ｇ／分）に調整され、前記反応系ガス混合ラ
イン１４に第８のバルブ（Ｖ、）１６を経て導入される
。核反応系ガス混合ライン１４は第１のバルブ（Ｖ、）
１７および第２のバルブ（Ｖ、、）１８の一次側と接続
されていて、第１のバルブ１７の二次側は前記反応室ガ
スライン３に第２のバルブ１８の二次側は反応系ガス排
出ライン１９にそれぞれ接続されている。

第１のバルブ（Ｖ、）１７および第２のバルブ（Ｖ、）
１８の開閉動作は逆になるような連動機構となっていて
、気相成長反応の開始前の状態では第１のバルブ１７が
閉じ第２のバルブ１８が開いているので、前記反応系の
混合ガスは反応系ガス混合ライン１４から反応系ガス排
出ライン１９に導入される。核反応系ガス排出ライン１
９は反応系ガスと希釈ガス流量計１２からの不純物含有
ガスを気相成長装置外に排出するように配設されている
。

気相成長反応の開始は第１のバルブ１７が開き連動動作
により第２のバルブ１８が閉じた時点から始まる。即ち
反応系ガス混合ライン１４の反応系ガスが反応室ガスラ
イン３に導入された時点から始まると考えることができ
る。

反応室ガスライン３には前述した如く水素ガスがキャリ
アーガスとして導入されているので、反応室ガスライン
３に導入された反応系ガスは水素ガスと混合した状態で
反応室４内のガス噴射装置５を介して反応室４内に導入
することにより適当な温度に昇温加熱されたサセプター
６上のサファイア単結晶基板上に適当量の不純物元素を
含んだシリコン単結晶が成長する。反応室４内に導入さ
れた水素ガスや反応系ガスの反応ガスは、その後、反応
室４下方に配設されているガス排出口を経て反応室ガス
排出ライン２０に導入された後、気相成長装置外に排出
される。

以上の従来方法による気相成長方法においては、次のよ
うな欠点があった。即ち、反応室ガスライン３と反応系
ガス排出ライン１９間のガス流量が太き（異なっている
ため、それぞれのライン間に圧力差を生じている。この
ことから反応開始前後において反応系ガス混合ライン１
４の内圧が変動する。

これはとりもなおさず自動ガス流量調整装置から成る添
加不純物ガス流量調整装置１１とモノシランガス流量調
整装置１５の二次側圧力を変動させることになる。前記
自動ガス流量調整装置の二次側や一次側の圧力変動は４
０〜６０秒間においてガス流量に変化を与えるので、反
応開始前の所定流量に設定された反応系ガスの流量を維
持した６０秒以下の理想的な気相成長はなされない。

即ち高速成長条件による短時間の気相成長、例えば成長
速度５〜１５μｍ／分で成長時間４〜１０秒程度の成長
を行う場合、気相成長膜の膜厚および成長膜中の不純物
濃度を再現性よ（制御することは困難であった。

本発明はかかる欠点を改善するためのガス混合装置を提
供することにあり、以下具体的に気相成長方法に適応し
た例として述べる。

まず気相成長方法の基本となるのは気相成長開始前後に
おいて反応室ガスライン及び反応性ガス排出ライン中を
流れるガスの流量変動をなくすと共に、反応室ガスライ
ンと反応性ガス供給ラインの内圧をほぼ等しく調整し、
その後気相成長を開始することである。

以下本発明の一実施例としてＳＯ８結晶成長を行うため
の気相成長装置のガス制御系概略を示す第２図について
説明する。

気相成長を実現するための装置は、キャリアーガスを反
応室に供給するための第１のガスラインと、１または複
数の反応性ガスを所定量提供する第２のガスラインと、
第２のガスラインによって供給されるガスの流量にほぼ
等しい量のキャリアーガスを供給する第３ガスラインと
のガス供給系から成っている。

