JPH0434293B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、応答性の良い均一なガス混合を得る
ためのガス混合装置に関するものである。

以下、具体的には半導体等で用いられる気相成
長膜を得るために気相成長装置のガス混合系を用
いて応答性の良いガス混合装置の必要性ならびに
その効果に関して説明する。

気相成長において良質な気相成長膜を形成する
一方法として、気相成長時の試料基板から成長膜
への不純物のオートドーピングや、アウトデイフ
ユジヨンを少なくすることが有効かつ重要であ
り、このため、成長温度を下げるか、成長時間を
短くすることが必要である。

しかし、成長温度を下げると成長膜の結晶性が
低下するため、一般には成長温度をあまり下げず
に成長時間を短くする方法がとれらている。その
ため成長膜厚ｔ、成長時間T_G、成長速度R_G、の
関係式ｔ＝T_G×R_Gから一定膜厚の成長膜を短時
間の成長で得るためには成長速度を上げることが
必要である。

ところが、成長時間を短くすると反応ガスを反
応室へ供給することが種々の問題を呈す。

従来の気相成長装置はガス系概略を第１図に示
す。この装置を用いて単結晶サフアイア基板上に
シリコン単結晶を成長させるいわゆるSOS結晶成
長を行う従来方法について説明する。バラジウム
膜を透過させることにより高純度に純化された水
素ガスをキヤリアーガスとしてキヤリアーガスラ
イン１に導入し流量調整装置を有したキヤリアー
ガス流量計（FM1）２により例えば100／分に
流量調整を行つた後、反応室ガスライン３を経て
反応室４内に配設されているガス噴射装置５から
反応室４内に噴射する。

反応室４内には円盤状サセプター６が配設され
ていて、回転機構を有した支持台により保持する
と共に、加熱装置により適当な成長温度例えば
950〜1020℃まで加熱する。サセプター６上には
サフアイア基板を載置しておく。一方、反応系ガ
スとして不純物ガスライン７とモノシランガスラ
イン８にそれぞれ不純物ガス（ドーバントガス；
例えばホスフイン（PH₃））とモノシランガス
（SiH₄）を導く。不純物ガスライン７に導入した
不純物ガスはガス流量調整装置を備えた不純物ガ
ス流量計（FM2）９で流量調整すると共に、前
記キヤリアーガスライン１から分岐されてなる不
純物ガス希釈ライン１０を経て導入する水素ガス
により適当な不純物濃度に希釈した後、第１の自
動ガス流量調整装置（AFC−１）から成る添加
不純物ガス流量調整装置１１とガス流量調整装置
を備えた希釈ガス流量計（FM3）１２に導入す
ることにより反応系ガス混合ライン１４に適当量
の不純物ガスが第７のバルブ（V₇）１３を経て
導入する。

一方、モノシランガスライン８に導入されたモ
ノシランガスは、第２の自動ガス流量調整装置
（AFC−２）から成るモノシランガス流量調整装
置１５により適当流量（例えば１／分）に調整
され、前記反応系ガス混合ライン１４に第８のバ
ルブ（V₃）１６を経て導入される。核反応系ガ
ス混合ライン１４は第１のバルブ（V₁）１７お
よび第２のバルブ（V₂）１８の一次側と接続さ
れていて、第１のバルブ１７の二次側は前記反応
室ガスライン３に第２のバルブ１８の二次側は反
応系ガス排出ライン１９にそれぞれ接続されてい
る。

第１のバルブ（V₁）１７および第２のバルブ
（V₂）１８の開閉動作は逆になるような連動機構
となつていて、気相成長反応の開始前の状態では
第１のバルブ１７が閉じ第２のバルブ１８が開い
ているので、前記反応系の混合ガスは反応系ガス
混合ライン１４から反応系ガス排出ライン１９に
導入される。核反応系ガス排出ライン１９は反応
系ガスと希釈ガス流量計１２からの不純物含有ガ
スを気相成長装置外に排出するように配設されて
いる。

気相成長反応の開始は第１のバルブ１７が開き
連動動作により第２のバルブ１８が閉じた時点か
ら始まる。即ち反応系ガス混合ライン１４の反応
系ガスが反応室ガスライン３に導入された時点か
ら始まると考えることができる。

反応室ガスライン３には前述した如く水素ガス
がキヤリアーガスとして導入されているので、反
応室ガスライン３に導入された反応系ガスは水素
ガスと混合した状態で反応室４内のガス噴射装置
５を介して反応室４内に導入することにより適当
な温度に昇温加熱されたサセプター６上のサフア
イア単結晶基板上に適当量の不純物元素を含んだ
シリコン単結晶が成長する。反応室４内に導入さ
れた水素ガスや反応系ガスの反応ガスは、その
後、反応室４下方に配設されているガス排出口を
経て反応室ガス排出ライン２０に導入された後、
気相成長装置外に排出される。

