JPH0148323B2 - - Google Patents
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- JPH0148323B2 JPH0148323B2 JP59175151A JP17515184A JPH0148323B2 JP H0148323 B2 JPH0148323 B2 JP H0148323B2 JP 59175151 A JP59175151 A JP 59175151A JP 17515184 A JP17515184 A JP 17515184A JP H0148323 B2 JPH0148323 B2 JP H0148323B2
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Description
［産業上の利用分野］
本発明は、オキシ水酸化鉄または酸化鉄を還元
して得られる金属磁性粉末の表面処理法に関する
ものである。 更に詳しくは、本発明は、金属磁性粉末を表面
処理して金属磁性粉末の耐酸化性および分散性を
向上させる方法に関するものである。 ［従来の技術］ オキシ水酸化鉄または酸化鉄を還元性ガス、例
えば水素で還元して得られる金属磁性粉末は、酸
化物系磁性粉末、例えばγ−Fe2O3に比べて高保
磁力、高飽和磁気モーメントを与えるので高密度
磁気記録用として期待され、一部使用されるよう
になつてきた。 しかしながら金属磁性粉末は、表面活性が大き
く、大気中に放置すると発火、燃焼の危険性があ
り、ま経時的に酸化が進行して飽和磁化が低下す
るという問題点がある。 それ故、オキシ水酸化鉄または酸化鉄を還元し
て得られる金属磁性粉末を大気中にとりだすにあ
たつては、またとりだした金属磁性粉末を各種用
途に使用するにあたつては、金属磁性粉末の表面
処理（安定化処理）が必要不可決であり、すでに
種々の表面処理法が提案されている。 例えば、(1)金属磁性粉末をトルエン、キシレン
の如き有機溶媒中に浸漬した後、有機溶媒を除々
に蒸発させて粉末粒子表面に酸化被膜を形成させ
る方法、(2)金属磁性粉末の粒子表面を含酸素不活
性ガスにより酸化して酸化被膜を形成させる方
法、(3)金属磁性粉末の表面をある種の金属元素、
金属化合物、界面活性剤、樹脂等で被覆する方法
等が提案されている。 ［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、(1)の方法は有機溶媒の蒸発速度
等の条件により燃焼の危険があつたり、期待した
耐酸化性効果や磁気特性が得られなかつたり、塗
料化（インク化）時の分散性が劣つたりする難点
があり、(2)の方法でも分散性は十分でなく、また
記録密度の向上を図るために金属磁性粉末を微粒
子化すると耐酸化性が悪くなつたり、飽和磁化が
低下したりする難点があり、また(3)の方法は被覆
物質の選択の難しさもさることながら、たとえ耐
酸化性の向上を図ることができてもインク化時の
分散性に難点が生じたりすることが多い。 本発明は、インク化時の分散性が改善された金
属磁性粉末を提供することにある。 また本発明は、耐酸化性にすぐれた磁気特性の
よい金属磁性粉末を提供することにある。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明は、オキシ水酸化鉄または酸化鉄を還元
して得られる金属磁性粉末を、微量の酸素を含有
する不活性ガス雰囲気下でアニール処理した後、
有機イオウ化合物で表面処理することを特徴とす
る金属磁性粉末の表面処理法に関するものであ
る。 本発明において表面処理される金属磁性粉末
は、それ自体公知の方法でオキシ水酸化鉄または
酸化鉄を水素の如き還元性ガス雰囲気下に300〜
500℃程度の温度で加熱還元して得られるもので
あり、金属磁性粉末には従来この種の磁気記録用
磁性粉末に用いられているNi、Co、Cr、Mn、
Cu、Zn、Ti、Ｖ等が少量含まれているものも包
含される。 本発明においては、最初に金属磁性粉末の表面
に酸化被膜を形成させる。酸化被膜の形成手段と