パラジウム膜を透過することにより高純度に純化された
水素ガスをキャリアーガスライン１に導入すると、導入
されたキャリアーガスは前記第１のガスライン上の流量
制御装置を備えた主キャリアーガス流量系（ＦＭＩ））
２と前記第３のガスライン上の幅キャリアーガス流量計
（ＦＭ４）２２および不純物ガス希釈ライン１０を介し
希釈ガス流量計（ＦＭ３）１２の一次側に導入される。

主キャリアーガス流量計２の二次側からガス流量の調整
された水素ガスが反応室ガスライン３を経て反応室４内
に配設されているガス噴射装置５から反応室４内に噴射
される。

反応室４内には試料載置台としてカーボングラファイト
上にシリコンカーバイトをコーティングした円盤状サセ
プター６が配設されていて、核サセプター６は回転機構
を有する支持台により保持されると共に前記ガス噴射装
置５を中心として水平に回転する。また、サセプター６
は高周波加熱により成長温度迄昇温される。

一方、反応系ガスとして不純物ガス（Ｄｏｐａｎｔ）と
モノシランガス（ＳｉＨ４）が、それぞれ不純物ガスラ
イン７およびモノシランガスライン８に導かれる。不純
物ガスライン７に導入された不純物ガスはガス流量調整
装置を偏えた不純物ガス流量計９により流量調整された
後、前記キャリアーガスライン１から希釈ライン１０を
経て導入される水素ガスと混合され不純物ガス濃度が希
釈せられて後、第１の自動ガス流量調整装置（ＡＦＣ−
１）から成る添加不純物ガス流量調整装置１１の一次側
と前記ガス流量調整装置を備えた希釈ガス流量計（ＦＭ
３＞１２に導入される不純物ガスの希釈される度合いは
、不純物ガス流量計９の不純物ガス流量と希釈ガス流量
計１２の希釈ガス流量との割合により決定せられる。

適当な不純物濃度に調整せられた不純物ガスは前記添加
不純物ガス流量調整装置１１の二次側から適当量の不純
物ガス量となって第７のバルブ（Ｖ７）１３を経て反応
計ガス混合ライン１４に導入される。

一方モノシランガスライン８に導入されるモノシランガ
スは第２の自動ガス流量調整装置（ＡＦＣ−２）から成
るモノシランガス流量調整装置１５の一次側に導入され
二次側から適当流量に調整されたモノシランガスが第８
のバルブ（Ｖ、）１６を経て前記反応系ガス混合ライン
１４に導入される。

反応系ガス混合ライン１４は導入された不純物ガスおよ
びモノシランガスを集合させた後、第１のバルブ（Ｖ、
）１７と第２のバルブ（Ｖ、）１８および第３のバルブ
（Ｖ３）２３の一次側に供給される。第１のバルブ１７
の二次側は前記反応室ガスライン３に接続されている。

また第２のバルブ１８の二次側は反応系ガス排出ライン
１９に接続されている。反応系ガス排出ライン１９は希
釈ガス流量計１２の２次側と接続されていて希釈ガス流
量計１２からの不純物ガスと反応系ガス排出ライン１９
からの反応系混合ガスが混合された後、排出ガスガス圧
調整バルブ２５を介して気相成長装置外に排出される。

第３のバルブ２３の二次側はガス圧力計（ＰＧ）２６と
第４のバルブ（Ｖ４）２４の二次側に接続されていて、
第４のバルブ２４の一次側は反応室ガスライン３に接続
されている。

一方、副キャリアーガス流量計２２に導入された水素キ
ャリアーガスは前記反応系ガス混合ラインに導入される
不純物ガス流量とモノシランガス流量の和に等しい流量
に該副キャリアーガス流量計のガス流量調整装置により
調整されて第５のバルブ（Ｖ、）２７および第６のバル
ブ（Ｖ、）２８の一次側に導入される。第５のバルブ２
７の二次側は反応室ガスライン３に接続されている。ま
た第６のバルブ２８の二次側前記反応系ガス排出ライン
１９に接続されている。