以上の従来方法による気相成長方法において
は、次のような欠点があつた。即ち、反応室ガス
ライン３と反応系ガス排出ライン１９間のガス流
量が大きく異なつているため、それぞれのライン
間に圧力差を生じている。このことから反応開始
前後において反応系ガス混合ライン１４の内圧が
変動する。

これはとりもなおさず自動ガス流量調整装置か
ら成る添加不純物ガス流量調整装置１１とモノシ
ランガス流量調整装置１５の二次側圧力を変動さ
せることになる。前記自動ガス流量調整装置の二
次側や一次側の圧力変動は40〜60秒間においてガ
ス流量に変化を与えるので、反応開始前の所定流
量に設定された反応系ガスの流量を維持した60秒
以下の理想的な気相成長はなされない。

即ち高速成長条件による短時間の気相成長、例
えば成長速度５〜15μm／分で成長時間４〜10秒
程度の成長を行う場合、気相成長膜の膜厚および
成長膜中の不純物濃度を再現性よく制御すること
は困難であつた。

本発明はかかる欠点を改善するためのガス混合
装置を提供することにあり、以下具体的に気相成
長方法に適応した例として述べる。

まず気相成長方法の基本となるのは気相成長開
始前後において反応室ガスライン及び反応性ガス
排出ライン中を流れるガスの流量変動をなくすと
共に、反応室ガスラインと反応性ガス供給ライン
の内圧をほぼ等しく調整し、その後気相成長を開
始することである。

以下本発明の一実施例としてSOS結晶成長を行
うための気相成長装置のガス制御系概略を示す第
２図について説明する。

気相成長を実現するための装置は、キヤリアー
ガスを反応室に供給するための第１のガスライン
と、１または複数の反応性ガスを所定量提供する
第２のガスラインと、第２のガスラインによつて
供給されるガスの流量にほぼ等しい量のキヤリア
ーガスを供給する第３ガスラインとのガス供給系
から成つている。

バラジウム膜を透過することにより高純度に純
化された水素ガスをキヤリアーガスライン１に導
入すると、導入されたキヤリアーガスは前記第１
のガスライン上の流量制御装置を備えた主キヤリ
アーガス流量系（FM1））２と前記第３のガスラ
イン上の幅キヤリアーガス流量計（FM4）２２
および不純物ガス希釈ライン１０を介し希釈ガス
流量計（FM3）１２の一次側に導入される。

主キヤリアーガス流量計２の二次側からガス流
量の調整された水素ガスが反応室ガスライン３を
経て反応室４内に配設されているガス噴射装置５
から反応室４内に噴射される。

反応室４内には試料載置台としてカーボングラ
フアイト上にシリコンカーバイトをコーテイング
した円盤状サセプター６が配設されていて、核サ
セプター６は回転機構を有する支持台により保持
されると共に前記ガス噴射装置５を中心として水
平に回転する。また、サセプター６は高周波加熱
により成長温度迄昇温される。

一方、反応系ガスとして不純物ガス（Dopant）
とモノシランガス（SiH₄）が、それぞれ不純物
ガスライン７およびモノシランガスライン８に導
かれる。不純物ガスライン７に導入された不純物
ガスはガス流量調整装置を備えた不純物ガス流量
計９により流量調整された後、前記キヤリアーガ
スライン１から希釈ライン１０を経て導入される
水素ガスと混合され不純物ガス濃度が希釈せられ
て後、第１の自動ガス流量調整装置（AFC−１）
から成る添加不純物ガス流量調整装置１１の一次
側と前記ガス流量調整装置を備えた希釈ガス流量
計（FM3）１２に導入される不純物ガスの希釈
される度合いは、不純物ガス流量計９の不純物ガ
ス流量と希釈ガス流量計１２の希釈ガス流量との
割合により決定せられる。

適当な不純物濃度に調整せられた不純物ガスは
前記添加不純物ガス流量調整装置１１の二次側か
ら適当量の不純物ガス量となつて第７のバルブ
（V₇）１３を経て反応計ガス混合ライン１４に導
入される。

一方モノシランガスライン８に導入されるモノ
シランガスは第２の自動ガス流量調整装置
（AFC−２）から成るモノシランガス流量調整装
置１５の一次側に導入され二次側から適当流量に
調整されたモノシランガスが第８のバルブ（V₈）
１６を経て前記反応系ガス混合ライン１４に導入
される。