しては、金属磁性粉末を微量の酸素を含有する不
活性ガス雰囲気下にアニール処理する方法が用い
られる。前記以外の方法、例えば、金属磁性粉末
を適当な有機溶媒中に浸漬し、酸素含有ガスを吹
き込んで粉末粒子表面に酸化被膜を形成させる方
法は、操作が煩雑であり、また金属磁性粉末を有
機溶媒中に均一に分散させることが難しいため、
均一な酸化被膜が得られないので好ましくない、 アニール処理によつて金属磁性粉末の表面には
緻密で強固な酸化被膜を形成させることができる
ので、大気中に放置しても発火、燃焼等の危険性
はない。 不活性ガス中の酸素含有量は、50〜10000ppm、
好ましくは100〜8000ppmにするのがよい。酸素
含有量が多すぎると酸化が急速に進み緻密で強固
な酸化被膜の形成が困難になり、発火、燃焼等の
恐れもあり、また少なすぎると酸化被膜の形成に
長時間を要する。不活性ガスとしては一般に窒素
が便利に使用されるが、アルゴン、ヘリウム等そ
の他の不活性ガスを使用しても差支えない。 アニール処理する際の温度は、30〜700℃、好
ましくは100〜500℃が効果的であり、また処理時
間は１〜10時間、好ましくは２〜５時間が適当で
ある。 アニール処理した後の酸化被膜を形成させた金
属磁性粉末は、これを有機イオウ化合物で表面処
理する。この表面処理によつて金属磁性粉末の耐
酸化性および分散性を一段と向上させることがで
き、磁気特性もすぐれた金属磁性粉末が得られ
る。 本発明においては、最初に金属磁性粉末をアニ
ール処理し、次いで有機イオウ化合物で表面処理
する。有機イオウ化合物で表面処理した後にアニ
ール処理した場合には、被着した有機イオウ化合
物がアニール処理により飛散又は分解してしまう
ので好ましくない。 有機イオウ化合物としては、０，0′−ジベンズ
アミドジフエニルジスルフイド、または式Ｒ−
SH（式中Ｒは炭素数４〜20のアルキル基、フエニ
ル基、シクロヘキシル基、アリル基またはベンジ
ル基を示す。）で表わされるメルカプタン化合物
が用いられる。なお、前記式で表わされるメルカ
プタン化合物のＲがアルキル基の場合、炭素数４
〜20のものが、耐酸化性、分散性、経済性等から
みて好適に用いられる。炭素数が４より小さいも
のは常温で気体となるため、磁性粉の浸漬操作が
困難となるので好ましくない。また、炭素数が20
より大きいものは、分子が嵩張るため磁性粉の分
散効果が不十分となり、また値段も高く経済的で
ない。また、前記式で表わされるメルカプタン化
合物のＲのフエニル基は、水酸基、メチル基、カ
ルボキシル基およびハロゲン原子よりなる群から
選択された置換基を有していてもよい。メルカプ
タン化合物の代表的なものとしては、ブチルメル
カプタン、アミルメルカプタン、ヘキシルメルカ
プタン、ヘプチルメルカプタン、オクチルメルカ
プタン、ノニルメルカプタン、デシルメルカプタ
ン、ウンデシルメルカプタン、ドデシルメルカプ
タン、トリデシルメルカプタン、テトラデシルメ
ルカプタン、ペンタデシルメルカプタン、ヘキサ
デシルメルカプタン、オタタデシルメルカプタ
ン、ノナデシルメルカプタン、アラキルメルカプ
タン等の炭素数４〜20のアルキルメルカプタン、
チオフエノール、チオクレゾール、チオサリチル
酸、チオカテコール、チオアニソール、チオ安息
香酸、ｐ−メルカプトクロルベンゼン、２，４，
５−トリクロロチオフエノール等の如きフエニル
メルカプタン類、シクロヘキシルメルカプタン、
アリルメルカプタン、ベンジルメルカプタン等を
挙げることができる。 酸化被膜を形成させた金属磁性粉末を有機イオ
ウ化合物で表面処理する方法としては、粉末粒子
表面を有機イオウ化合物で均一に処理することが
できれば湿式法、乾式法等いずれの方法を採用し
てもよいが、一般には有機イオウ化合物を溶解な
いしは分散させた溶媒中に金属磁性粉末を浸漬し
た後、乾燥する湿式法を採用するのが好適であ
る。溶媒中の有機イオウ化合物の濃度は、これが
あまり高すぎると磁気特性に悪影響を及ぼした
り、操作が煩雑になつたりすることがあるので、