第５のバルブ２７および第６のバルブ２８の開閉動作は
逆になっていて絶えずいずれかのバルブが開いている。

例えば気相成長前の状態では第５のバルブ２７が開いて
いて反応系ガス混合ライン３に導入される反応系ガス流
量すなわち、添加不純物ガス流量調整装置１１とモノシ
ランガス流量調整装置１５を流れるガス流量の和に等し
い水素ガスが反応系ガスライン３を経て反応室４に導入
される。

また第１のバルブ１７と第２のバルブ１８の開閉動作も
逆になっていて気相成長前の状態では第１のバルブ１７
が閉じていて第２のバルブ１８は開いている。即ち気相
成長前においては第１のバルブ１７と第６のバルブ２８
が閉じていて第２のバルブ１８と第５のバルブ２７が開
いている。

また、気相成長時においては各バルブの開閉状態は気相
成長前の逆の状態になる。これらの各バルブは同時に動
作するようになっている。副キャリアーガスは気相成長
前と気相成長中の反応室ガスライン３および反応系ガス
排出ライン１９のガス流量を一定に保つ作用をなす。

以上の如く、気相成長前に反応室系ガスライン３に導入
されるガスは主キャリアーガスと副キャリアーガスの水
素ガスのみである反応室系ガスライン３に導入されたガ
スは反応室４内に噴射された後、反応室４下方に配設さ
れているガス排出口を経て反応室ガス排出ライン２０に
導入されて後、気相成長装置外に排出される。

ガス圧力計２６は反応室ガスライン３および反応系排出
ライン１９のガス圧力を測定するためのものである。ガ
ス圧力計２６に接続されている第３のバルブ２３および
第４のバルブ２４の開閉動作は両方のバルブが同時に開
の状態にはならない様になっていて、両方のバルブが閉
じた状態、もしくはいずれか一方のバルブが閉じている
状態をとることが可能になっている。

ここで一つのガス圧力計で両ラインの圧力を測定する理
由は両ラインの圧力差をほとんどなくすために圧力計間
のバラツキによる測定誤差の発生を防止するためである
が、そのことを無視すればそれぞれ単独のガス圧力計を
用いれば良い。

ガス圧力計２６で測定した反応室ガスライン３と反応系
ガス排出ライン１９間に圧力差が生じた場合は排出ガス
ガス圧調整バルブ２５により両ラインの圧力差がな（な
る様に調整できる。

サセプター６上にはサファイア基板が載置され気相成長
温度に昇温されている状態で、且つ、主キャリアーガス
流量（ＦＭ２）、副キャリアーガス流量（ＦＭ４）、不
純物ガス流量（ＦＭ２）、希釈ガス流量（ＦＭ３）添加
不純物ガス流量（ＡＦＣ−１）とモノシランガス流量（
ＡＦＣ−２）等の流量調整および反応室ガスライン３と
反応系ガス排出ライン１９の圧力調整が終了している状
態において、気相成長準備が完了している。

気相成長の開始は前記、気相成長準備完了状態において
第２のバルブ１８と第５のバルブ２７が閉じると同時に
、第１のバルブ１７および第６のバルブ２８が開いた時
点から始まる。即ち反応系ガス混合ライン１４の反応系
ガスが反応系ガス排出ライン１９から反応室ガスライン
３に変わると共に副キャリアーガスが反応室ガスライン
３から反応系ガス排出ライン１９に変った時点から気相
成長が始まる。

反応室ガスライン３に添加された反応系ガスは主キャリ
アーガスの水素ガスと混合されて反応室４内のガス噴射
装置５から反応室４内に噴射されサファイア基板上やサ
セプター６上に不純物量の制御されたシリコンを成長さ
せる。その後反応室４下方に配設されているガス排出口
を経て反応室ガス排出ライン２０に導入された後気相成
長装置外に排出される。

