JPH0121201B2 - - Google Patents
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- JPH0121201B2 JPH0121201B2 JP59172486A JP17248684A JPH0121201B2 JP H0121201 B2 JPH0121201 B2 JP H0121201B2 JP 59172486 A JP59172486 A JP 59172486A JP 17248684 A JP17248684 A JP 17248684A JP H0121201 B2 JPH0121201 B2 JP H0121201B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- magnetic powder
- group
- iron
- mercaptan
- metal magnetic
- Prior art date
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- Paints Or Removers (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、磁気記録媒体用として好適な耐酸化
性および分散性を有する鉄または鉄を主体とする
金属磁性粉末にするための金属磁性粉末の表面処
理法に関する。 〔従来の技術〕 鉄または鉄を主体とする金属磁性粉末（以下、
金属磁性粉末と略称）は、一般にオキシ水酸化鉄
もしくは酸化鉄、または鉄以外の金属、例えば
Ni、Co、Cr、Mn、Cu、Zn、Ti、Ｖ等の金属を
含むオキシ水酸化鉄や酸化鉄を、水素ガスで加熱
還元して得られる。 金属磁性粉末は、従来の酸化物系磁性粉末、例
えばγ−Fe2O3に比べ、高保磁力、高い飽和磁気
モーメントを与え、高密度記録用として一部使用
されている。 しかし金属磁性粉末は、表面活性が高く、大気
中で酸化を受けやすく、飽和磁化の経時的低下を
きたし、また発火や燃焼の危険性を有し、貯蔵安
定性に欠けるという大きな問題点がある。 それ故、加熱還元によつて得られる金属磁性粉
末の発火や燃焼を抑え、安全に大気中にとりだす
ために、また耐酸化性、貯蔵安定性等を高めるた
めに、種々の金属磁性粉末の表面処理法あるいは
安定化法が提案されている。 例えば、(1)金属磁性粉末をトルエン、キシレン
の如き有機溶媒中に浸漬した後、有機溶媒を徐々
に蒸発させて粉末粒子表面に酸化被膜を形成させ
る方法、(2)金属磁性粉末の粒子表面を含酸素不活
性ガスにより酸化して酸化被膜を形成させる方
法、(3)金属磁性粉末の表面をある種の金属元素、
金属化合物、界面活性剤、樹脂等で被覆する方法
等が提案されている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら、(1)の方法は有機溶媒の蒸発速度
等の条件により燃焼の危険があつたり、期待した
安定化効果や磁気特性が得られなかつたり、塗料
化（インク化）時の分散性が劣つたりする難点が
あり、(2)の方法は記録密度の向上を図るために金
属磁性粉末を微粒子化すると耐酸化性が悪くなつ
たり、飽和磁化が低下したりする難点があり、ま
た(3)の方法は被覆物質の選択の難しさもさること
ながら、たとえ耐酸化性の向上を図ることができ
てもインク化時の分散性に難点が生じたりするこ
とが多い。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者らは、金属磁性粉末の表面処理剤につ
いて種々検討した結果、金属磁性粉末をメルカプ
タン化合物で表面処理すると、耐酸化性、貯蔵安
定性、分散性等が一段と向上し、すぐれた磁気特
性を有する金属磁性粉末が得られることを発見
し、本発明に到つた。 本発明は、金属磁性粉末を、式 Ｒ−SH ……(1) （式中Ｒは、炭素数４〜20のアルキル基、置換基