0.05〜10重量％以下、好ましくは0.1〜５重量％
が適当である。またその際有機イオウ化合物は金
属磁性粉末に対して0.1〜10重量％の量で使用す
るのが適当である。 浸漬して表面処理する際の温度は室温以上、好
ましくは50〜100℃程度が、また処理時間は１〜
10時間、好ましくは1.5〜７時間程度が一般に採
用される。 溶媒としては、水、有機溶媒等いずれを使用し
てもよいが一般に有機溶媒が好適に使用される。
有機溶媒としては、通常磁性塗料用溶媒として使
用されているもの、例えばベンゼン、トルエン、
キシレン、メチルエチルケトン、メチルイソブチ
ルケトン、シクロヘキサノン、ジオキサン、メチ
ルセロソルブ、エチルアルコール、プロピルアル
コール、ブチルアルコール、アセトン、テトラヒ
ドロフラン等を挙げることができる。 浸漬処理した金属磁性粉末は、これをそれ自体
公知の分離操作、例えばろ過等の方法でとり出し
て乾燥すると、有機イオウ化合物で表面処理され
た金属磁性粉末が得られる。乾燥方法としては風
乾、不活性ガス雰囲気下での乾燥、真空乾燥等特
に制限されないが、一般には室温〜50℃程度の温
度で乾燥するのが適当である。表面処理された金
属磁性粉末の粒子表面に有機イオウ化合物がどの
ような形態で結合し、被着しているのかは十分に
明らかではないが、FT−IR、ESCA等で分析す
ると鉄とイオウの強固な結合が認められる。 本発明においては、金属磁性粉末の表面に酸化
被膜を形成するアニール処理および有機イオウ化
合物による表面処理の両方の処理を併用すること
により、耐酸化性および分散性の優れた金属磁性
粉末が得られる。アニール処理のみでは耐酸化性
および分散性は十分ではなく、有機イオウ化合物
による表面処理のみでは、特に長時間酸素含有雰
囲気下に置かれた場合の耐酸化性が十分でない。 ［実施例］ 各例において耐酸化性の評価［σs維持率（％）］
は、60℃−90％RHの空気中に有機イオウ化合物
による表面処理後の金属磁性粉末を、１週間放置
した後に飽和磁化σs（emu／ｇ）を測定し、放置
前の飽和磁化に対する百分率で示した。 また分散性の評価［ろ過率（％）］は、有機イ
オウ化合物による表面処理後の金属磁性粉末を使
用し、第１表に示すバインダー組成にて磁性塗料
を作成し、篩目が1μのフイルターで磁性塗料を
ろ過し、磁性塗料がフイルターを通過する度合で
判定（全量通過した場合はろ過率100重量％）し
た。
して得られる金属磁性粉末の表面処理法に関する
ものである。 更に詳しくは、本発明は、金属磁性粉末を表面
処理して金属磁性粉末の耐酸化性および分散性を
向上させる方法に関するものである。 ［従来の技術］ オキシ水酸化鉄または酸化鉄を還元性ガス、例
えば水素で還元して得られる金属磁性粉末は、酸
化物系磁性粉末、例えばγ−Fe2O3に比べて高保
磁力、高飽和磁気モーメントを与えるので高密度
磁気記録用として期待され、一部使用されるよう
になつてきた。 しかしながら金属磁性粉末は、表面活性が大き
く、大気中に放置すると発火、燃焼の危険性があ
り、ま経時的に酸化が進行して飽和磁化が低下す
るという問題点がある。 それ故、オキシ水酸化鉄または酸化鉄を還元し
て得られる金属磁性粉末を大気中にとりだすにあ
たつては、またとりだした金属磁性粉末を各種用
途に使用するにあたつては、金属磁性粉末の表面
処理（安定化処理）が必要不可決であり、すでに
種々の表面処理法が提案されている。 例えば、(1)金属磁性粉末をトルエン、キシレン
の如き有機溶媒中に浸漬した後、有機溶媒を除々
に蒸発させて粉末粒子表面に酸化被膜を形成させ
る方法、(2)金属磁性粉末の粒子表面を含酸素不活
性ガスにより酸化して酸化被膜を形成させる方
法、(3)金属磁性粉末の表面をある種の金属元素、
金属化合物、界面活性剤、樹脂等で被覆する方法
等が提案されている。 ［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、(1)の方法は有機溶媒の蒸発速度
等の条件により燃焼の危険があつたり、期待した
耐酸化性効果や磁気特性が得られなかつたり、塗
