JPH01203272A - 窒化アルミニウムセラミックスの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、窒化アルミニウムセラミックスの製造方法、
特に、酸化アルミニウムと炭素との混合粉末を加熱する
ことにより得た窒化アルミニウムの焼結体を得る製造方
法に関する。

罷未卑鼓Ｗ 近年、窒化アルミニウムセラミックスは、高温下で優れ
た機械的特性を有することから、切削工具、自動車等の
エンジン部品として、あるいはエンジニアリングセラミ
ックスとして有望視されている。

ところで、従来、窒化アルミニウム粉末は、アルミニウ
ム粉末と窒素とを直接反応させる直接窒化法または酸化
アルミニウムと炭素との混合粉末を窒素雰囲気中で加熱
して反応させる還元窒化法によって得られている。この
うち後者の還元窒化法は得られる窒化アルミニウム粉末
が比較的球状で平均粒径も小きく、かつ、粒径１粒形の
ばらつきも小さい優れた方法である。

発明が解決しようとする課題 しかしながら、前記の還元窒化法においては、未反応酸
化アルミニウムをなくするため、どうしても化学量論的
に得られるよりも過剰の炭素粉末又は高温で炭素を生成
する物質を添加するため、窒化アルミニウムの合成後に
脱炭処理を必要としている。この脱炭処理は煩雑である
ばかりか、−般に酸化雰囲気中で行なわれることから、
窒化アルミニウムが酸化されるという問題点を有してい
る。また、非酸化雰囲気中で脱炭処理を行なう場合も、
窒化アルミニウムの粉砕を行なう工程で粉末表面が酸化
し、結果的に窒化アルミニウム中の酸素量を増加させる
という問題点を有している。

窒化アルミニウムセラミックスは酸素の含有量が増加す
ると熱伝導率等の特性が悪化する。

そこで、本発明の課題は、従来の脱炭処理を省略し、窒
化アルミニウム合成後の他の工程中で酸素量を過大に増
加させることなく炭素の除去をも行なう様にした窒化ア
ルミニウムセラミックスの製造方法を提供することにあ
る。

皿回を解決するための手段と作用 以上の課題を解決するため、本発明に係る窒化アルミニ
ウムセラミックスの製造方法は、前述の還元窒化法にて
得られた窒化アルミニウム粉末に焼結助剤とバインダを
添加して混合した後所定の形状に成形し、その成形体を
加熱して脱バインダ処理を行なう。この脱バインダ処理
において、前記窒化アルミニウム粉末中の残留炭素量が
１．０賀ｔ％以下の場合は非酸化雰囲気中で加熱し、前
記窒化アルミニウム粉末中の残留炭素量が１，０吐％以
上の場合は酸化雰囲気中で加熱する。非酸化雰囲気中で
の加熱においてバインダと共に炭素が雰囲気中に放出さ
れる。また、酸化雰囲気中での加熱においては、炭素が
酸化きれてバインダと共に雰囲気中へ放出きれる。

さらに、この脱バインダ処理された成形体を非酸化雰囲
気中で焼結し、窒化アルミニウムセラミックスを得る。

この焼結時において、残留炭素が残留酸素と反応し、結
果的に残留酸素が雰囲気中に放出され、安定した高熱伝
導率のセラミックスが得られる。

なお、焼結助剤としては希土類化合物、アルカリ土類化
合物が用いられる。この焼結助剤は、窒化アルミニウム
粉末の表面に吸若している不純物酸素と反応して液相を
生成し、この液相が窒化アルミニウム結晶中への酸素の
固溶を少なくする作用を有する。また、混合溶媒として
のバインダは主に有機系バインダが使用されるが、ポリ
ビニルアルコール、酢酸ビニル等の水溶性バインダの使
用も考えられる。

実施例 まず、酸化アルミニウム（ＡｌｇＯｓ）粉末とカーボン
粉末を以下の表に示す重量比で混合し、窒素雰囲気中で
１６００″Ｃに加熱し、窒化アルミニウムを得る。この
粉末中に残留する炭素量は実施例１では０．８２吐％、
実施例２では５．２ｗｔ％であった。

次に、以上の窒化アルミニウム粉末に、焼結助剤として
酸化イツトリウムを３ｗｔ％及び有機バインダを適量添
加して混合した。次に、脱水２分級の後ニブレス成形に
て直径１２ｍｍ、厚さ４ｍｍの成形体とした。

次の脱バインダ処理において、実施例１では８００°Ｃ
で２時間窒素雰囲気中で加熱した。また、実施例２では
５５０℃で２時間大気中で加熱した。

一方、比較例１〜４として、以下の表に示す重量比で酸
化アルミニウムと炭素を混合加熱して得られた窒化アル
ミニウムの粉末に、比較例１，２では脱炭処理を行なう
ことなく、比較例３，４ではそれぞれ大気中で７５０℃
に加熱して脱炭処理を行ない、前記実施例１，２と同様
に焼結助剤、有機バインダを添加混合し、脱水９分級の
後、プレスで成形体とした。これらの比較例１〜４の成
形体に対して、比較例１，３では大気中で５５０℃に２
時間加熱し、比較例２．４では窒素雰囲気中で８００℃
に２時間加熱し、それぞれ脱バインダ処理を行なった。