を有していてもよいフエニル基、シクロヘキシル
基、アリル基またはベンジル基を示す。） で表わされるメルカプタン化合物で表面処理する
ことを特徴とする金属磁性粉末の表面処理法に関
する。 式(1)で表わされるＲがアルキル基の場合、その
炭素数は４〜20である。炭素数が４より小さいも
のは常温で気体となるため、磁性粉の浸漬操作が
困難となるので好ましくない。、また炭素数が20
より大きいものは、分子が嵩張るため磁性粉の分
散効果が不十分となり、また値段も高く経済的で
ない。 式(1)で表わされるＲの置換基を有していてもよ
いフエニル基の置換基は、水酸基、メチル基、カ
ルボキシル基および塩素、ヨウ素、フツ素、臭素
などのハロゲン原子よりなる群から選択される。
置換基は、一般に３個まで有していてもよく、こ
れらは同一でも相違なるものでもよい。 式(1)で表わされるメルカプタン化合物の代表的
なものとしては、ブチルメルカプタン、アミルメ
ルカプタン、ヘキシルメルカプタン、ヘプチルメ
ルカプタン、オクチルメルカプタン、ノニルメル
カプタン、デシルメルカプタン、ウンデシルメル
カプタン、ドデシルメルカプタン、トリデシルメ
ルカプタン、テトラデシルメルカプタン、ペンタ
デシルメルカプタン、ヘキサデシルメルカプタ
ン、オタタデシルメルカプタン、ノナデシルメル
カプタン、アラキルメルカプタン等の炭素数４〜
20のアルキルメルカプタン、チオフエノール、チ
オクレゾール、チオサリチル酸、チオカテコー
ル、チオアニソール、チオ安息香酸、ｐ−メルカ
プトクロルベンゼン、２，４，５−トリクロロチ
オフエノール等の如きフエニルメルカプタン類、
シクロヘキシルメルカプタン、アリルメルカプタ
ン、ベンジルメルカプタン等を挙げることができ
る。 金属磁性粉末を式(1)で表わされるメルカプタン
化合物で表面処理する方法としては、メルカプタ
ン化合物を溶解ないしは分散させた溶媒中に金属
磁性粉末を浸漬した後、乾燥する湿式法が採用さ
れる。溶媒中のメルカプタン化合物の濃度は、こ
れがあまり高すぎると磁気特性に悪影響を及ぼし
たり、操作が煩雑になつたりすることがあるの
で、0.05〜10重量％以下、好ましくは0.1〜５重
量％が適当である。またその際メルカプタン化合
物は金属磁性粉末に対して0.1〜10重量％の量で
使用するのが適当である。 浸漬して表面処理する際の温度は室温以上、好
ましくは30〜90℃程度が、また処理時間は１〜10
時間、好ましくは1.5〜７時間程度が一般に採用
される。 溶媒としては、水、有機溶媒等いずれを使用し
てもよいが一般にメルカプタン化合物は水に難溶
であるので、有機溶媒が好適に使用される。有機
溶媒としては、通常磁性塗料用溶媒として使用さ
れているもの、例えばベンゼン、トルエン、キシ
レン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケ
トン、シクロヘキサノン、ジオキサン、メチルセ
ロソルブ、エチルアルコール、プロピルアルコー
ル、ブチルアルコール、アセトン、テトラヒドロ
フラン等を挙げることができる。 浸漬処理した金属磁性粉末は、これをそれ自体
公知の分離操作、例えばろ過等の方法でとり出し
て乾燥すると、メルカプタン化合物で表面処理さ
れた金属磁性粉末が得られる。乾燥方法としては
風乾、不活性ガス雰囲気下での乾燥、真空乾燥等
特に制限されないが、一般には室温〜50℃程度の
温度で乾燥するのが適当である。表面処理された
金属磁性粉末の粒子表面にメルカプタン化合物が
どのような形態で結合し、被着しているのかは十
分に明らかではないが、FT−IR、ESCA等で分
析すると鉄と硫黄の強固な結合が認められる。 本発明において表面処理される金属磁性粉末
は、金属鉄磁性粉末および鉄を主成分とする金磁
性粉末である。鉄を主成分とする金磁性粉末の鉄
以外の金属としては、従来この種の磁気記録用磁
性粉末に用いられているNi、Co、Cr、Mn、Cu、