料化（インク化）時の分散性が劣つたりする難点
があり、(2)の方法でも分散性は十分でなく、また
記録密度の向上を図るために金属磁性粉末を微粒
子化すると耐酸化性が悪くなつたり、飽和磁化が
低下したりする難点があり、また(3)の方法は被覆
物質の選択の難しさもさることながら、たとえ耐
酸化性の向上を図ることができてもインク化時の
分散性に難点が生じたりすることが多い。 本発明は、インク化時の分散性が改善された金
属磁性粉末を提供することにある。 また本発明は、耐酸化性にすぐれた磁気特性の
よい金属磁性粉末を提供することにある。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明は、オキシ水酸化鉄または酸化鉄を還元
して得られる金属磁性粉末を、微量の酸素を含有
する不活性ガス雰囲気下でアニール処理した後、
有機イオウ化合物で表面処理することを特徴とす
る金属磁性粉末の表面処理法に関するものであ
る。 本発明において表面処理される金属磁性粉末
は、それ自体公知の方法でオキシ水酸化鉄または
酸化鉄を水素の如き還元性ガス雰囲気下に300〜
500℃程度の温度で加熱還元して得られるもので
あり、金属磁性粉末には従来この種の磁気記録用
磁性粉末に用いられているNi、Co、Cr、Mn、
Cu、Zn、Ti、Ｖ等が少量含まれているものも包
含される。 本発明においては、最初に金属磁性粉末の表面
に酸化被膜を形成させる。酸化被膜の形成手段と
しては、金属磁性粉末を微量の酸素を含有する不
活性ガス雰囲気下にアニール処理する方法が用い
られる。前記以外の方法、例えば、金属磁性粉末
を適当な有機溶媒中に浸漬し、酸素含有ガスを吹
き込んで粉末粒子表面に酸化被膜を形成させる方
法は、操作が煩雑であり、また金属磁性粉末を有
機溶媒中に均一に分散させることが難しいため、
均一な酸化被膜が得られないので好ましくない、 アニール処理によつて金属磁性粉末の表面には
緻密で強固な酸化被膜を形成させることができる
ので、大気中に放置しても発火、燃焼等の危険性
はない。 不活性ガス中の酸素含有量は、50〜10000ppm、
好ましくは100〜8000ppmにするのがよい。酸素
含有量が多すぎると酸化が急速に進み緻密で強固
な酸化被膜の形成が困難になり、発火、燃焼等の
恐れもあり、また少なすぎると酸化被膜の形成に
長時間を要する。不活性ガスとしては一般に窒素
が便利に使用されるが、アルゴン、ヘリウム等そ
の他の不活性ガスを使用しても差支えない。 アニール処理する際の温度は、30〜700℃、好
ましくは100〜500℃が効果的であり、また処理時
間は１〜10時間、好ましくは２〜５時間が適当で
ある。 アニール処理した後の酸化被膜を形成させた金
属磁性粉末は、これを有機イオウ化合物で表面処
理する。この表面処理によつて金属磁性粉末の耐
酸化性および分散性を一段と向上させることがで
き、磁気特性もすぐれた金属磁性粉末が得られ
る。 本発明においては、最初に金属磁性粉末をアニ
ール処理し、次いで有機イオウ化合物で表面処理
する。有機イオウ化合物で表面処理した後にアニ
ール処理した場合には、被着した有機イオウ化合
物がアニール処理により飛散又は分解してしまう
ので好ましくない。 有機イオウ化合物としては、０，0′−ジベンズ
アミドジフエニルジスルフイド、または式Ｒ−
SH（式中Ｒは炭素数４〜20のアルキル基、フエニ
ル基、シクロヘキシル基、アリル基またはベンジ
ル基を示す。）で表わされるメルカプタン化合物
が用いられる。なお、前記式で表わされるメルカ
プタン化合物のＲがアルキル基の場合、炭素数４
〜20のものが、耐酸化性、分散性、経済性等から
みて好適に用いられる。炭素数が４より小さいも
のは常温で気体となるため、磁性粉の浸漬操作が
困難となるので好ましくない。また、炭素数が20
より大きいものは、分子が嵩張るため磁性粉の分
散効果が不十分となり、また値段も高く経済的で
ない。また、前記式で表わされるメルカプタン化
合物のＲのフエニル基は、水酸基、メチル基、カ
ルボキシル基およびハロゲン原子よりなる群から