反応系ガス混合ライン１４は導入された不純物
ガスおよびモノシランガスを集合させた後、第１
のバルブ（V₁）１７と第２のバルブ（V₂）１８
および第３のバルブ（V₃）２３の一次側に供給
される。第１のバルブ１７の二次側は前記反応室
ガスライン３に接続されている。

また第２のバルブ１８の二次側は反応系ガス排
出ライン１９に接続されている。反応系ガス排出
ライン１９は希釈ガス流量計１２の２次側と接続
されていて希釈ガス流量計１２からの不純物ガス
と反応系ガス排出ライン１９からの反応系混合ガ
スが混合された後、排出ガスガス圧調整バルブ２
５を介して気相成長装置外に排出される。

第３のバルブ２３の二次側はガス圧力計（PG）
２６と第４のバルブ（V₄）２４の二次側に接続
されていて、第４のバルブ２４の一次側は反応室
ガスライン３に接続されている。

一方、副キヤリアーガス流量計２２に導入され
た水素キヤリアーガスは前記反応系ガス混合ライ
ンに導入される不純物ガス流量とモノシランガス
流量の和に等しい流量に該副キヤリアーガス流量
計のガス流量調整装置により調整されて第５のバ
ルブ（V₅）２７および第６のバルブ（V₆）２８
の一次側に導入される。第５のバルブ２７の二次
側は反応室ガスライン３に接続されている。また
第６のバルブ２８の二次側前記反応系ガス排出ラ
イン１９に接続されている。

第５のバルブ２７および第６のバルブ２８の開
閉動作は逆になつていて絶えずいずれかのバルブ
が開いている。例えば気相成長前の状態では第５
のバルブ２７が開いていて反応系ガス混合ライン
３に導入される反応系ガス流量すなわち、添加不
純物ガス流量調整装置１１とモノシランガス流量
調整装置１５を流れるガス流量の和に等しい水素
ガスが反応系ガスライン３を経て反応室４に導入
される。

また第１のバルブ１７と第２のバルブ１８の開
閉動作も逆になつていて気相成長前の状態では第
１のバルブ１７が閉じていて第２のバルブ１８は
開いている。即ち気相成長前においては第１のバ
ルブ１７と第６のバルブ２８が閉いていて第２の
バルブ１８と第５のバルブ２７が開いている。

また、気相成長時においては各バルブの開閉状
態は気相成長前の逆の状態になる。これらの各バ
ルブは同時に動作するようになつている。副キヤ
リアーガスは気相成長前と気相成長中の反応室ガ
スライン３および反応系ガス排出ライン１９のガ
ス流量を一定に保つ作用をなす。

以上の如く、気相成長前に反応室系ガスライン
３に導入されるガスは主キヤリアーガスと副キヤ
リアーガスの水素ガスのみである反応室系ガスラ
イン３に導入されたガスは反応室４内に噴射され
た後、反応室４下方に配設されているガス排出口
を経て反応室ガス排出ライン２０に導入されて
後、気相成長装置外に排出される。

ガス圧力計２６は反応室ガスライン３および反
応系排出ライン１９のガス圧力を測定するための
ものである。ガス圧力計２６に接続されている第
３のバルブ２３および第４のバルブ２４の開閉動
作は両方のバルブが同時に開の状態にはならない
様になつていて、両方のバルブが閉じた状態、も
しくはいずれか一方のバルブが閉じている状態を
とることが可能になつている。

ここで一つのガス圧力計で両ラインの圧力を測
定する理由は両ラインの圧力差をほとんどなくす
ために圧力計間のバラツキにより測定誤差の発生
を防止するためであるが、そのことを無視すれば
それぞれ単独のガス圧力計を用いれば良い。

ガス圧力計２６で測定した反応室ガスライン３
と反応系ガス排出ライン１９間に圧力差が生じた
場合は排出ガスガス圧調整バルブ２５により両ラ
インの圧力差がなくなる様に調整できる。

サセプター６上にはサフアイア基板が載置され
気相成長温度に昇温されている状態で、且つ、主
キヤリアーガス流量（FM2）、副キヤリアーガス
流量（FM4）、不純物ガス流量（FM2）、希釈ガ
ス流量（FM3）添加不純物ガス流量（AFC−１）
とモノシランガス流量（AFC−２）等の流量調
整および反応室ガスライン３と反応系ガス排出ラ
イン１９の圧力調整が終了している状態におい
て、気相成長準備が完了している。