Zn、Ti、Ｖ等を挙げることができる。これら金
属磁性粉末はどのような方法で製造されたもので
もよいが一般には従来公知の種々の方法で得られ
た上記鉄以外の金属を含有または含有しないオキ
シ水酸化鉄、酸化鉄等を水素の如き還元性ガス雰
囲気中で300〜500℃程度の温度で加熱還元する方
法で製造したものが使用される。 〔実施例〕 各例において耐酸化性の評価〔σs維持率（％）〕
は、60℃−90％RHの空気中に表面処理後の金属
磁性粉末を、１週間放置した後に飽和磁化σs
（emu／ｇ）を測定し、放置前の飽和磁化に対す
る百分率で示した。 また分散性の評価〔ろ過率（％）〕は、表面処
理後の金属磁性粉末を使用し、第１表に示すバイ
ンダー組成にて磁性塗料を作成し、篩目が1μの
フイルターで磁性塗料をろ過し、磁性塗料がフイ
ルターを通過する度合で判定（全量通過した場合
はろ過率100重量％）した。
性および分散性を有する鉄または鉄を主体とする
金属磁性粉末にするための金属磁性粉末の表面処
理法に関する。 〔従来の技術〕 鉄または鉄を主体とする金属磁性粉末（以下、
金属磁性粉末と略称）は、一般にオキシ水酸化鉄
もしくは酸化鉄、または鉄以外の金属、例えば
Ni、Co、Cr、Mn、Cu、Zn、Ti、Ｖ等の金属を
含むオキシ水酸化鉄や酸化鉄を、水素ガスで加熱
還元して得られる。 金属磁性粉末は、従来の酸化物系磁性粉末、例
えばγ−Fe2O3に比べ、高保磁力、高い飽和磁気
モーメントを与え、高密度記録用として一部使用
されている。 しかし金属磁性粉末は、表面活性が高く、大気
中で酸化を受けやすく、飽和磁化の経時的低下を
きたし、また発火や燃焼の危険性を有し、貯蔵安
定性に欠けるという大きな問題点がある。 それ故、加熱還元によつて得られる金属磁性粉
末の発火や燃焼を抑え、安全に大気中にとりだす
ために、また耐酸化性、貯蔵安定性等を高めるた
めに、種々の金属磁性粉末の表面処理法あるいは
安定化法が提案されている。 例えば、(1)金属磁性粉末をトルエン、キシレン
の如き有機溶媒中に浸漬した後、有機溶媒を徐々
に蒸発させて粉末粒子表面に酸化被膜を形成させ
る方法、(2)金属磁性粉末の粒子表面を含酸素不活
性ガスにより酸化して酸化被膜を形成させる方
法、(3)金属磁性粉末の表面をある種の金属元素、
金属化合物、界面活性剤、樹脂等で被覆する方法
等が提案されている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながら、(1)の方法は有機溶媒の蒸発速度
等の条件により燃焼の危険があつたり、期待した
安定化効果や磁気特性が得られなかつたり、塗料
化（インク化）時の分散性が劣つたりする難点が
あり、(2)の方法は記録密度の向上を図るために金
属磁性粉末を微粒子化すると耐酸化性が悪くなつ
たり、飽和磁化が低下したりする難点があり、ま
た(3)の方法は被覆物質の選択の難しさもさること
ながら、たとえ耐酸化性の向上を図ることができ
てもインク化時の分散性に難点が生じたりするこ
とが多い。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者らは、金属磁性粉末の表面処理剤につ
いて種々検討した結果、金属磁性粉末をメルカプ
タン化合物で表面処理すると、耐酸化性、貯蔵安
定性、分散性等が一段と向上し、すぐれた磁気特
性を有する金属磁性粉末が得られることを発見
し、本発明に到つた。 本発明は、金属磁性粉末を、式 Ｒ−SH ……(1) （式中Ｒは、炭素数４〜20のアルキル基、置換基
を有していてもよいフエニル基、シクロヘキシル
基、アリル基またはベンジル基を示す。） で表わされるメルカプタン化合物で表面処理する
ことを特徴とする金属磁性粉末の表面処理法に関
する。 式(1)で表わされるＲがアルキル基の場合、その
炭素数は４〜20である。炭素数が４より小さいも
のは常温で気体となるため、磁性粉の浸漬操作が