選択された置換基を有していてもよい。メルカプ
タン化合物の代表的なものとしては、ブチルメル
カプタン、アミルメルカプタン、ヘキシルメルカ
プタン、ヘプチルメルカプタン、オクチルメルカ
プタン、ノニルメルカプタン、デシルメルカプタ
ン、ウンデシルメルカプタン、ドデシルメルカプ
タン、トリデシルメルカプタン、テトラデシルメ
ルカプタン、ペンタデシルメルカプタン、ヘキサ
デシルメルカプタン、オタタデシルメルカプタ
ン、ノナデシルメルカプタン、アラキルメルカプ
タン等の炭素数４〜20のアルキルメルカプタン、
チオフエノール、チオクレゾール、チオサリチル
酸、チオカテコール、チオアニソール、チオ安息
香酸、ｐ−メルカプトクロルベンゼン、２，４，
５−トリクロロチオフエノール等の如きフエニル
メルカプタン類、シクロヘキシルメルカプタン、
アリルメルカプタン、ベンジルメルカプタン等を
挙げることができる。 酸化被膜を形成させた金属磁性粉末を有機イオ
ウ化合物で表面処理する方法としては、粉末粒子
表面を有機イオウ化合物で均一に処理することが
できれば湿式法、乾式法等いずれの方法を採用し
てもよいが、一般には有機イオウ化合物を溶解な
いしは分散させた溶媒中に金属磁性粉末を浸漬し
た後、乾燥する湿式法を採用するのが好適であ
る。溶媒中の有機イオウ化合物の濃度は、これが
あまり高すぎると磁気特性に悪影響を及ぼした
り、操作が煩雑になつたりすることがあるので、
0.05〜10重量％以下、好ましくは0.1〜５重量％
が適当である。またその際有機イオウ化合物は金
属磁性粉末に対して0.1〜10重量％の量で使用す
るのが適当である。 浸漬して表面処理する際の温度は室温以上、好
ましくは50〜100℃程度が、また処理時間は１〜
10時間、好ましくは1.5〜７時間程度が一般に採
用される。 溶媒としては、水、有機溶媒等いずれを使用し
てもよいが一般に有機溶媒が好適に使用される。
有機溶媒としては、通常磁性塗料用溶媒として使
用されているもの、例えばベンゼン、トルエン、
キシレン、メチルエチルケトン、メチルイソブチ
ルケトン、シクロヘキサノン、ジオキサン、メチ
ルセロソルブ、エチルアルコール、プロピルアル
コール、ブチルアルコール、アセトン、テトラヒ
ドロフラン等を挙げることができる。 浸漬処理した金属磁性粉末は、これをそれ自体
公知の分離操作、例えばろ過等の方法でとり出し
て乾燥すると、有機イオウ化合物で表面処理され
た金属磁性粉末が得られる。乾燥方法としては風
乾、不活性ガス雰囲気下での乾燥、真空乾燥等特
に制限されないが、一般には室温〜50℃程度の温
度で乾燥するのが適当である。表面処理された金
属磁性粉末の粒子表面に有機イオウ化合物がどの
ような形態で結合し、被着しているのかは十分に
明らかではないが、FT−IR、ESCA等で分析す
ると鉄とイオウの強固な結合が認められる。 本発明においては、金属磁性粉末の表面に酸化
被膜を形成するアニール処理および有機イオウ化
合物による表面処理の両方の処理を併用すること
により、耐酸化性および分散性の優れた金属磁性
粉末が得られる。アニール処理のみでは耐酸化性
および分散性は十分ではなく、有機イオウ化合物
による表面処理のみでは、特に長時間酸素含有雰
囲気下に置かれた場合の耐酸化性が十分でない。 ［実施例］ 各例において耐酸化性の評価［σs維持率（％）］
は、60℃−90％RHの空気中に有機イオウ化合物
による表面処理後の金属磁性粉末を、１週間放置
した後に飽和磁化σs（emu／ｇ）を測定し、放置
前の飽和磁化に対する百分率で示した。 また分散性の評価［ろ過率（％）］は、有機イ
オウ化合物による表面処理後の金属磁性粉末を使
用し、第１表に示すバインダー組成にて磁性塗料
を作成し、篩目が1μのフイルターで磁性塗料を
ろ過し、磁性塗料がフイルターを通過する度合で
判定（全量通過した場合はろ過率100重量％）し
た。
【表】
【表】
実施例 １
針状のオキシ水酸化鉄粉末を650℃で脱水後、
水素雰囲気下に400℃で８時間還元して、針状の
金属磁性粉末（長軸0.2μｍ、軸比８〜10、比表面