気相成長の開始は前記、気相成長準備完了状態
において第２のバルブ１８と第５のバルブ２７が
閉じると同時に、第１のバルブ１７および第６の
バルブ２８が開いた時点から始まる。即ち反応系
ガス混合ライン１４の反応系ガスが反応系ガス排
出ライン１９から反応室ガスライン３に変わると
共に副キヤリアーガスが反応室ガスライン３から
反応系ガス排出ライン１９に変つた時点から気相
成長が始まる。

反応室ガスライン３に添加された反応系ガスは
主キヤリアーガスの水素ガスと混合されて反応室
４内のガス噴射装置５から反応室４内に噴射され
サフアイア基板上やサセプター６上に不純物量の
制御されたシリコンを成長させる。その後反応室
４下方に配設されているガス排出口を経て反応室
ガス排出ライン２０に導入された後気相成長装置
外に排出される。

以上の構成によれば次の効果を生ずる。

即ち、気相成長前と気相成長中の反応室ガスラ
イン３と反応系ガス排出ライン１９のガス流量に
変化が生じない。つまり、気相成長前の反応室ガ
スライン３のガス流量（F_RL）は、主キヤリアー
ガス流量（F_cn）に副キヤリアーガス流量（F_cs）
が加算された量（F_RL＝F_cn＋F_cs）であり、気相
成長中の反応室ガスライン３のガス流量（F_RL′）
は主キヤリアーガス流量（F_cn）に反応系ガス流
量F₂が加算された量（F_RL′＝F_cn＋F_R）である。

ここで副キヤリアーガス流量（F_cs）は反応系
ガス流量F_Rと同量（F_cs＝F_R）になるように副キ
ヤリアーガス流量計２２により調整されているの
で、F_RL＝F_RL′となる。

従つて、気相成長開始直後から気相成長準備完
了状態を保持したまま、即ち各ガス流量およびセ
ブター温度に変更を生じることなく気相成長を行
える。

また反応系ガス排出ライン１９においても気相
成長前と気相成長中のガス流量に変化を生じな
い。つまり希釈ガス流量計１２の二次側に圧力変
動を生じないので、希釈ガス流量も安定していて
添加不純物ガス流量調整装置１１に供給される不
純物ガス濃度も安定している。

以上のように本発明によるガス混合装置によれ
ば安定なガス供給を行うことが出来る。従つて、
この混合装置を用いることにより特に成長測度が
大きく例えば５〜15μm／分程度の条件で0.5〜
1.0μm程度の成長膜を得る様な短時間（10秒前
後）の成長させる装置において、成長膜の不純物
濃度や成長膜厚の制御性および再現性が飛躍的に
向上した。

上記実施例においてはSOSの結晶成長に用いら
れたガス混合装置について述べたが、本発明はシ
リコンの高速成長の装置に限定されるものではな
く他の装置においても適用できることはいうまで
もない。また低速成長条件による短い時間の気相
成長装置等においても安定なガス供給が行えるも
のであり工業的な価値は極めて高いといえる。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来の一例による気相成長装置のガス
系概略図、第２図は気相成長方法に適応される本
発明の一実施例のガス系概略図である。 １……キヤリアーガスライン、２……キヤリア
ーガス流量計、３……反応室ガスライン、４……
反応室、５……ガス噴射装置、６……サセプタ
ー、７……不純物ガスライン、８……モノシラン
ガスライン、９……不純物ガス流量計、１０……
希釈ライン、１１……添加不純物ガス流量調整装
置、１２……希釈ガス流量計、１３……第７のバ
ルブ、１４……反応系ガス混合ライン、１５……
モノシランガス流量調整装置、１６……第８のバ
ルブ、１７……第１のバルブ、１８……第２のバ
ルブ、１９……反応系ガス排出ライン、２０……
反応室ガス排出ライン、２２……副キヤリアーガ
ス流量計、２３……第３のバルブ、２４……第４
のバルブ、２５……排出ガスガス圧調整バルブ。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 第１の流量コントローラと第１のバルブを有
   する第１のガスラインと、第２の流量コントロー
   ラと第２のバルブを有する第２のガスラインと、
   この第２のガスラインならびに前記第１のガスラ
   インに各々前記第２のバルブならびに第１のバル
   ブを介して結合接続された主ガスラインを有し、
   前記第２の流量コントローラと前記第２のバルブ
   の間には、その内圧測定用の第１の内圧測定手段
   と第３の分岐ガスラインと、この第３の分岐ガス
   ラインからのガスの流れを制御する第３のバルブ
   とを備え、更に前記主ガスラインの内圧測定用の
   内圧測定手段を有することを特徴とするガス混合
   装置。