困難となるので好ましくない。、また炭素数が20
より大きいものは、分子が嵩張るため磁性粉の分
散効果が不十分となり、また値段も高く経済的で
ない。 式(1)で表わされるＲの置換基を有していてもよ
いフエニル基の置換基は、水酸基、メチル基、カ
ルボキシル基および塩素、ヨウ素、フツ素、臭素
などのハロゲン原子よりなる群から選択される。
置換基は、一般に３個まで有していてもよく、こ
れらは同一でも相違なるものでもよい。 式(1)で表わされるメルカプタン化合物の代表的
なものとしては、ブチルメルカプタン、アミルメ
ルカプタン、ヘキシルメルカプタン、ヘプチルメ
ルカプタン、オクチルメルカプタン、ノニルメル
カプタン、デシルメルカプタン、ウンデシルメル
カプタン、ドデシルメルカプタン、トリデシルメ
ルカプタン、テトラデシルメルカプタン、ペンタ
デシルメルカプタン、ヘキサデシルメルカプタ
ン、オタタデシルメルカプタン、ノナデシルメル
カプタン、アラキルメルカプタン等の炭素数４〜
20のアルキルメルカプタン、チオフエノール、チ
オクレゾール、チオサリチル酸、チオカテコー
ル、チオアニソール、チオ安息香酸、ｐ−メルカ
プトクロルベンゼン、２，４，５−トリクロロチ
オフエノール等の如きフエニルメルカプタン類、
シクロヘキシルメルカプタン、アリルメルカプタ
ン、ベンジルメルカプタン等を挙げることができ
る。 金属磁性粉末を式(1)で表わされるメルカプタン
化合物で表面処理する方法としては、メルカプタ
ン化合物を溶解ないしは分散させた溶媒中に金属
磁性粉末を浸漬した後、乾燥する湿式法が採用さ
れる。溶媒中のメルカプタン化合物の濃度は、こ
れがあまり高すぎると磁気特性に悪影響を及ぼし
たり、操作が煩雑になつたりすることがあるの
で、0.05〜10重量％以下、好ましくは0.1〜５重
量％が適当である。またその際メルカプタン化合
物は金属磁性粉末に対して0.1〜10重量％の量で
使用するのが適当である。 浸漬して表面処理する際の温度は室温以上、好
ましくは30〜90℃程度が、また処理時間は１〜10
時間、好ましくは1.5〜７時間程度が一般に採用
される。 溶媒としては、水、有機溶媒等いずれを使用し
てもよいが一般にメルカプタン化合物は水に難溶
であるので、有機溶媒が好適に使用される。有機
溶媒としては、通常磁性塗料用溶媒として使用さ
れているもの、例えばベンゼン、トルエン、キシ
レン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケ
トン、シクロヘキサノン、ジオキサン、メチルセ
ロソルブ、エチルアルコール、プロピルアルコー
ル、ブチルアルコール、アセトン、テトラヒドロ
フラン等を挙げることができる。 浸漬処理した金属磁性粉末は、これをそれ自体
公知の分離操作、例えばろ過等の方法でとり出し
て乾燥すると、メルカプタン化合物で表面処理さ
れた金属磁性粉末が得られる。乾燥方法としては
風乾、不活性ガス雰囲気下での乾燥、真空乾燥等
特に制限されないが、一般には室温〜50℃程度の
温度で乾燥するのが適当である。表面処理された
金属磁性粉末の粒子表面にメルカプタン化合物が
どのような形態で結合し、被着しているのかは十
分に明らかではないが、FT−IR、ESCA等で分
析すると鉄と硫黄の強固な結合が認められる。 本発明において表面処理される金属磁性粉末
は、金属鉄磁性粉末および鉄を主成分とする金磁
性粉末である。鉄を主成分とする金磁性粉末の鉄
以外の金属としては、従来この種の磁気記録用磁
性粉末に用いられているNi、Co、Cr、Mn、Cu、
Zn、Ti、Ｖ等を挙げることができる。これら金
属磁性粉末はどのような方法で製造されたもので
もよいが一般には従来公知の種々の方法で得られ
た上記鉄以外の金属を含有または含有しないオキ
シ水酸化鉄、酸化鉄等を水素の如き還元性ガス雰
囲気中で300〜500℃程度の温度で加熱還元する方
法で製造したものが使用される。 〔実施例〕 各例において耐酸化性の評価〔σs維持率（％）〕