積50m2／ｇ）を得、雰囲気を水素から窒素に切り
換えて室温まで降温し、再び徐々に昇温させなが
ら、酸素含有量100ppmの窒素ガスを流通させ、
350℃の温度で６時間保持し、金属磁性粉末の表
面に緻密な酸化被膜を形成させた。 次いで酸化被膜を形成させた金属磁性粉末10ｇ
を、ｏ，o′−ジベンズアミドジフエニルジスルフ
イド0.5ｇを、トルエン200mlに溶解させた溶液中
に浸漬し、十分に撹拌、分散させ、80℃の温度に
２時間保持して表面処理を行つた後、処理液を室
温まで下げて金属磁性粉末をろ別し、40℃の温度
で真空乾燥した。 得られた表面処理金属磁性粉末の表面をFT−
IRおよびESCAにより分析した結果、鉄とイオウ
の強固な結合が認められた。 金属磁性粉末（酸化被膜形成前および形成後、
有機イオウ化合物による表面処理後）（保磁力Hc
および飽和磁化σs）の磁気特性、耐酸化性および
分散性の評価結果等を第３表に示す。 実施例 ２〜９ 実施例１と同様にして針状のオキシ水酸化鉄を
脱水後、水素雰囲気下に還元して針状の金属磁性
粉末にした後、酸化被膜を形成させる際の温度を
第２表記載の温度にしたほかは実施例１と同様に
して酸化被膜を形成させ、次いで第２表記載の有
機イオウ化合物および溶媒を用いたほかは実施例
１と同様にして有機イオウ化合物で表面処理した
金属磁性粉末を得た。 得られた表面処理金属磁性粉末の表面をFT−
IRおよびESCAにより分析した結果、鉄とイオウ
の強固な結合が認められた。 金属磁性粉末の測定結果は第３表に示す。
水素雰囲気下に400℃で８時間還元して、針状の
金属磁性粉末（長軸0.2μｍ、軸比８〜10、比表面
積50m2／ｇ）を得、雰囲気を水素から窒素に切り
換えて室温まで降温し、再び徐々に昇温させなが
ら、酸素含有量100ppmの窒素ガスを流通させ、
350℃の温度で６時間保持し、金属磁性粉末の表
面に緻密な酸化被膜を形成させた。 次いで酸化被膜を形成させた金属磁性粉末10ｇ
を、ｏ，o′−ジベンズアミドジフエニルジスルフ
イド0.5ｇを、トルエン200mlに溶解させた溶液中
に浸漬し、十分に撹拌、分散させ、80℃の温度に
２時間保持して表面処理を行つた後、処理液を室
温まで下げて金属磁性粉末をろ別し、40℃の温度
で真空乾燥した。 得られた表面処理金属磁性粉末の表面をFT−
IRおよびESCAにより分析した結果、鉄とイオウ
の強固な結合が認められた。 金属磁性粉末（酸化被膜形成前および形成後、
有機イオウ化合物による表面処理後）（保磁力Hc
および飽和磁化σs）の磁気特性、耐酸化性および
分散性の評価結果等を第３表に示す。 実施例 ２〜９ 実施例１と同様にして針状のオキシ水酸化鉄を
脱水後、水素雰囲気下に還元して針状の金属磁性
粉末にした後、酸化被膜を形成させる際の温度を
第２表記載の温度にしたほかは実施例１と同様に
して酸化被膜を形成させ、次いで第２表記載の有
機イオウ化合物および溶媒を用いたほかは実施例
１と同様にして有機イオウ化合物で表面処理した
金属磁性粉末を得た。 得られた表面処理金属磁性粉末の表面をFT−
IRおよびESCAにより分析した結果、鉄とイオウ
の強固な結合が認められた。 金属磁性粉末の測定結果は第３表に示す。
【表】
【表】
【表】
比較例 １
ｏ，o′−ジベンズアミドジフエニルジスルフイ
ドによる表面処理をしなかつたほかは、実施例１
と同様にして針状のオキシ水酸化鉄から酸化被膜
を形成させた金属磁性粉末を得た。 金属磁性粉末の測定結果は第４表に示す。 比較例 ２ 実施例１と同様にして針状のオキシ水酸化鉄を
脱水後、水素雰囲気下に還元して針状の金属磁性
粉末にした。 次いで金属磁性粉末10ｇをトルエン200ml中に
浸漬し、十分に撹拌、分散させ、室温にて空気を
350ml／minの流量で５分間吹きこんで表面に酸
化被膜を形成させ、トルエンを除去後、風乾して
酸化被膜を形成させた金属磁性粉末を得た。 金属磁性粉末の測定結果第４表に示す。 比較例 ３ 実施例１と同様にして針状のオキシ水酸化鉄を
脱水後、水素雰囲気下に還元して針状の金属磁性