以上の構成によれば次の効果を生ずる。

即ち、気相成長前と気相成長中の反応室ガスライン３と
反応系ガス排出ライン１９のガス流量に変化が生じない
。つまり、気相成長前の反応室ガスライン３のガス流量
（ＦＲＬ）は、主キャリアーガス流量（Ｆｃ、）に幅キ
ャリアーガス流量（Ｆ　　）が加算された量（ＦＲＬ＝
ＦＣ，十Ｆｃ５）であり、気相成長中の反応室ガスライ
ン３のガス流ｆｆ１（Ｆ　　’）は主キャリアーガス流
量（Ｆ　　）にＬ 反応系ガス流量Ｆ２が加算された量 （Ｆ　＝Ｆｃ、＋ＦＲ）である。

Ｌ ここで副キャリアーガス流量（Ｆ　　）は反応系ガス流
量ＦＲと同量（Ｆｃ５：ＦＲ）になるように副キャリア
ーガス流量計２２により調整されているので、ＦＲＬ＝
ＦＲＬ゛となる。

従って、気相成長開始直後から気相成長準備完了状態を
保持したまま、即ち各ガス流量およびセブター温度に変
更を生じることな（気相成長を行える。

また反応系ガス排出ライン１９においても気相成長前と
気相成長中のガス流量に変化を生じない。つまり希釈ガ
ス流量計１２の二次側に圧力変動を生じないので、希釈
ガス流量も安定していて添加不純物ガス流量調整装置１
１に供給される不純物ガス濃度も安定している。

以上のように本発明によるガス混合装置によれば安定な
ガス供給を行うことが出来る。従って、この混合装置を
用いることにより特に成長測度が大きく例えば５〜１５
μｍ／分程度の条件で０゜５〜１．０μｍ程度の成長膜
を得る様な短時間（１０秒前後）の成長させる装置にお
いて、成長膜の不純物濃度や成長膜厚の制御性および再
現性が飛躍的に向上した。

上記実施例においてはＳＯ８の結晶成長に用いられたガ
ス混合装置について述べたが、本発明はシリコンの高速
成長の装置に限定されるものではなく他の装置において
も適用できることはいうまでもない。また低速成長条件
による短い時間の気相成長装置等においても安定なガス
供給が行えるものであり工業的な価値は極めて高いとい
える。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来の一例による気相成長装置のガス系概略図
、第２図は気相成長方法に適応される本発明の一実施例
のガス系概略図である。 １・・・・・・キャリアーガスライン１．２・・・・・
・キャリアーガス流量計、３・・・・・・反応室ガスラ
イン、４・・・・・・反応室、５・・・・・・ガス噴射
装置、６・・・・・・サセプター、７・・・・・・不純
物ガスライン、８・・・・・・モノシランガスライン、
９・・・・・・不純物ガス流量計、１０・・・・・・希
釈ライン、１１・・・・・・添加不純物ガス流量調整装
置、１２・・・・・・希釈ガス流量計、１３・・・・・
・第７のバルブ、１４・・・・・・反応系ガス混合ライ
ン、１５・・・・・・モノシランガス流量調整装置、１
６・・・・・・第８のバルブ、１７・・・・・・第１の
バルブ、１８・・・・・・第２のバルブ、１９・・・・
・・反応系ガス排出ライン、２０・・・・・・反応室ガ
ス排出ライン、２２・・・・・・副キャリアーガス流量
計、２３・・・・・・第３のバルブ、２４・・・・・・
第４のバルブ、２５・・・・・・排出ガスガス圧調整バ
ルブ。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　第１の流量コントローラと第１のバルブを有する第１
   のガスラインと、第２の流量コントローラと第２のバル
   ブを有する第２のガスラインと、この第２のガスライン
   ならびに前記第１のガスラインに各々前記第２のバルブ
   ならびに第１のバルブを介して結合接続された主ガスラ
   インを有し、前記第２の流量コントローラと前記第２の
   バルブの間には、その内圧測定用の第１の内圧測定手段
   と第３の分岐ガスラインと、この第３の分岐ガスライン
   からのガスの流れを制御する第３のバルブとを備え、更
   に前記主ガスラインの内圧測定用の内圧測定手段を有す
   ることを特徴とするガス混合装置。