は、60℃−90％RHの空気中に表面処理後の金属
磁性粉末を、１週間放置した後に飽和磁化σs
（emu／ｇ）を測定し、放置前の飽和磁化に対す
る百分率で示した。 また分散性の評価〔ろ過率（％）〕は、表面処
理後の金属磁性粉末を使用し、第１表に示すバイ
ンダー組成にて磁性塗料を作成し、篩目が1μの
フイルターで磁性塗料をろ過し、磁性塗料がフイ
ルターを通過する度合で判定（全量通過した場合
はろ過率100重量％）した。
【表】
実施例 １
ｎ−デシルメルカプタン0.5gをトルエン200ml
に溶解させ、この処理溶液に針状の金属鉄磁性粉
末（長軸0.2μm、軸比８〜10、比表面積50m2／
ｇ）10gを浸漬し、十分に撹拌、分散を行い、80
℃の温度に２時間保持した後、金属鉄磁性粉末を
ろ別し、40℃の温度で真空乾燥してｎ−デシルメ
ルカプタンで表面処理された金属鉄磁性粉末を得
た。処理金属鉄磁性粉末の表面をFT−IRおよび
ESCAにより分析した結果、鉄とイオウの強固な
結合が認められた。 処理金属鉄磁性粉の磁気特性（保磁力Hcおよ
び飽和磁化σs）の測定結果、耐酸化性および分散
性の評価結果を第２表に示す。 実施例 ２〜16 メルカプタン化合物として実施例１のｎ−デシ
ルメルカプタンのかわりに第２表および第３表に
記載の量のメルカプタン化合物を使用し、有機溶
媒として第２表および第３表に記載の溶媒を使用
し、実施例１と同様にして金属鉄磁性粉末を処理
した。 処理金属鉄磁性粉末の磁気特性および評価結果
を第２表および第３表に示す。 比較例 １ 実施例１と同様の針状の金属鉄磁性粉末（長軸
0.2μm、軸比８〜10、比表面積50m2／ｇ）10gを
トルエン200mlに懸濁させ、撹拌分散下、室温に
て空気を毎分350mlの速度で５時間吹込み、金属
鉄粒子表面に薄い酸化被膜を形成させた。上澄の
トルエンを除去後、風乾にてトルエンを蒸発さ
せ、処理金属鉄磁性粉末を得た。処理金属鉄磁性
粉末の磁気特性および評価結果を第３表に示す。 比較例 ２ 実施例１と同様の針状の金属鉄磁性粉末（長軸
0.2μm、軸比８〜10、比表面積50m2／ｇ）10gを
0.5重量％シリコンオイル含有トルエン溶液に浸
漬し、室温にて５時間撹拌、分散させた後、上澄
のトルエン溶液を除去し、風乾にてトルエンを蒸
発させ、処理金属鉄磁性粉末を得た。処理金属鉄
磁性粉末の磁気特性および評価結果を第３表に示
す。
に溶解させ、この処理溶液に針状の金属鉄磁性粉
末（長軸0.2μm、軸比８〜10、比表面積50m2／
ｇ）10gを浸漬し、十分に撹拌、分散を行い、80
℃の温度に２時間保持した後、金属鉄磁性粉末を
ろ別し、40℃の温度で真空乾燥してｎ−デシルメ
ルカプタンで表面処理された金属鉄磁性粉末を得
た。処理金属鉄磁性粉末の表面をFT−IRおよび
ESCAにより分析した結果、鉄とイオウの強固な
結合が認められた。 処理金属鉄磁性粉の磁気特性（保磁力Hcおよ
び飽和磁化σs）の測定結果、耐酸化性および分散
性の評価結果を第２表に示す。 実施例 ２〜16 メルカプタン化合物として実施例１のｎ−デシ
ルメルカプタンのかわりに第２表および第３表に
記載の量のメルカプタン化合物を使用し、有機溶
媒として第２表および第３表に記載の溶媒を使用
し、実施例１と同様にして金属鉄磁性粉末を処理
した。 処理金属鉄磁性粉末の磁気特性および評価結果
を第２表および第３表に示す。 比較例 １ 実施例１と同様の針状の金属鉄磁性粉末（長軸
0.2μm、軸比８〜10、比表面積50m2／ｇ）10gを
トルエン200mlに懸濁させ、撹拌分散下、室温に
て空気を毎分350mlの速度で５時間吹込み、金属
鉄粒子表面に薄い酸化被膜を形成させた。上澄の
トルエンを除去後、風乾にてトルエンを蒸発さ
せ、処理金属鉄磁性粉末を得た。処理金属鉄磁性
粉末の磁気特性および評価結果を第３表に示す。 比較例 ２ 実施例１と同様の針状の金属鉄磁性粉末（長軸
0.2μm、軸比８〜10、比表面積50m2／ｇ）10gを