粉末にした。 次いで金属磁性粉末10ｇを0.5wt％のシリコン
オイルを含むトルエン溶液に浸漬し、十分に撹
拌、分散させ、５時間保持した後、トルエン溶液
を除去し、風乾してシリコンオイルで処理した金
属磁性粉末を得た。 金属磁性粉末の測定結果は第４表に示す。 比較例 ４ 実施例１と同様にして針状のオキシ水酸化鉄を
脱水後、水素雰囲気下に還元して針状の金属磁性
粉末にした。 次いで、金属磁性粉末10ｇを、アリルメルカプ
タン0.5ｇを、トルエン200mlに溶解させた溶液中
に浸漬し、十分に撹拌、分散させ、80℃の温度に
２時間保持して表面処理を行つた後、処理液を室
温まで下げて金属磁性粉末をろ別し、40℃の温度
で真空乾燥した。 得られた金属磁性粉末の測定結果は第４表に示
す。 比較例 ５ 比較例２で得られた金属磁性粉末10ｇを、アリ
ルメルカプタン0.5ｇを、トルエン200mlに溶解さ
せた溶液中に浸漬し、十分に撹拌、分散させ、80
℃の温度に２時間保持して表面処理を行つた後、
処理液を室温まで下げて金属磁性粉末をろ別し、
40℃の温度で真空乾燥した。 得られた金属磁性粉末の測定結果は第４表に示
す。
ドによる表面処理をしなかつたほかは、実施例１
と同様にして針状のオキシ水酸化鉄から酸化被膜
を形成させた金属磁性粉末を得た。 金属磁性粉末の測定結果は第４表に示す。 比較例 ２ 実施例１と同様にして針状のオキシ水酸化鉄を
脱水後、水素雰囲気下に還元して針状の金属磁性
粉末にした。 次いで金属磁性粉末10ｇをトルエン200ml中に
浸漬し、十分に撹拌、分散させ、室温にて空気を
350ml／minの流量で５分間吹きこんで表面に酸
化被膜を形成させ、トルエンを除去後、風乾して
酸化被膜を形成させた金属磁性粉末を得た。 金属磁性粉末の測定結果第４表に示す。 比較例 ３ 実施例１と同様にして針状のオキシ水酸化鉄を
脱水後、水素雰囲気下に還元して針状の金属磁性
粉末にした。 次いで金属磁性粉末10ｇを0.5wt％のシリコン
オイルを含むトルエン溶液に浸漬し、十分に撹
拌、分散させ、５時間保持した後、トルエン溶液
を除去し、風乾してシリコンオイルで処理した金
属磁性粉末を得た。 金属磁性粉末の測定結果は第４表に示す。 比較例 ４ 実施例１と同様にして針状のオキシ水酸化鉄を
脱水後、水素雰囲気下に還元して針状の金属磁性
粉末にした。 次いで、金属磁性粉末10ｇを、アリルメルカプ
タン0.5ｇを、トルエン200mlに溶解させた溶液中
に浸漬し、十分に撹拌、分散させ、80℃の温度に
２時間保持して表面処理を行つた後、処理液を室
温まで下げて金属磁性粉末をろ別し、40℃の温度
で真空乾燥した。 得られた金属磁性粉末の測定結果は第４表に示
す。 比較例 ５ 比較例２で得られた金属磁性粉末10ｇを、アリ
ルメルカプタン0.5ｇを、トルエン200mlに溶解さ
せた溶液中に浸漬し、十分に撹拌、分散させ、80
℃の温度に２時間保持して表面処理を行つた後、
処理液を室温まで下げて金属磁性粉末をろ別し、
40℃の温度で真空乾燥した。 得られた金属磁性粉末の測定結果は第４表に示
す。
【表】
実施例 10
金属磁性粉末の長時間の耐酸化性を調べるた
め、実施例７で得られた金属磁性粉末、及び比較
のため比較例１、比較例４、比較例５で得られた
金属磁性粉末を60℃−90％RHの空気中に１ケ月
放置した後の飽和磁化の変化を測定した。
め、実施例７で得られた金属磁性粉末、及び比較
のため比較例１、比較例４、比較例５で得られた
金属磁性粉末を60℃−90％RHの空気中に１ケ月
放置した後の飽和磁化の変化を測定した。
【表】
［発明の効果］
本発明の表面処理法によると耐酸化性および分
散性のすぐれた金属磁性粉末が得られる。
散性のすぐれた金属磁性粉末が得られる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ オキシ水酸化鉄または酸化鉄を還元して得ら
れる金属磁性粉末を、微量の酸素を含有する不活
性ガス雰囲気下にアニール処理した後、０，0′−
ジベンズアミドジフエニルジスルフイド、または
式Ｒ−SH（式中Ｒは炭素数４〜20のアルキル基、