以上の如く得られた脱バインダ処理後の成形体を実施例
１．２及び比較例１〜４ともに１８５０℃で５時間窒素
雰囲気中で加熱し、焼結した。

［以下余　白コ 以上の工程によって得られた各焼結体の熱伝導率を測定
したところ、実施例１では１９５〜２１０ｗ／ｍｌ（、
実施例２では２０５〜２２０賀／ｍＫであった。即ち、
従来と同等もしくはそれ以上の高熱伝導率を示し、その
ばらつきも少ない良好な特性を有していた。

これに対し、窒化アルミニウム粉末中の残留炭素量が実
施例１と同じ比較例１では脱炭処理なしで、かつ、脱バ
インダ処理を酸化雰囲気中で行なうことにより、その熱
伝導率は下方に落ち込み、ばらつきの大きいものとなっ
た。また、窒化アルミニウム粉末中の残留炭素量が実施
例２と同じ比較例２，３．４では、脱炭処理を行なわな
いと非酸化雰囲気中で脱バインダ処理を行なっても（比
較例２）、その熱伝導率は８０〜１５０ｗ／ｍＫと低い
。

脱炭処理を行なえば（比較例３．４）熱伝導率は向上す
る。但し、脱炭処理を行なう分だけ実施例１．２よりも
手間がかかることとなる。

以上の実施例１，２において脱Ｒ処理を行なわなくとも
熱伝導特性が良好なのは、窒化アルミニウム粉末中の残
留炭素量に応じて雰囲気を変えて脱バインダ処理を行な
い、炭素を効果的に放出しているからに他ならない。即
ち、実施例１の如く窒化アルミニウム粉末中の残留炭素
量が０．８２ｗｔ％と低い場合には、脱バインダ処理を
窒素（非酸化）雰囲気中で行なうことにより、バインダ
と共に炭素を雰囲気中に放出させ脱炭を図る。また、実
施例２の如く窒化アルミニウム粉末中の残留炭素量が５
．２ｗｔ％と高い場合には、脱バインダ処理を大気中（
酸化雰囲気中）で行なうことにより、炭素を酸化してバ
インダと共に雰囲気中に放出させ、脱炭を図る。なお、
酸化雰囲気とするか非酸化雰囲気とするかは、本発明者
らの実験によれば、窒化アルミニウム粉末中の残留炭素
量が約１．０ｗｔ％を境にして区別された。

また、本実施例１，２では、窒化アルミニウムの焼結は
窒素（非酸化）雰囲気中で行なわれた。

これによっても残留炭素が残留酸素と反応して雰囲気中
に放出される。換言すれば、残留炭素が焼結時に酸素量
をコントロールし、結果的に酸素が全く混入していない
か、あるいは特性に悪影響を及ぼすことのない極く微量
の酸素が混入した良好な熱伝導特性を有する窒化アルミ
ニウムセラミックスを得ることができた。

なお、本発明に係る窒化アルミニウムセラミックスの製
造方法は、前記実施例に限定するものではなく、その要
旨の範囲内で種々に変更することができることは勿論で
ある。

免胛卑夙釆 以上の説明で明らかな様に、本発明によれば、還元窒化
法にて得られた窒化アルミニウム粉末の成形体に対して
脱バインダ処理を行なう際、窒化アルミニウム粉末中の
残留炭素量が１．０吐％以下の場合は非酸化雰囲気中で
加熱し、１．０ｗｔ％以上の場合は酸化雰囲気中で加熱
する様にしたため、煩雑で不純物酸素の混入のおそれの
多い従来の脱炭処理を必要とすることなく、脱バインダ
処理中で炭素を放出させることができ、従来と同等ない
しはそれ以上の安定した熱伝導率等の特性を有する窒化
アルミニウムセラミックスを得ることができる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）酸化アルミニウムと炭素との混合粉末を加熱する
   ことにより得た窒化アルミニウム粉末に焼結助剤とバイ
   ンダを添加して混合した後所定の形状に成形し、その成
   形体を加熱して脱バインダ処理を行なった後、非酸化雰
   囲気中で焼結する窒化アルミニウムセラミックスの製造
   方法において、前記脱バインダ処理において、前記窒化
   アルミニウム粉末中の残留炭素量が１．０ｗｔ％以下の
   場合は非酸化雰囲気中で加熱し、前記窒化アルミニウム
   粉末中の残留炭素量が１．０ｗｔ％以上の場合は酸化雰
   囲気中で加熱すること、 を特徴とする窒化アルミニウムセラミックスの製造方法
   。