0.5重量％シリコンオイル含有トルエン溶液に浸
漬し、室温にて５時間撹拌、分散させた後、上澄
のトルエン溶液を除去し、風乾にてトルエンを蒸
発させ、処理金属鉄磁性粉末を得た。処理金属鉄
磁性粉末の磁気特性および評価結果を第３表に示
す。
【表】
本発明により金属磁性粉末を式(1)で表わされる
メルカプタン化合物で処理すると、耐酸化性、貯
蔵安定性等が向上し、また分散性のすぐれた磁気
特性のよい金属磁性粉末が得られる。
メルカプタン化合物で処理すると、耐酸化性、貯
蔵安定性等が向上し、また分散性のすぐれた磁気
特性のよい金属磁性粉末が得られる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 鉄または鉄を主体とする金属磁性粉末を、 式 Ｒ−SH （式中Ｒは、炭素数４〜20のアルキル基、置換基
を有していてもよいフエニル基、シクロヘキシル
基、アリル基またはベンジル基を示す。） で表わされるメルカプタン化合物を溶解ないしは
分散させた溶媒中に浸漬した後、乾燥することを
特徴とする金属磁性粉末の表面処理法。 ２ 置換基を有していてもよいフエニル基の置換
基が、水酸基、メチル基、カルボキシル基および
ハロゲン原子よりなる群から選択された置換基で
ある特許請求の範囲第１項記載の金属磁性粉末の
表面処理法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59172486A JPS61231101A (ja) | 1984-08-21 | 1984-08-21 | 金属磁性粉末の表面処理法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59172486A JPS61231101A (ja) | 1984-08-21 | 1984-08-21 | 金属磁性粉末の表面処理法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61231101A JPS61231101A (ja) | 1986-10-15 |
| JPH0121201B2 true JPH0121201B2 (ja) | 1989-04-20 |
Family
ID=15942875
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59172486A Granted JPS61231101A (ja) | 1984-08-21 | 1984-08-21 | 金属磁性粉末の表面処理法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61231101A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2978066B1 (fr) * | 2011-07-22 | 2016-01-15 | Commissariat Energie Atomique | Procede de fonctionnalisation de nanofils metalliques et de fabrication d'electrodes |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58221203A (ja) * | 1982-06-18 | 1983-12-22 | Tdk Corp | 分散性を改良した磁性粉 |
-
1984
- 1984-08-21 JP JP59172486A patent/JPS61231101A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61231101A (ja) | 1986-10-15 |
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