フエニル基、シクロヘキシル基、アリル基または
ベンジル基を示す。）で表わされるメルカプタン
化合物で表面処理することを特徴とする金属磁性
粉末の表面処理法。 ２ 微量の酸素を含有する不活性ガスの酸素含有
量が50〜10000ppmである特許請求の範囲第１項
記載の金属磁性粉末の表面処理法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59175151A JPS6156201A (ja) | 1984-08-24 | 1984-08-24 | 金属磁性粉末の表面処理法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59175151A JPS6156201A (ja) | 1984-08-24 | 1984-08-24 | 金属磁性粉末の表面処理法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6156201A JPS6156201A (ja) | 1986-03-20 |
| JPH0148323B2 true JPH0148323B2 (ja) | 1989-10-18 |
Family
ID=15991160
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59175151A Granted JPS6156201A (ja) | 1984-08-24 | 1984-08-24 | 金属磁性粉末の表面処理法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6156201A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0262829A (ja) * | 1988-05-18 | 1990-03-02 | Nippon Kayaku Co Ltd | 虚血に基づく傷害の予防及び治療剤 |
| JP4623981B2 (ja) * | 2004-03-12 | 2011-02-02 | 大研化学工業株式会社 | 金属超微粒子の製造方法 |
| US10774218B2 (en) * | 2017-11-03 | 2020-09-15 | The Boeing Company | Iron particle passivation |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5378096A (en) * | 1976-12-20 | 1978-07-11 | Hitachi Maxell | Magnetic metal powder for magnetic recording and method of manufacturing same |
| JPS56142801A (en) * | 1980-03-18 | 1981-11-07 | Hitachi Maxell Ltd | Treatment of metallic powder |
| JPS5935410B2 (ja) * | 1980-05-26 | 1984-08-28 | 新日本製鐵株式会社 | 冷間加工性の良い鋼材の製造方法 |
| JPS5852523A (ja) * | 1981-09-24 | 1983-03-28 | Ishida Scales Mfg Co Ltd | 自動計量装置 |
| JPS58221203A (ja) * | 1982-06-18 | 1983-12-22 | Tdk Corp | 分散性を改良した磁性粉 |
-
1984
- 1984-08-24 JP JP59175151A patent/JPS6156201A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6156201A (ja) | 1986-03-20 |
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